Seminar Nasional Pascasarjana XI – ITS, Surabaya 27 Juli 2011 ISBN 9-545-0270-1
Karakteristik Sensor Gas Berbasis Devais Surface Acoustic Wave Terlapis Polimer
Mulyadi 1*, Muhammad Rivai 2 Jurusan Teknik Elektro, Universitas Borneo, Tarakan1*
[email protected] Jurusan Teknik Elektro, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya2
Abstrak Perangkat berbasis Survace Acoustic Wave (SAW) menawarkan beragam fitur menarik untuk dimanfaatkan sebagai sensor uap kimia. Perangkat tersebut dimodifikasi dengan penambahan lapisan penyerap uap-uap organik pada alur propagasinya. Serapan uap organik tersebut menyebabkan pembengkakan ukuran polimer sehingga terjadi perubahan percepatan fase gelombang akustik permukaan substrat piezoelektrik yang dapat dideteksi sebagai pergeseran frekuensi dari frekuensi osilator SAW. Pada penelitian ini dilakukan karakterisasi divais SAW dan beberapa material polimer yang memiliki karakteristik berbeda terhadap paparan uap yang mudah menguap. Respon dari uap organik terhadap parameter lingkungan yakni temperatur dan kelembaban relatif diteliti dari purwarupa sistem instumentasi. Sistem instrumentasi tersebut terdiri dari sebuah deret osilator SAW terlapis polimer, sebuah osilator SAW referensi, rangkaian pengkondisi sinyal dan pencacah frekuensi, suatu pengkonsisi awal ruang pengujian uap serta sebuah pompa udara. Berdasarkan kurva tanggapan sensor didapat suatu pola tertentu bagi setiap uap gas yang di ujikan. Hasil pengujian menunjukkan tanggapan sensor berbanding lurus dengan konsentrasi uap yang diujikan. Semakin tinggi temperatur ruang pengujian, tanggapan sensor semakin tidak stabil. Tanggapan sensor terhadap perubahan kelembaban relatif sangat signifikan bahkan untuk sensor dengan salutan polimer nonpolar. Katakunci: karakterisasi sensor, sensor gas, surface acoustic wave
1. Pendahuluan Surface Acoustic Wave (SAW) adalah gelombang yang berpropagasi sepanjang permukaan substrat yang elastis namun solid. Gelombang-gelombang permukaan biasanya dibangkitkan dan dideteksi pada substrat piezoelektrik. Piezoelektrik substrat adalah substansi-subtansi mono crystalline dan memperlihatkan perilaku anisotropik. Terdapat ketergantungan terhadap sifat-sifat material untuk memperoleh pemanfaatan yang efisien dari gelombang permukaan (Ballantine, 1997). Pada substrat yang homogen phase velocity dan amplitudo dari gelombang akustik permukaan ditentukan oleh elastisitas, piezoelektrik, dielektrik, konduktifitas dan massa substrat. Jika satu dari parameter-parameter material tersebut dapat dimodulasi dengan baik oleh kuantitas yang akan di ukur, efek dari pendeteksian akan terjadi. Pada substrat yang terlapisi polimer, sifat fisik per lapisan dan ketebalan dari lapisan menentukan phase velocity dan amplitudo
gelombang akustik permukaan. Modulasi dapat dilaksanakan pada transduser atau daerah transmisi suatu delay line atau resonator. Sensor berbasis SAW yang dirancang untuk mendeteksi bahan kimia dan uap-uap organik bekerja berdasarkan prinsip Rayleigh atau akustik Lamb yang berpropagasi sepanjang struktur dengan lapisan bahan kimiawi tertentu. Material pelapis bertindak selaku interface kimiawi (membran) yang dirancang untuk berinteraksi secara selektif dengan zat yang akan di deteksi. Sebagai konsekuensi dari interaksi tersebut terjadi perubahan-perubahan secara fisik pada membran, yang berefek pula pada propagasi gelombang akustik permukaan material. Sifat-sifat fisik membran yang terlibat pada interaksi ini terutama adalah kepadatan massa dan parameter-parameter elastis. Secara teoritis memodulasi velocity dari gelombang yang bergerak dapat ditempuh dengan jalan memvariasikan sinyal-sinyal elektrik dan non elektrik.
Seminar Nasional Pascasarjana XI – ITS, Surabaya 27 Juli 2011 ISBN 9-545-0270-1
Sensor SAW biasanya terbuat dari material oksida yang secara kimiawi lebih stabil dibandingkan jenis bahan sensor yang lain dan menerapkan sebuah membran yang sensitif pada permukaan piranti tersebut. Secara umum prinsip pendeteksian sensor gas berbasis SAW bersandar pada perubahan dari percepatan gelombang akustik permukaan atas penyerapan komponen reaktan oleh membran sensor. Perubahan percepatan ini dapat disebabkan oleh tiga hal yaitu perubahan kerapatan massa membran, perubahan tetapan elastiknya atau perubahan pada konduktivitas listrik. Efek terakhir hanya diperoleh jika material substrat adalah piezoelektrik dan jika medan listrik yang bergerak bersama gelombang akustik permukaan tidak terbumikan oleh lapisan metal pada permukaan. Perubahan konsentrasi gas menghasilkan perubahan massa dan konduktifitas elektrik pada interface kimiawi SAW. Perubahan ini akan mempengaruhi amplitude dan phase velocity SAW. Saat molekul gas teradsorbdi pada lapisan polimer, frekuensi resonansi sensor akan menurun namun akan kembali normal setelah molekul mengalami proses deadsorbsi. Hal ini disebut dengan efek pembebanan massa (King, 1964) Perubahan frekuensi ΔF sebanding dengan massa total molekul uap yang terserap, sebagaimana diberikan oleh persamaan sauerbrey
f
K ' fo2
m A
(1)
Frekuensi resonansi sensor akan menurun saat molekul gas yang diujikan terserap di permukaan divais SAW yang tersalut polimer, namun frekuensi resonansi akan kembali normal setelah molekul uap sampel dihilangkan dengan cara mengalirkan udara kering yang berasal dari silica gel ke ruang uji gas. Setiap divais SAW dihubungkan ke sebuah rangkaian osilator yang akan membangkitkan frekuensi dasar dari masing-masing sensor tersebut. Tanggapan dari rangkaian osilator ini kemudian dihubungkan pada rangkaian penjumlah untuk mengetahui selisih frekuensi antara divais SAW yang berfungsi sebagai sensor dengan divais SAW referensi. Sebelum pengukuran dimulai frekuensi resonansi semua divais SAW harus dipastikan dalam keadaan stabil. Uap yang masuk ke dalam ruang uji gas akan mengakibatkan perubahan frekuensi resonansi pada divais SAW sensor. Perubahan frekuensi tersebut akan dicacah oleh sebuah pencacah frekuensi 32 bit. Hasil perhitungan dari pencacah frekuensi tersebut bersama dengan data temperatur dan kelembaban yang diakuisisi oleh sensor HSM 20 kemudian dikirimkan ke komputer menggunakan mikrokontroler ATMEGA 8535 untuk diolah. Antarmuka yang digunakan untuk menghubungkan antara sistem sensor dengan komputer adalah komunikasi data serial RS-232. Data yang dihasilkan oleh sensorsensor tersebut ditampilkan dan dianalisa di komputer untuk mengetahui pergeseran frekuensi resonansi serta besaran temperatur dan kelembaban relatif ruang uji gas saat sebelum dan sesudah pemaparan uap. Disain peralatan yang digunakan dalam eksperimen ini ditunjukkan pada gambar 1.
fo adalah frekuensi resonansi dasar (MHz), ΔM adalah massa total molekul yang terserap (g), dan A adalah luas elektroda (cm²). Dengan konstanta K adalah 1,26 untuk resonator potongan - ST
2. Metode yang diterapkan 2.1 Sistem Sensor Sistem sensor gas yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari sebuah divais SAW yang masih sesuai kondisi fabrikasinya sebagai referensi dan sebuah deret divais SAW 48 MHz termodifikasi polimer Dimethylpolysiloxane, Phenylmethyl-dimethylpolysiloxane dan Polyethylene glycol pada permukaannya dengan nilai kepolaran berbeda untuk setiap kanal. Sensor-sensor ini selanjutnya diletakkan dalam sebuah ruang uji gas. Ruang uji gas menggunakan material mika dengan tinggi 15 mm diameter 30 mm dan panjang 115mm. Sampel uap diambil dari headspace dan diinjeksikan ke ruang uji gas.
Gambar 1. Desain Peralatan Eksperimental
2.2 Analisis Regresi Linier Ganda Analisis regresi linier ganda terdiri dari satu variabel dependen dan beberapa variabel independen. Analisis regresi linier ganda dinyatakan dengan hubungan persamaan regresi
Yˆ
a0
a1 X 1 a2 X 2 ... ak X k
dimana X1, X2, ..., Xk adalah independen , sedangkan Y
(2)
Variabel adalah
Seminar Nasional Pascasarjana XI – ITS, Surabaya 27 Juli 2011 ISBN 9-545-0270-1
Ŷ = b0 + b1X1 + b2X2 +b3X3
(3)
3. Pembahasan Hasil 3.1 Tanggapan Sensor Terhadap Konsentrasi uap Pada eksperimen ini ruang pengujian di aliri udara kering terlebih dahulu hingga perubahan frekuensi yang dihasilkan oleh ketiga sensor SAW terlapis polimer menjadi stabil. Nilai awal masing-masing sensor gas SAW yang berasal dari nilai rata-rata frekuensi resonansi sensor selama 10 detik direkam. Setelah aliran udara kering dihentikan pada temperatur 30 1 C, kelembaban 38 2% dan tekanan 1 atmosfir, uap mulai di injeksikan ke ruang uji secara berurutan mulai dari konsentrasi 5 mL. Setelah perubahan frekuensi sensor mencapai nilai stabil, nilai pergeseran frekuensi sensor yang direratakan dari nilai 10 detik terakhir mulai direkam. Selanjutnya aliran udara kering mulai diberikan kembali ke ruang uji untuk membersihkan uap yang terserap oleh polimer pada permukaan sensor SAW. setelah frekuensi resonansi sensor kembali ke nilai awalnya pengukuran untuk nilai konsentrasi berikutnya dapat dilaksanakan kembali. Pergeseran frekuensi masing-masing sensor saat terpapar uap ditunjukkan pada gambar 2.
perubahan frekuensi (kHz)
0,5
ETIL ASETAT 0 perubahan frekuensi (kHz)
a1 , a 2 ,..., a k merupakan koefisien regresi Dalam penelitian ini penulis menggunakan empat variabel, yaitu satu variabel tak bebas dan tiga variabel bebas. Untuk regresi linier berganda dengan tiga variabel bebas X1, X2, X3 ditaksir oleh :
sensor gas SAW dengan salutan polyaniline sebagai lapisan pendeteksinya (Sadek, 2007). Uji statistik memberikan hasil bahwa pergeseran frekuensi sensor gas SAW terhadap konsentrasi
-0,5
5mL
15mL
20mL
25mL
-1 -1,5 -2
volume injeksi uap OV-101
OV-17
PEG-1540
Gambar 3. Pengaruh Konsentrasi Uap Etil Asetat Terhadap Tanggapan Sensor
uap-uap organik mudah menguap yang diujikan kepadanya adalah linier dengan faktor determinasi 0,87 untuk OV-101, untuk OV-17 sebesar 0,78 dan 0,99 untuk PEG-1540. 3.2 Tanggapan Sensor Terhadap Jenis Uap Ruang uji gas yang berisi sensor SAW tersalut polimer OV-101, OV-17 dan PEG-1540 juga telah di paparkan dengan uap-uap lain melalui injeksi yaitu amonia, benzena, metanol, etil asetat dan aseton nitril. Pada gambar 4 ditunjukkan pengaruh uap organik yang mudah menguap tersebut terhadap pola pergeseran frekuensi resonansi sensor gas SAW 2 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0
OV-101 OV-17 PEG-1540
amonia
0
10mL
-2,5
perubahan frekuensi (kHz)
Variabel dependen a 0 merupakan konstanta dan
benzena
metanol
etil asetat aseton nitril
jenis uap sampel
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 -0,5
Gambar 4. Pola Pergeseran Frekuensi Sensor Terhadap Pemaparan Uap-uap Organik
-1 -1,5 waktu (detik) OV-101
OV-17
PEG-1540
Gambar 2. Tanggapan Sensor Terhadap Pemaparan Uap Etil Asetat
Gambar 3 menunjukan pengaruh konsentrasi uap yang di injeksikan terhadap perubahan frekuensi resonansi sensor gas SAW. Pola perubahan frekuensi resonansi sensor gas SAW tergantung pada konsentrasi uap yang terdeteksi. Hasil pengujian ini memiliki kemiripan dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh Sadek terhadap
Dari hasil eksperimen tampak bahwa polimer non polar yakni OV-101 cenderung menunjukkan penurunan terhadap uap dengan polaritas yang tinggi seperti uap ke-3(metanol), uap ke-4 (etil asetat) dan uap ke-5 (aseton nitril). Hal yang sebaliknya terjadi pada reaksi uap dengan kepolaran tinggi dengan polimer yang bersifat polar yakni PEG-1540 yang cenderung memberi tanggapan naik untuk kepolaran uap yang tinggi. Maka dapat dikatakan bahwa jika beda polaritas antara uap dan polimer semakin kecil akan menyebabkan ikatan yang lebih kuat diantara molekulnya.
Seminar Nasional Pascasarjana XI – ITS, Surabaya 27 Juli 2011 ISBN 9-545-0270-1
3.3 Pengaruh Temperatur dan Kelembaban Lingkungan Terhadap Tanggapan Sensor Pengaruh parameter lingkungan seperti kelembaban dan temperatur dapat dilihat pada gambar 5 dan gambar 6. Saat level kelembaban meningkat terjadi penurunan tanggapan sensor. Beberapa peneliti juga mendapatkan kesimpulan yang sama dimana tanggapan sensor menunjukkan efek yang linier terhadap kelembaban yang bervariasi (Penza, 2000). Hal ini disebabkan oleh penyerapan uap air oleh membran polimer. Molekul-molekul uap air cenderung bereaksi lebih kuat terhadap polimer PEG-1540 yang termasuk jenis polimer polar. Variasi temperatur meningkatkan frekuensi resonansi dasar sensor SAW yang disebabkan oleh ekspansi termal dari membran polimer. Wen wang dan kawan-kawan memperoleh hasil yang identik pada saat melakukan pengukuran gas CO2 secara simultan (Wang, 2009). Pada temperatur di atas 35 celsius adsorpsi uap dalam bahan polimer relatif besar terhadap hasil perubahan temperatur ruang uji gas. Ini sesuai dengan hasil penelitian ilmuwan Universitas Chang ’an yang menguji tanggapan dual track SAW device terhadap gas NO2 (Wen, 2010). Pada gambar 6 rerata simpangan baku yang sesuai dengan stabilitas temperatur sensor akan dicapai pada nilai 605,43 hertz. 100
80
60
40
20
0 1
14 27 40 53 66 79 92 105 118 131 144 157 170 183 196 209 222 235 248 261
-20
-40 w aktu (detik) OV-101
OV-17
PEG-1540
temperatur
kelembaban
Gambar 5. Tanggapan Sensor Terhadap Perubahan Tingkat Kelembaban Lingkungan
simpangan baku (hertz)
2 1,5 1
OV-101
0,5
OV-17
0 -0,5
30°C
40°C
50°C
PEG-1540
-1 -1,5
temperatur (celsius)
Gambar 6. Simpangan Baku Tanggapan Sensor Untuk Perubahan Temperatur Pada Uap Etil Asetat
4. Kesimpulan Pada penelitian ini telah dilakukan uji karakterisasi divais surface acoustic wave termodifikasi menjadi sensor gas terhadap pengaruh perubahan temperatur dan kelembaban relatif lingkungan. Perbedaan tingkat kepolaran senyawa menyebabkan pola perubahan frekuensi yang spesifik untuk setiap jenis uap yang diujikan. Hasil pengujian menunjukkan tanggapan sensor semakin meningkat sebanding dengan konsentrasi uap yang paparkan terhadapnya. Temperatur ruang pengujian di atas 35 celcius menyebabkan tanggapan sensor terhadap uap VOC semakin tidak stabil. Perubahan kecil dalam temperatur atau kelembaban memiliki efek lebih besar pada stabilitas frekuensi dasar sensor gas SAW dari pada tanggapan terhadap uap yang dipaparkan. Tanggapan sensor terhadap perubahan kelembaban relatif sangat signifikan bahkan untuk sensor dengan salutan polimer nonpolar seperti OV-101 dan OV-17. 5. Penghargaan Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Muhammad Taufiqurrohman dan Hendrik atas diskusi serta dukungan teknis yang diberikan selama pengerjaan penelitian ini.
6. Pustaka Ballantine, D. S., White, R. M., Martin, S. ,. Ricco, A. J., Frye, G. C., Zellers, E. T. and Wohltjen, H., (1997). Acoustic Wave Sensors: Theory, Design, and PhysicoChemical Applications, Academic Press, San Diego. King, W. H, (1964). Piezoelecric Sorption Detector, Anal. Chem, 36:p. 1735-1739 Penza, M, Cassano, G, (2000). Relative humidity sensing by PVA-coated dual resonator SAW oscillator, Sens. Actuat. B 68: p. 300–306. Sadek, A. Z., Christina, O. B., Powell David A, Wlodarski,W., Kaner R B, (2007). Polyaniline nanofiber Based Surface Acoustic Wave Gas Sensors, IEEE Sensors Journal. 7,no 2: p.213-218 Wang,W., Lim C., Lee K., Yang S., (2009). Wireless Surface Acoustic Wave Chemical Sensor for Simultaneous Measurement of CO2, J.Micro/nanolith. MEMS MOEMS. 8,(3) : p.306-311 Wen,C., Zhu C., Ju Y., Xu H., Qiu .Y, (2010). A Novel NO2 gas Sensor Using Dual track SAW Device, Sensor and Actuators A:Physical. 159 : p.168-173
