Demir Nanopartikül Sentezi

Sıfır Değerlikli Demir Nanopartikül Sentezi ve Çeşitli Sentez Parametrelerinin Parçacık Boyutu ve Yapısı Üzerine Etkileri
Utku Bulut ŞİMŞEKa Meral TURABİKb
a) Mersin Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Anabilim Dalı
b) Mersin Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Teknik Bilimler MYO, Kimyasal İşleme Teknolojisi

ÖZET
Sıfır değerlikli demir nanopartikül (zero valent iron nanoparticle, nZVI), kimyasal indirgeme yöntemi temeline dayanan bir yöntemle sentezlendi. Sentezde demir kaynağı olarak FeCl3.6H2O, indirgeyici olarak güçlü bir indirgen olan NaBH4 ve oluşan nZVI taneciklerinin agregasyonunu önlemek ve tanecikleri stabilize etmek için yüzey aktif madde olarak HTAB (1-hegzadesil setiltrimetil amonyum bromid) kullanıldı. Sentez 1:1 FeCl3.6H2O:NaBH4 hacim oranında farklı derişimlerde gerçekleştirildi. Bazı sentez koşullarının tane boyutu ve yapısı üzerine etkisini gözlemlemek için farklı derişimlerde FeCl3.6H2O (0.05 - 0.2M), NaBH4 (0.01- 1.0 M) ve HTAB (0.0 - 0.01 M) kullanılarak 13 adet nZVI örneği sentezlendi.
Sentezlenen örneklerin boyut analizleri ZetaSizer Nano ZS cihazı ve hem boyut hem de yapı analizleri SEM cihazı ile gerçekleştirildi. Farklı derişimlerde FeCl3.6H2O kullanılarak nZVI sentezinde, 0.05 M FeCl3.6H2O derişimin diğer demir derişimlerine göre tanecik boyutunun ve yapısının daha monodispers olduğu belirlendi ve derişim arttıkça tanecik yapısının bozulduğu ve agregasyonun arttığı görüldü. Farklı NaBH4 derişiminde, 0.2 M NaBH4 derişiminin tanecik boyutu ve kristal yapısının diğer NaBH4 derişimlere kıyasla taneciklerin monodispersliğinin yüksek olduğu ve FeCl3.6H2O derişiminin NaBH4 derişimine eşit olduğu durumda ise tanecik oluşumunun çok az olduğu NaBH4 derişiminin 0.5 M ve üzerine çıkarıldığında tanecik yapısında bozulmalar olduğu ve agregasyon meydana geldiği, bunun sonucu olarak da tanecik boyutunun nano boyuttan daha büyük olduğu ve polidispers bir özellik gösterdiği belirlendi. HTAB' ın 0.0001M' lik derişiminin malzemenin tanecik boyutunu oldukça düşürdüğü ve yapısını olumlu yönde etkileyerek düzgün küresel taneciklerin oluştuğu ancak bu derişim değerinin altında ve üstündeki derişimlerde taneciklerin boyutunun arttığı ve parçaçıkların agregasyon eğiliminin yüksek olduğu belirlendi.