IIW INTERNATIONAL CONGRESS XXXIV CONSOLDA - CONGRESSO NACIONAL DE SOLDAGEM 18 a 21 de Maio de 2008 São Paulo – SP Microestrutura de Revestimentos Duros Resistentes ao Desgaste Abrasivo empregados na Indústria Sucroalcooleira Rafael Saito Polido1, Renato Barela2, Bruno Pereira Navarro Macedo3, Donizeth Aparecido de Carvalho Jr3, Ruís Camargo Tokimatsu3, Wyser José Yamakami3, Vicente Afonso Ventrella3, Juno Gallego3 1 Pioneiros Bioenergia S/A, Sud Menucci/SP, Brasil 2 Servtec Serviços Técnicos Especializados Ltda, Ilha Solteira/SP, Brasil 3 MAPROTEC/UNESP – Ilha Solteira, Departamento de Engenharia Mecânica, Ilha Solteira/SP, Brasil
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RESUMO Um dos problemas mais freqüentes nos equipamentos usados na indústria sucroalcooleira é a perda de massa causada pelo desgaste abrasivo, cujo reparo emergencial requer a interrupção do processamento da cana de açúcar. Neste trabalho foi investigada a microestrutura de revestimentos resistentes ao desgaste abrasivo, nos quais são empregados eletrodos revestidos com altos teores de cromo e carbono, cuja deposição promove a formação de carboneto duros envoltos por uma matriz resistente e tenaz. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia ótica e eletrônica (MEV). As variações de dureza dos revestimentos foram atribuídas à diluição do cromo nas camadas de revestimento depositadas, provocando mudanças na fração volumétrica dos carbonetos de cromo e também na resistência ao desgaste abrasivo analisada conforme a norma ASTM G65-94. Palavras-chave: microestrutura; carbonetos de cromo; revestimento; resistência ao desgaste abrasivo.
ABSTRACT In the present work was investigated the effect of the microstructure on abrasive wear resistance of ironchromium base hardfacing coatings deposited on mild carbon steel. Samples with one, two and three hardfacing layers were deposited by SMAW process using a commercially available hardfacing electrode. Samples from welding procedures were prepared for microstructure characterization by light microscopy and scanning electron microscopy (SEM/EDS). Abrasive wear behaviour was evaluated using rubber wheel testing machine according to ASTM G65. Vickers microhardness tests have been carried out on these layers, which results have been analysed and discussed with their respective microstructures. It was concluded that higher abrasive wear resistance was obtained with three hardfacing layers deposition, where the effect of dilution was smaller and both volume fraction and hardness of M7C3 chromium-rich carbides have showed increase. Key-words: microstructure; chromium carbides; hardfacing; abrasive wear.
1. INTRODUÇÃO Condições climáticas favoráveis e grandes extensões de terras agrícolas tornam o Brasil um dos países mais promissores e competitivos no setor agroindustrial. A crescente limitação da disponibilidade dos combustíveis fósseis tem fomentado a demanda por fontes energéticas renováveis e ecologicamente sustentáveis, entre os quais o álcool combustível e o biodiesel assumem papel de destaque. A produção brasileira de álcool e açúcar é proveniente do processamento industrial da cana de açúcar, um cultivar do qual o país é o maior produtor mundial com mais de 428 milhões de toneladas na safra 2006-2007 [1]. Esta biomassa resultou na fabricação de quase 18 milhões de metros cúbicos de álcool e 30 milhões de toneladas de açúcar no mesmo período. São Paulo é atualmente o maior estado produtor, respondendo por cerca de 62% da produção nacional [2]. O processamento da cana de açúcar envolve diversas etapas, nas quais uma série de equipamentos como facas de corte, martelos desfibradores e moendas efetuam, respectivamente, o corte da cana em pedaços menores, o espalhamento e o esmagamento das fibras para a obtenção do caldo que será destinado à fabricação do açúcar e/ou álcool [2]. O aprimoramento dos procedimentos e dos projetos destes equipamentos tem garantido altas taxas de rendimento na extração do caldo, superiores a 95%. Após a colheita no campo, o arraste
IIW INTERNATIONAL CONGRESS XXXIV CONSOLDA - CONGRESSO NACIONAL DE SOLDAGEM 18 a 21 de Maio de 2008 São Paulo – SP de material inorgânico junto com a matéria prima tem se mostrado um dos principais responsáveis pela perda de rendimento e/ou da funcionalidade dos equipamentos usados na indústria sucroalcooleira. A fricção de partículas de minerais existentes no solo sobre a superfície das peças causa uma significativa perda de massa, resultado de um processo conhecido como desgaste abrasivo. Nos reparos dos equipamentos são normalmente utilizados diversos processos de soldagem [3,4]. O aumento da resistência ao desgaste abrasivo, visando o aumento da vida útil dos equipamentos e a inexistência de paradas não programadas para reparos emergenciais durante a safra, tem sido promovido através da deposição de revestimentos duros por soldagem a arco elétrico ou metalização [5]. As propriedades mecânicas das camadas desses revestimentos são resultantes da formação de partículas duras do tipo M3C [6], M7C3 [7] e/ou M23C6 [8], onde M representa os elementos formadores de carboneto, sobre uma matriz suficientemente dura e tenaz. Elementos químicos como nióbio, titânio, vanádio, tungstênio e molibdênio recebem atenção de pesquisadores para o desenvolvimento de ligas mais resistentes ao desgaste [9], mas o cromo é o elemento mais utilizado para esta finalidade devido à sua disponibilidade, menor custo e melhoria na resistência à corrosão. Normalmente com teores de cromo entre 9,5 a 15% ocorre a precipitação de carbonetos do M7C3, enquanto acima de 30% o carboneto de cromo do tipo M23C6 pode ser formado no metal de solda [10]. Apesar da elevada dureza dessas partículas, a revisão da literatura aponta que a resistência ao desgaste abrasivo também depende do processo de deposição e de aspectos microestruturais do revestimento, como a morfologia e a fração volumétrica dos carbonetos e das características da matriz que envolve estas partículas. O presente trabalho visa contribuir com um estudo da microestrutura de revestimentos duros a base de ferro-cromo-carbono, onde foi utilizado um tipo de eletrodo revestido disponível comercialmente para esta finalidade. Verificou-se que mudanças microestruturais devidas ao efeito de diluição de várias camadas causaram significativas alterações na dureza e na quantidade dos carbonetos de cromo formados, que trouxeram implicações na resistência ao desgaste dos revestimentos investigados.
2. MATERIAIS E MÉTODOS Para a preparação dos corpos de prova foram utilizadas peças de aço estrutural ASTM A36 com 75 mm de comprimento, 25 mm de largura e 11,2 mm de espessura, sobre as quais foram depositados revestimentos resistentes ao desgaste abrasivo. As amostras foram recobertas com uma, duas e três camadas de uma liga ferrosa com altos teores de cromo e carbono, depositadas através de soldagem manual no qual foi usado um único tipo de eletrodo revestido comercial. Durante a soldagem foi usada corrente contínua com polaridade negativa e os parâmetros do processo foram monitorados para a determinação da energia de soldagem, sendo as amostras identificadas por A1, A2 e A3, dependendo da quantidade de camadas de revestimento depositadas. As composições químicas nominais dos materiais usados encontram-se na Tabela 1. Tabela 1: Composição química nominal dos materiais utilizados (% peso). material C Mn Si
Cu
Cr
aço A36
< 0,25
0,80 – 1,20
0,40
0,20
-
eletrodo
5,30
0,85
1,25
-
42,00
Após a soldagem foram usinados corpos de prova para análise microestrutural e ensaios de desgaste abrasivo. Amostras metalográficas dos revestimentos foram preparadas embutindo-se pequenas peças em resina de poliéster, seguindo-se desbaste da superfície com lixas 120, 220, 320, 400, 600 e 1500 sob resfriamento contínuo com água. O acabamento das amostras foi feito com o polimento mecânico das peças com alumina de granulometria 1µm. Para a revelação da microestrutura usou-se um reativo composto por 50g CuCl2, 100 ml HCl, 100 ml etanol e 100 água destilada. Técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microanálise por espectroscopia de energia dispersiva dos elétrons (EDS) foram usadas na caracterização microestrutural das amostras preparadas. A fração volumétrica dos microconstituintes foi realizada pela técnica de contagem de pontos sobre micrografias obtidas por microscopia ótica [11]. A análise por difração de raios-X utilizou um feixe monocromático do cobre acelerado a 40kV/25mA, que varreu a superfície da amostra com uma velocidade de 2 graus por minuto. O comportamento mecânico dos revestimentos foi avaliado por medidas de macro e microdureza Vickers, onde cargas de 980N (100kgf) e 0,98N (100gf) foram respectivamente aplicadas durante 15 segundos. Corpos de prova dos revestimentos foram usinados para os ensaios de desgaste abrasivo, cujas dimensões finais foram 75
IIW INTERNATIONAL CONGRESS XXXIV CONSOLDA - CONGRESSO NACIONAL DE SOLDAGEM 18 a 21 de Maio de 2008 São Paulo – SP mm de comprimento, 25 mm de largura e 10 mm de espessura. A retificação das superfícies das peças foi feita cuidadosamente a fim de preservar ao máximo o revestimento duro, sendo a espessura final ajustada pelo desbaste do metal base (aço-carbono). Os ensaios de desgaste abrasivo foram realizados conforme a norma ASTM G65-94 [12], sendo utilizado um fluxo de areia entre 330 a 380 gramas por minuto. A carga do ensaio foi fixada em 130N e a duração foi automaticamente controlada através de um inversor de frequência acoplado ao equipamento, que monitorou 6000 ciclos da roda de borracha cuja rotação média foi programada em 200 rotações por minuto (procedimento A). A dispersão dos resultados está sendo representada neste trabalho pelo desvio padrão da média aritmética das medidas experimentais obtidas.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO O monitoramento da tensão e corrente elétricas aplicadas durante o revestimento, assim como a determinação da velocidade média de soldagem conseguida pelo soldador, permitiu estimar que a energia média de soldagem variou entre 0,9 a 1,2kJ/mm. Estes valores são típicos para este tipo de procedimento e permitiram depositar o metal de adição sobre as peças de aço-carbono com uma quantidade mínima de porosidades e respingos. Trincas microscópicas foram observadas nas amostras com duas ou três camadas de revestimento. Elas foram, provavelmente, resultantes das tensões de contração originadas durante a solidificação do metal de solda e/ou ciclo térmico provocado pelo reaquecimento causado pela deposição da camada seguinte do revestimento. Segundo Buchanan e colaboradores [5] a nucleação destas trincas possibilitam aliviar as tensões de contração mas podem contribuir para a fragmentação dos revestimentos durante o serviço. A fragilidade da amostra A1, com apenas uma camada de revestimento, deve ser menor devido ao efeito da diluição do cromo na matriz ferrosa. As espessuras finais do revestimento duro depositado sobre as amostras A1, A2 e A3 foram aproximadamente 4,7; 7,2 e 6,5mm, respectivamente. A análise por difração de raios-X, como mostrado exemplarmente na Figura 1, confirmou que os revestimentos eram constituídos principalmente por uma solução sólida substitucional ferro-cromo e por carbonetos ricos em cromo do tipo M7C3. A matriz Fe-Cr mostrou possuir uma estrutura cristalina cúbica de corpo centrado semelhante à ferrita (ferro α) dos aços-carbono. A presença de carbonetos com outras estequiometrias, como M23C6 ou M3C, não foi identificada pela difração de raios-X, sendo entretanto possível a presença de traços destes compostos [13]. Traços de austenita (ferro γ) estão assinalados no difratograma e a sua presença em pequena quantidade pode ter sido favorecida pela segreção de carbono – um elemento gamagênico – em algumas microregiões interdendríticas, durante a solidificação do metal de solda.
intensidade relativa (u.a.)
metal de solda - amostra A2 solução Fe-Cr austenita carboneto M7C3
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
ângulo de difração 2θ
Figura 1: Difração de raios-X feita no revestimento duro depositado na amostra A2. Radiação: Cu Kα. A Figura 2 apresenta a microestrutura típica dos revestimentos quando observados por microscopia ótica, onde podem ser identificadas numerosas partículas de morfologia poligonal com largura entre 20 a 70µm e comprimento até 500µm. Estas partículas encontravam-se normalmente agrupadas em feixes paralelos e
IIW INTERNATIONAL CONGRESS XXXIV CONSOLDA - CONGRESSO NACIONAL DE SOLDAGEM 18 a 21 de Maio de 2008 São Paulo – SP apresentavam um aspecto metálico de coloração clara, estando envoltos por uma matriz de coloração escura. Microestruturas similares foram descritas em vários trabalhos desenvolvidos com ligas Fe-Cr-C [7, 13, 14]. Apesar de não ter sido possível determinar o teor de carbono nos revestimentos é bem provável que os revestimentos sejam hipereutéticos, considerando o teor de carbono e cromo disponíveis no eletrodo revestido usado na deposição e as implicações sobre a composição eutética [13]. Assim, assume-se que durante a solidificação o líquido tenha inicialmente se transformado em dendritas primárias ricas em cromo e carbono, que seriam os núcleos para a precipitação dos carbonetos. Estas partículas teriam facilidade para crescer aleatoriamente no seio do metal de solda ainda líquido, consumindo significativas quantidades de cromo e carbono. O ferro, elemento mais abundante na liga, também teve participação na formação e crescimento destes carbonetos. O empobrecimento de soluto com a formação dos carbonetos primários tornou a austenita remanescente nos bolsões interdendríticos relativamente pobre em carbono, mas ainda em quantidade suficiente para a precipitação de carbonetos do tipo M7C3 durante a transformação eutética. Assim, a microestrutura final dos revestimentos seria composta por carbonetos primários grosseiros com morfologia prismática, muitas vezes agrupados em feixes, que estariam envoltos por uma solução sólida substitucional ferro-cromo contendo carbonetos mais finos. Este detalhamento somente pode ser feito com o auxílio do microscópio eletrônico de varredura, conforme mostra a Figura 3.
Figura 2: Micrografias feitas por microscopia ótica apresentam a microestrutura típica do metal de solda depositado nas amostras A1 em (a); A2 em (b) e A3 em (c). Ataque: vide texto. Ampliação nominal: 100X. A Figura 3 mostra em detalhe a seção transversal de um carboneto primário e a matriz que o envolve. Em (a) foi gerado o contraste topográfico por elétrons secundários de baixa energia, onde fica perceptível a ação do reativo químico usado para a revelação da microestrutura - que atacou preferencialmente a matriz e não os carbonetos. A cavidade irregular existente na partícula foi observada com bastante frequência nos carbonetos primários – como pode também ser visto na Figura 2 – e sugere que a formação desses carbonetos seja “de fora para dentro”. A imagem mostrada na Figura 3(b) foi gerada por elétrons retroespalhados de alta energia, responsáveis por um contraste que depende dos números atômicos (Z) dos elementos existentes na área observada. Assim, os carbonetos aparecem mais escuros porque cerca de 30% dos átomos destas partículas seriam de baixo número atômico (carbono) enquanto a matriz conteria ferro e cromo, elementos químicos com maior quantidade de elétrons.
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Figura 3: Micrografias MEV de uma mesma região da amostra A2 mas com contraste gerado por diferentes sinais – elétrons secundários SE em (a) e retroespalhados BSE em (b). Ampliação nominal: 1950 vezes. A utilização do microscópio eletrônico de varredura equipado com microanálise EDS permitiu obter informações sobre a composição química dos microconstituintes, apesar de não ter sido possível quantificar o teor de carbono devido à configuração do equipamento. A Figura 4 mostra o resultado típico desta análise, que confirmou a presença de ferro, cromo e silício nas amostras de revestimento. No aspecto qualitativo pode-se constatar que o silício foi encontrado na matriz com uma concentração atômica quatro vezes maior que nos carbonetos primários, onde a porcentagem atômica medida foi aproximadamente 0,35%. As regiões da matriz, periféricas aos carbonetos primários, mostraram ser constituídas por silício (0,74%p), cromo (26,60%p) e ferro (72,66%p). Nos carbonetos houve um significativo aumento no teor de cromo, resultado compatível com o mapeamento de raios-X característicos (Cr Kα) mostrado na Figura 4(c). As concentrações atômicas do cromo e do ferro medidas nas partículas foram respectivamente 58,6 e 41,4%. Este resultado sugere que a estequiometria do carboneto seja próxima a (Fe3Cr4)C3. Esta fórmula difere do apresentado por Carpenter e colaboradores [15], que investigaram os carbonetos formados em uma liga Fe-Cr-C, mas pode ser justificado pelo fato que as condições termodinâmicas na solidificação influenciam significativamente o arrasto e a partição do soluto durante o crescimento do carboneto. Estas condições favoreceriam a existência de um significativo gradiente de concentração do centro para a periferia de uma mesma partícula que ainda estaria em crescimento na poça de fusão. A Figura 5 apresenta a variação da concentração dos elementos cromo e silício nos revestimentos, resultante do efeito da diluição entre o metal base e o metal de adição. Nota-se que a quantidade de cromo, fundamental para a formação dos carbonetos primários, foi incrementada com o aumento na quantidade de camadas de revestimento depositadas e que houve também a manutenção da concentração do cromo em maiores profundidades de revestimento. Isto favorece a formação de carbonetos em uma espessura maior, o que aumentaria a resistência do revestimento ao desgaste abrasivo devido ao aumento da dureza do material depositado [9, 16]. A variação da concentração de silício com a profundidade foi menos afetada pela quantidade de camadas depositadas. Além de desoxidante, o silício também pode ter contribuído para o aumento da dureza dos revestimentos através do endurecimento por solução sólida da matriz ferro-cromo [17]. A baixa concentração de silício nos carbonetos ricos em cromo formados na soldagem com eletrodo revestido também foi observada por Atamert e Bhadeshia [18], que sugerem esta propriedade como forma de controle para a microestrutura.
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Figura 4: (a) Micrografia MEV gerada por elétrons secundários mostrando em detalhe carbonetos primários e a matriz tipicamente encontrados nas amostras de revestimento. (b) Microanálise por EDS da região (a), com mapeamento de raios-X Kα mostrando a concentração dos elementos cromo (c) e silício (d) na mesma área. 50 Cromo amostra A1 amostra A2 amostra A3
40
Silício
1.4 concentração média [% massa]
concentração média [% massa]
45
35 30 25 20 15 10
amostra A1 amostra A2 amostra A3
1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2
5 0.0
0 0
(a)
1
2
3
4
5
6
7
8
profundidade no revestimento [mm]
9
0
10
(b)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
profundidade no revestimento [mm]
Figura 5: Efeito da diluição do cromo (a) e do silício (b) no metal de solda das camadas de revestimento duro depositadas sobre as amostras A1, A2 e A3. A deposição de camadas de revestimento causou um significativo incremento na dureza em relação ao açocarbono usado como metal base, como mostra a Figura 6. A dureza superficial do revestimento aumentou de 780 HV100 na amostra A1 para 870HV100 em A3, reflexo da diluição. Este efeito fica mais evidente na Figura 6(b), onde se verifica que houve aumento da dureza dos carbonetos da camada superficial com o maior número de camadas mas que a dureza da matriz foi pouco afetada. Este comportamento está em conformidade com os resultados de concentração mostrados na Figura 5, que mostra maior teor de cromo pode ser conseguido com a deposição de mais camadas de revestimento duro.
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microdureza Vickers HV0,1 [kgf/mm ]
2
2
dureza do revestimento HV100 [kgf/mm ]
1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 M.B.
(a)
A1
A2
2100 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800
carboneto M7C3 matriz
A1
A3
A2
(b)
amostra
A3
amostra
Figura 6: (a) dureza do metal base e dos revestimentos; (b) microdureza Vickers dos carbonetos primários e da matriz nas amostras analisadas. O desenvolvimento e a aplicação de revestimentos tem sido baseados no conhecimento que materiais resistentes ao desgaste abrasivo são aqueles que possuem grande quantidade de partículas duras e que estão envoltas por uma matriz tenaz. Na Tabela 2 estão sumarizados os resultados da fração volumétrica de carbonetos primários (VV), macrodureza Vickers HV100 e as perdas de massa (Δm) e de volume (ΔV) ocorridas durante os ensaios de desgaste abrasivo, juntamente com resultados reportados na literatura [5, 16, 19] e que foram adaptados às condições do presente trabalho. O aumento da disponibilidade de cromo para a formação de carbonetos, verificado na Figura 5(a), efetivamente contribuiu para incrementar a formação dessas partículas, resultando no aumento de dureza responsável pelo menor desgaste das amostras com o aumento do número de camadas de revestimento. O efeito da fração volumétrica e da dureza dos carbonetos primários do tipo M7C3 sobre o desgaste abrasivo, expresso pela perda de volume das amostras durante os ensaios feitos conforme a norma ASTM G65-94 [12], pode ser observado pela Figura 7. A presença de fases extremamente duras no seio do revestimento tem mostrado possuir um efeito significativo sobre a resistência ao desgaste abrasivo, mas não pode ser considerado isoladamente. Materiais com durezas semelhantes podem apresentar comportamentos distintos no tocante ao desgaste, como mostram a Tabela 2 e a Figura 7(b), tornando a interação entre a microestrutura e os mecanismos de desgaste abrasivo um assunto complexo. Buchanan e colegas [5] argumentam que recobrimentos com menor dureza mas com carbonetos primários grosseiros resistiram melhor ao desgaste abrasivo, se comparado a revestimentos mais duros constituídos por carbonetos similares mais finos. Estas conclusões foram associadas ao efeito que partículas duras com maior tamanho preservariam com maior eficência a matriz da deformação plástica e da fadiga, além de resistirem a maiores forças tangenciais de decoesão do que as partículas menores. A orientação das partículas também afetaria o desgaste, de modo que carbonetos com orientação próxima à da superfície do revestimento estariam menos expostas às tensões mecânicas capazes de promover a sua fratura. A quebra destes carbonetos aceleraria o desgaste abrasivo, considerando que estas partículas são mais duras que as são normalmente arrastadas durante o processamento da cana de açúcar – como a sílica, por exemplo. Tabela 2: Efeitos da fração volumétrica de carbonetos e da dureza sobre o desgaste abrasivo. amostra VV [%] HV100 [kgf/mm2] Δm [g] ΔV [mm3] A1
25,5 ± 4,2
780 ± 68
0,229
30,35
A2
36,9 ± 4,5
791 ± 27
0,090
11,56
A3
42,4 ± 1,8
873 ± 26
0,069
9,17
a1 – ref.[7]
43
817
0,270
36,0
a2 – ref.[7]
7
540
0,200
27,0
Cr1 – ref.[19]
-
600
-
37,5
Cr2 – ref.[19]
-
650
-
19,5
AS #3 – ref.[16]
29,9
842
-
22,0
(a)
1000
50 2
dureza do revestimento HV100 [kgf/mm ]
fração volumétrica dos carbonetos primários [%]
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45 40 35 30 25 20 15 10
950
900
850
800
750
700 0
5
10
15
20
25
30
35 3
perda de volume na amostra [mm ]
40
0
(b)
5
10
15
20
25
30
35
40
3
perda de volume na amostra [mm ]
Figura 7: Efeitos da fração volumétrica dos carbonetos primários (a) e da dureza (b) sobre a perda de volume dos revestimentos, determinada durante os ensaios de desgaste abrasivo realizados conforme a norma ASTM G65-94.
4. CONCLUSÕES Pelos resultados apresentados neste trabalho puderam ser tiradas as seguintes conclusões: - a soldagem do eletrodo revestido comercial promoveu a deposição de camadas constituídas por carbonetos primários M7C3 em uma matriz eutética de carbonetos finos envolvidos por uma solução sólida ferro-cromo; - os carbonetos primários apresentaram morfologia prismática com seção poligonal, onde o tamanho normalmente variava em até 70µm de largura e 500µm de comprimento; - a diluição do metal de solda afetou a concentração do cromo nas camadas depositadas e que resultou em significativas variações da dureza do revestimento superficial, que atingiu o valor máximo de 873 HV100 no revestimento feito com três camadas; - o enriquecimento de cromo causado pelo aumento do número de camadas depositadas favoreceu o aumento da dureza dos carbonetos primários, enquanto a dureza da matriz mostrou ser pouco afetada por este efeito; - a perda de volume determinada durante os ensaios de desgaste abrasivo mostrou diminuir com os aumentos da dureza e da fração volumétrica dos carbonetos encontradas no revestimento.
5. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao Engenheiro Marcos Felippe, do Setor de Tecnologia Industrial da Pioneiros Bioenergia S/A, pela valiosa colaboração que foi prestada durante o desenvolvimento do trabalho e ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq pela concessão de uma bolsa de estudos PIBITI/UNESP (BPNM).
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