Análisis instrumental I
Descrição do Produto
Macro
> 10 mg
Semimicro
10 - 100 mg
50 - 100 mL
Micro
< 1 mg
Ultramicro
> 1 mL
1 - 100 mg
< 50 mL
Fuente de Radiación
Selector de Longitud de Onda
Compartimento para la muestra
Detector
Sistema de Presentación o Salida
Concentración
Molar
ε
Cualquier otra forma de expresar concetración
a
Absortividad Molar
Absortividad
Muestra
Objetivos
Número de muestras
Tipo de muestra (homogénea, heterogena, sólida, líquida, gaseosa)
Instrumentación (cómo se va a tomar la muestra)
Costo
Lote (montaña, bodega, barco)
Manejo (en qué voy a tomar la muestra)
Transporte
Almacenamiento
Tamaño de la muestra
Consideraciones
Plan de muestreo
Fuente de radiación
Sistema de selección de longitud de onda
Muestra
Detector
Sistema de Presentación o Salida
Muestra
Preparación de la muestra
Medición
Tratamiento de datos
Resultados según requerimientos
Especies Absorbente
Espectros Atómicos
Espectros Moleculares
Región Espectral
Ultravioleta
Visible
Número de Bandas
Simple
Compuesto
Infrarrojo
Microondas
Coordenadas
T vs. λ
%T vs. λ
A vs. λ
%A vs. λ
Espectrofotometría de Derivadas
Gas
Gas
Líquido
Sólido
ADSORCIÓN
DIFUSIÓN TÉRMICA
CONDENSACIÓN
ABSORCIÓN
CROMATOGRAFÍA DE GASES
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Mayoritarias
Minoritarias
0,1% - 1%
Trazas
ppb
Ultratrazas
> 1%
< 0,1%
ppt
CAMBIOS FÍSICOS
CAMBIOS QUÍMICOS
CAMBIOS MECÁNICOS
CAMBIOS FÍSICO - QUÍMICOS
Cromatografía de Exclusión
Cromatografía de Membrana
CGL
CGS
CLL
Extracción LL
Precipitación
Electrodeposición
Enmascaramiento
Intercambio Iónico
Diálisis
Centrifugación
Filtración
Sólido
Gas
Líquido
Sólido
TAMIZADO (Se seleciona en tamaño)
SUBLIMACIÓN
SOLUCIÓN
TÉCNICAS MAGNÉTICAS (Para componentes metálicos)
LIOFILIZACIÓN
Líquido
Gas
Líquido
Sólido
PRECIPITACIÓN (Involucra un cambio químico)
VOLATIZACIÓN
DESTILACIÓN
EXTRACCIÓN
ELECTRODEPOSICIÓN
CRISTALIZACIÓN
Sólido
Líquido
Líquido
Líquido
SUBLIMACIÓN
DESTILACIÓN
Gas
EVAPORACIÓN
Gas
LIOFILIZACIÓN
Materias Primas
Proceso
Productos
Indentificación del problema
Selección del método
Muestreo
Preparación de la muestra
Medición
Interpretación de los resultados
María Gabriela Ruiz Hinojosa
Ingeniería Química
FUENTE: Carlos Encina 518, Capital Federal, Argentina, Desarrollado por: Supropia.com
DEUTERIO: isótopo de hidrógeno, estable y no radiactivo, con una masa atómica de 2,01363, y de símbolo D2 o 2H. Se conoce también como hidrógeno pesado, al ser su masa atómica el doble de la del hidrógeno normal, aunque ambos tienen las mismas propiedades químicas.
Fuente de radiación
Sistema de selección de longitud de onda
Muestra
Detector
Sistema de Presentación o Salida
Sólido
Gas
SUBLIMACIÓN
LIOFILIZACIÓN
Líquido
SOLUCIÓN
Sólido
TAMIZADO (Se seleciona en tamaño)
TÉCNICAS MAGNÉTICAS (Para componentes metálicos)
CAMBIOS FÍSICOS
CGL
CGS
CLL
Extracción LL
CAMBIOS QUÍMICOS
Precipitación
Electrodeposición
Enmascaramiento
Intercambio Iónico
CAMBIOS FÍSICO - QUÍMICOS
Cromatografía de Exclusión
Cromatografía de Membrana
CAMBIOS MECÁNICOS
Filtración
Centrifugación
Diálisis
Líquido
Gas
VOLATIZACIÓN
Líquido
DESTILACIÓN
EXTRACCIÓN
Sólido
PRECIPITACIÓN (Involucra un cambio químico)
ELECTRODEPOSICIÓN
CRISTALIZACIÓN
Sólido
Líquido
SUBLIMACIÓN
Gas
LIOFILIZACIÓN
Líquido
Líquido
DESTILACIÓN
Gas
EVAPORACIÓN
Gas
Gas
DIFUSIÓN TÉRMICA
Líquido
CONDENSACIÓN
ABSORCIÓN
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Sólido
ADSORCIÓN
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Muestra
Preparación de la muestra
Medición
Tratamiento de datos
Resultados según requerimientos
Plan de muestreo
Objetivos
Consideraciones
Número de muestras
Tipo de muestra (homogénea, heterogena, sólida, líquida, gaseosa)
Instrumentación (cómo se va a tomar la muestra)
Costo
Lote (montaña, bodega, barco)
Manejo (en qué voy a tomar la muestra)
Transporte
Almacenamiento
Tamaño de la muestra
Muestra
Proceso Analítico
7%
> 1%
Mayoritarias
0,1% - 1%
Minoritarias
< 0,1%
Trazas
ppb
ppt
Ultratrazas
Materias Primas
Proceso
Productos
> 10 mg
> 1 mL
Macro
10 - 100 mg
50 - 100 mL
Semimicro
1 - 100 mg
< 50 mL
Micro
< 1 mg
Ultramicro
Indentificación del problema
Selección del método
Muestreo
Preparación de la muestra
Medición
Interpretación de los resultados
Análisis
Instrumental
Tratamiento de datos Repaso General
En el análisis instrumental se procura utilizar los instrumentos más sensibles y compactos. Dichos instrumentos se utilizarán para hacer mediciones, en las cuales entran dos términos muy importantes:
Exactitud: Es la concordancia entre el valor real y el valor que se considera verdadero. Podríamos decir que se refiere a la medida que más se acerca al valor real.
Precisión: Es la variabilidad de las mediciones realizadas. A la precisión se la expresa mediante un número que lo determino con el error cometido numéricamente. Este error se fija mediante un promedio (mediad de la tendencia central) más o menos la desviación (ya sea media o estándar).
Promedio±Desviación
En cuanto al error, sabemos que existen dos tipos de errores:
Sistemáticos o determinados: Afectan a la exactitud.
Casuales o indeterminados: Afectan a la precisión.
Cualquier tipo de error tiene su fuente respectiva. Cabe resaltar que error no es lo mismo que fuente de error; por ejemplo, no se puede decir que el error fue el instrumento, sino más bien que el error fue del instrumento. Las fuentes de error determinadas son básicamente:
Instrumental
Operador
Método
Introducción
¿Qué tienen en común todas estas áreas de la ciencia: antropología, botánica, química, ingeniería (química, civil, geológica, petróleos, mecánica, metalúrgica, alimentos), medicina forense, geología, ciencia de materiales, medicina, biología molecular, farmacología, toxicología? Todas estas disciplinas dependen o más bien requieren del análisis químico.
Por ejemplo, un jugador de fútbol en un partido importante entró con todas las ganas, pero a los 20 minutos ya no podía más. Para descubrir cuál era el problema, fue sometido a una resonancia magnética nuclear, que es una forma de análisis químico utilizada en medicina. En el mismo campo de la medicina, actualmente la gripe porcina ha constituido un problema serio. Ha provocado tal alarma que en la entrada de varias entidades y oficinas encontramos desinfectantes, que sin duda debe reunir ciertas características en cuanto a su composición, composición determinada por un análisis químico.
En cuanto al campo de los alimentos, para que un alimento pueda ser calificado de buena calidad o de mala calidad ó si está o no contaminado debe ser sometido a un análisis químico. La etiqueta de una botella de agua describe la composición de esta sustancia mencionando cada uno de sus ingredientes; de la misma forma, en la etiqueta de un caramelo visualizamos los ingredientes que describen su composición, composición que resulta de análisis químico.
Consecuentemente, utilizamos un análisis químico para establecer la composición química. Esta composición química está relacionada con el tipo de componentes, para lo cual se da, dentro del análisis químico, un análisis cualitativo. Pero, ¿es suficiente saber qué hay? Indudablemente no. Es importante también saber cuánto hay. Por eso existe el análisis cuantitativo, que dentro de análisis químico se encarga de determinar las composiciones.
Puede ser que un componente NO sea tóxico dentro de ciertos límites, pero pasados esos límites es, como debe suponerse, tóxico. Por ejemplo, pensemos en las bebidas alcohólicas. Una bebida alcohólica tiene fundamentalmente etanol (C2H5OH); pero puede contener algo de metanol (CH3OH), aunque no mucho pues el metanol es tóxico. Asimismo, estas bebidas contienen aldehídos, pero la cantidad de estos aldehídos está dentro de ciertos límites. Se han establecido unas normas de contenido químico, normas que si se cumplen la bebida puede ser comercializada. Así, notamos lo importante que es saber cuánto hay.
En algunos análisis interesa además la estructura. Por ejemplo, actualmente están de moda los comestibles libres de ácidos grasos trans. La calidad de un glicérido o de un triglicérido (componentes de las mantecas y de los aceites) no está dada por su número de peróxido, o por si índice de saponificación, o por su viscosidad, o por su acidez o por su índice de yodo sino más bien por los ácidos grasos presentes. Ahora, si un ácido graso es cis o trans está relacionado con su estructura, información que obtengo de un análisis químico. Este análisis químico que me da la composición química lo obtengo de la química analítica.
En fin, cualquiera de estas áreas necesita del análisis químico, y dentro del análisis químico está el análisis instrumental. El análisis instrumental se basa (aunque solo es una pequeña parte del proceso analítico) en la medición de una propiedad, aunque no resuelve ni remotamente el problema. Por eso hay que considerar el proceso analítico.
Proceso Analítico
Las actividades que conforman un proceso analítico son las siguientes:
En el laboratorio una muestra se analiza químicamente para saber que composición tiene.
La silicona (un polímero sintético) es utilizada en un sinnúmero de aplicaciones con fines médicos y estéticos. Además, por sus propiedades se la emplea mucho en la industria, sobre todo para adherir objetos. Con ella se recubren muchas tuberías y tienen numerosos usos domésticos.
Las siliconas se caracterizan por ser inertes completamente, resisten altas temperaturas sin sufrir cambios, no responden a la acción de ácidos o bases y no son solubles en solventes orgánicos. Con todas estas maravillas no es de sorprenderse que formen parte de muchos aparatos que se utilizan en la industria o que además sustituyan a órganos del cuerpo humano. Químicamente la silicona está compuesta por una combinación de silicio - oxigeno. Es un derivado de la roca, cuarzo o arena. Gracias a su rígida estructura química se logran resultados técnicos y estéticos especiales imposibles de obtener con los productos tradicionales. Puede ser esterilizada por Oxido de Etileno, radiación y repetidos procesos de autoclave.
Pues resulta que, debido a las grandes cualidades de esta sustancia, una señora decide mejorar su figura inyectándose 1 kilogramo de "silicona" en cada pierna. Sin embargo, a los pocos días comienza a notar daños en su salud (dolores fuertes que le impedían incluso caminar) y por tal motivo decide demandar a la persona que la operó. Para esto, deseaba demostrar que lo que le habían inyectado no era silicona, sino más bien otra sustancia de la cual llevó una pequeña muestra al laboratorio para que la analizaran. Al final dicha sustancia resultó ser una parafina.
Cierto día, resulta que un avión de las fuerzas armadas cae mientras se realizaba un vuelo de prueba. El capitán encargado de determinar las causas por las cuales se produjo esta caída lleva una pequeña muestra del combustible del avión al laboratorio para que se la analice y se determine si estaba o no contaminado. No interesa ni el nombre del piloto, ni cuando fue el accidente, ni el clima; lo que importa saber es si el combustible está contaminado o no.
Llegó al laboratorio la muestra de la zona inferior de una obstrucción de 9800 ft-11060 ft en un pozo petrolero de PETROBRAS. El pozo petrolero, por diferencia de los valores anteriores, tiene una profundidad de 1260 ft donde se han depositado cierta cantidad de gránulos. Como resultado de esta obstrucción, la producción ha bajado de 6000 a 600 barriles diarios. Si el barril de petróleo está valorado en $60.00, entonces se pierden $324000 diarios y $1971000 anuales. ¡Cuánta pérdida!
Por lo tanto, para resolver el problema tienen que parar la producción y sacar la cantidad de gránulos que se van acumulando. Y parar la producción para sacar los gránulos y llevarlos al laboratorio para que los analicen constituye una pérdida millonaria. Con tanto que les costó, desean saber por lo menos qué son estos gránulos, objetivo que se logrará mediante un análisis químico. Además, desean saber cuál es el sistema cristalino al que pertenece el compuesto, es decir, su estructura.
En otro caso, traen al laboratorio una muestra que en sí es el cálculo renal de un paciente y del cual se desea saber la composición para determinar el tratamiento al que debe ser sometido el paciente.
A una industria ingresan materias primas de las que, luego de pasar por un proceso, se obtienen productos.
Cada uno de estos elementos debe ser sometido a un análisis químico para evaluar su calidad. Específicamente hay que evaluar la calidad de la materia prima, mientras que en cuanto al producto éste debe pasar por un control para saber si cumple o no con la especificación. De ahí que en toda industria debe existir un laboratorio de análisis químico.
Identificación del problema
La primera parte del proceso analítico es la identificación del problema. Para esto, lógicamente, lo primero es determinar la naturaleza de la muestra:
Orgánica
Inorgánica
Biológica
Si es un alimento o una bebida, etcétera
Luego de establecida la naturaleza de la muestra, al interesado hay que preguntarle qué quiere saber de la muestra, es decir, la información buscada. Esta información buscada puede ser cualitativa, cuantitativa o estructural.
Por ejemplo, a la mujer mencionada anteriormente únicamente le interesa saber si la sustancia que le inyectaron es o no silicona. Al paciente le atañe conocer la estructura de su cálculo, y no más.
Si la información buscada es cualitativa no hay ningún problema, pero si el análisis es cuantitativo entonces intervienen otros factores como la exactitud del método que se va a utilizar y la precisión.
Ahora hablemos de la muerte de Michael Jackson. Si la concentración normal del producto que consumió era 5 y se encontró en su cuerpo una concentración de 10, significa que ingirió un 100% más de lo permitido. En el caso de contaminación por pesticidas, en cambio, se la cuantifica con ppm (partes por millón). Digamos que en cierto análisis se encuentra que la concentración de un pesticida es 2 ppm, pero lo permitido es 1 ppm. Si reportamos que la concentración es efectivamente 2 ppm, tenemos un error del 100%. Podríamos decir que entre 1 ppm y 2 ppm casi no hay diferencia, pero es el 100% demás. Esta cuestión está bastante relacionada con la precisión del aparato de medida, por eso se deben utilizar equipos de muy alta precisión.
Continuando con la identificación del problema hay que considerar el tamaño de la muestra. Por ejemplo, en el caso del pozo petrolero de PETROBRAS la muestra que llegó al laboratorio era aproximadamente un quintal, pero no se utilizó más de 10 mg para realizar el análisis. Notamos, entonces, que en este caso no hubo problema alguno en cuanto al tamaño de la muestra. Pero en el caso del avión de las fuerzas armadas, la muestra que llegó era de 5 mL (lo único que se pudo rescatar del tanque) aproximadamente, y el analista no podía pedir que se caiga otro avión para disponer de un poco más de muestra.
En el caso del paciente, el cálculo que fue llevado al laboratorio era muy pequeñito y el analista no podía pedir que le saquen a dicho paciente otro cálculo. Entendemos, por lo tanto, que muchas veces existen restricciones en lo que se refiere al tamaño de la muestra.
La muestra puede ser grande o pequeña. Más específicamente se habla de:
Macro: cuando se tiene más de 100 mg o más de 100 mL de muestra.
Semimicro: cuando se tiene entre 10 y 100 mg o entre 50 y 100 mL de muestra.
Micro: cuando se tiene entre 1 y 10 mg o menos de 50 mL de muestra.
Ultramicro: cuando se tiene menos de 1 mg de muestra.
Dentro de la identificación del problema también debemos tomar en cuenta la concentración de los componentes de interés. La concentración de los componentes de interés se clasifica en mayoritarios, minoritarios, trazas y ultratrazas.
Mayoritarias: significa que la concentración del componente es más del 1%.
Minoritarias: significa que la concentración del componente está entre 0,1% y 1%.
Trazas: significa que la concentración del componente es menos del 1%.
Ultratrazas: cuando se tiene menos de 1 mg de muestra.
Es decir, hablamos de concentraciones mayoritarias cuando las concentraciones se expresan porcentualmente mientras que las concentraciones minoritarias se expresan con partes por mil. En cuanto a las trazas, las concentraciones se expresan con ppm (partes por millón) y en el caso de las ultratrazas se cuantifican ppb (partes por billón) e incluso ppt (partes por trillón). Existen técnicas que nos permiten cuantificar sin problema valores del orden de 10-9 o 10-12. Las técnicas instrumentales siempre tienden a ser más sensibles.
Adicionalmente se debe tomar en cuenta las interferencias presentes, pues puede ser que la propiedad que se está midiendo no sea característica. Entonces se utilizan procesos de separación que logren, obviamente, separar la interferencia. Estos procesos pueden ser físicos, fisicoquímicos o químicos.
Siguiendo con la identificación del problema, otro factor importante que hay que tomar en cuenta es el número de muestras. Si el número de muestras es grande, habrá que hacer una serie de consideraciones, entre las que constan disponibilidad de equipos, de personal (cuántas personas pueden colaborar o intervenir en el proceso) y de reactivos. Cuando se trata de cuantificar son importantes los estándares (sustancias de composición garantizada).
Una vez que se conoce todo esto se puede ajustar o señalar un precio, además del tiempo dependiendo de la urgencia del caso (por ejemplo, en una petrolera la pérdida económica es enorme a medida que pasa el tiempo). Este costo dependerá de la serie de factores que intervienen.
Selección del método
Una vez identificado el problema, la siguiente operación que se debe realizar es seleccionar un método. A propósito de esto, hay que saber distinguir entre técnica, método y protocolo. La técnica indica cómo hacer algo (por ejemplo, cromatografía o espectrofotometría de absorción), mientras que el método muestra el camino para alcanzar los objetivos estipulados (por ejemplo, por cromatografía o por espectrofotometría de absorción). En términos simples, el método indica el camino y la técnica como recorrerlo.
Es posible resolver un problema utilizando diferentes técnicas y diferentes métodos. La selección del método dependerá de la exactitud y precisión que se requieren, de la sensibilidad de los equipos, del número de muestras, en fin, de las facilidades de las que dispongamos en el laboratorio.
Muestreo
Ya seleccionado un método, en muchos casos es necesario hacer un muestreo mientras que en otros la muestra llega como tal al laboratorio.
Si la muestra llega al laboratorio, éste no puede responsabilizarse de si dicha muestra es o no representativa. Lo que se hace es anotar las condiciones en las que llegó (es decir, abierta, cerrada, tapada, etcétera), pues un trato no adecuado puede causar cambios esenciales como por ejemplo la evaporación de componentes volátiles u oxidación de sustancias. Por ello, cuando una muestra llega al laboratorio, comenzamos por investigar cómo fue tomada, en qué condiciones llegó, en qué recipiente, en qué tipo de envase, si se la mantuvo o no refrigerado, la cantidad, etcétera.
Preparación de la muestra
En cuanto la muestra llega al laboratorio, la debemos preparar. Siempre que llega una muestra al laboratorio, se toma una submuestra para el análisis.
Medición
En seguida se realiza la medición, que en sí constituye el proceso más simple y rápido.
Interpretación de los resultados
Y finalmente habrá que interpretar los resultados obtenidos.
Resultados según requerimientos
Muchas veces el proceso analítico se verá simplificado, pues puede ser que se traiga la muestra al laboratorio y se pida resultados según requerimientos.
En los problemas indicados anteriormente notamos que no hay requerimientos, pues simplemente traen la muestra. Requerimientos se refiere a algo específico, y algo específico en resultados es según normas (si cumple o no la norma). Un requerimiento está establecido en la norma. A nivel nacional el INEN es el organismo encargado de establecer una norma, mientras que a nivel internaciones existe una serie de organismos que cumplen con esa función.
En el caso de análisis y resultados según requerimientos, todo el proceso analítico está establecido, pues la norma no solo determina valores (por ejemplo, que el octanaje sea 80 o que la presión de vapor sea 50 o que el contenido de etanol máximo sea 3 ppm) sino también protocolos o procedimientos analíticos.
La norma establece todo el procedimiento analítico. Éste empieza por el muestreo (la norma indica cómo tomar la muestra), luego se indica paso por paso cómo preparar la muestra, cómo hacer la medición, cuántas muestras hay que medir (y si se hace más de una medición, cuál debe ser la desviación entre las dos) y cómo tratar y presentar los datos. Finalmente, el resultado nos indica si el dato está o no de acuerdo con la norma.
Podemos reparar en que todo está hecho y establecido, y lo único que se requiere es la norma en la que el procedimiento completo está instituido.
Muestreo
Dentro del proceso analítico, la muestra debe reunir un requisito fundamental: ser representativa, es decir, debe presentar las características que identifican al grupo. Para tomar una muestra representativa, es necesario un plan de muestreo.
Por ejemplo, se supone que en toda la montaña del Pichincha hay cobre. Pero el hecho de que un analista tome una muestra y encuentre en ella cobre, no le permite evaluar el yacimiento. Es entonces cuando el analista establece un plan de muestreo, plan de muestreo que obedece a objetivos (se desea evaluar el contenido de cobre promedio en la montaña, para determinar si es o no económicamente rentable).
Asimismo, en la isla Puná se quiere precisar si hay gas (constan estudios geológicos y geofísicos previos). En caso de existir suficiente, al gas se lo analiza para determinar si explotarlo es económicamente rentable de acuerdo a la magnitud de las reservas. Nuevamente será necesario un plan de muestreo para llevar a cabo el objetivo.
Para establecer el plan de muestreo es importante considerar aspectos como el número de muestras, el tipo de muestra (homogénea, heterogénea, sólida, líquida o gaseosa), los equipos con los que vamos a tomar la muestra (instrumentación), el costo y la ubicación (lote) de la muestra (está en una montana, en un barco o en una bodega). Además debemos tener presente cómo voy a tomar (manejo), transportar (en un contenedor, refrigerada, por aire o por tierra) y almacenar la muestra.
La condición fundamental que debe reunir la muestra es ser representativa.La condición fundamental que debe reunir la muestra es ser representativa.Dentro del proceso analítico, en el que se demandan resultados según requerimientos, la muestra debe ser representativa. No hay ningún análisis si no se tiene esa seguridad. Por eso:
La condición fundamental que debe reunir la muestra es ser representativa.
La condición fundamental que debe reunir la muestra es ser representativa.
"Un análisis no puede ser mejor que la muestra"
El muestreo puede ser definido como un procesos de seleccionar, de alguna manera, una porción representativo de material de una gran cantidad de material para pruebas o análisis para lo cual se utilizan procedimientos estadísticos. La cantidad de material es el lote, y de ese lote se debe tomar la muestra o tantas muestras como sea posible de acuerdo al tamaño del lote. Para saber cuánto hay que tomar de muestra, debemos definir su tamaño.
Recordando el problema del cobre, se nos dice, por ejemplo, que hay que tomar 100 muestras. Entonces es razonable cuestionarnos, ¿cuánto habrá que tomar de la roca? No debemos preocuparnos por el equipo, pues éste es sensible. En este caso, debemos tomar al menos 1 kg de roca, si no es más, pues esa masa llega al laboratorio y hay que molerla para homogeneizarla (ya que la muestra es heterogénea). Muchas veces es necesario un cuarteo para llegar a una muestra representativa. Pero de ese kilogramo únicamente voy a utilizar un gramo, o talvez menos, en el análisis.
Así, una muestra puede definirse como "una porción o artículo que indica la calidad del todo del que ha sido tomado".
Criterios para elaborar un plan de toma de muestras para alimentos
Se presenta a continuación un plan de muestreo para alimentos.
Clase de alimento
Lo primero que se debe conocer es la clase de alimento. No es lo mismo tubérculos que frutas o que productos enlatados, aunque todos son alimentos. Tampoco es lo mismo leche que queso o que mantequilla.
Tamaño del lote para muestreo
Luego es importante conocer el tamaño del lote. Por decir, es un cargamento de maní o un cargamento de banano, o la laguna de Papallacta cuando se dio cierto derrame de petróleo, o la montaña cuando se deseaba determinar el cobre promedio que allí se hallaba.
Unidades de producción
También deben considerarse las unidades de producción. Cuando hablamos de un alimento, debemos especificar si está en fundas, en bolsas, en latas (de 1 kg o de 2 kg) o en paquetes (de 1 kg o de 2 kg). De la misma forma, hay que tomar en cuenta que desde el punto de vista instrumental no es lo mismo manzana que papaya, o jugo que fruta. Tampoco es igual el cereal que está seco, maíz o trigo con el cereal maduro.
Naturaleza del posible defecto
Cuando se desea analizar un problema en la fabricación. Por ejemplo, un producto está muy cocido o talvez crudo. Puede ser:
Contaminación bacteriana Es lo más grave en alimentos. Diariamente un sinnúmero de personas se intoxican debido a la contaminación bacteriana.
Toxinas o residuos químicos En un alimento pueden haber toxinas o residuos químicos como resultado de su tratamiento con pesticidas y abonos.
Insuficiente tratamiento térmico Cuando un producto está muy cocido o es cocinado a temperaturas muy altas pierde consistencia. No hay problema desde el punto de vista médico, en lo que se refiere a daños en la salud, pero sí en cuestiones organolépticas (cuando, por ejemplo, un producto se deslíe o la carne parece una sola masa).
Grado de riesgo para la salud
En alimentos es importantísimo el grado de riego para la salud. Cuando un alimento no está bien cocido o muy cocido, puede ser que el sabor, el color o el olor sean extraños, pero no presentan problema alguno para la salud. Pero si el alimento está contaminado con bacterias, o posiblemente existen en él residuos químicos, el riego para la salud es enorme (intoxicaciones y en casos extremos la muerte).
Potencial para el fraude
Se da principalmente cuando el fabricante señala alguna característica que adultera el producto. Por ejemplo, cuando el grado alcohólico de una bebida es 6 y en la etiqueta se señala que es 4, o cuando en la sello de un chicle no se menciona cierta sustancia peligrosa que forma parte de los ingredientes, o cuando se dice que cierto producto es natural pero en realidad es sintético (como en el caso del jugo).
Un fraude generalmente se presenta el momento de reportar volúmenes, es decir en la etiqueta dice que hay 1 litro, pero el contenido real es de 0,960 litros. Algunos fraudes no afectan nuestra salud, pero en verdad nos están engañando.
Criterios para la aceptación o rechazo
Se debe considerar ausencia de patógenos, adulteración, límites de tolerancia, costuras defectuosas (por ejemplo, problemas con los enlatados), normas de composición (actualmente es obligatorio poner la composición del producto en la etiqueta), contenido neto.
Grado de confianza analítica requerido para que el resultado del ensayo sea válido
El método que se va a utilizar, ¿es o no confiable? No es cuestión simplemente de decir "puedo hacer", sino que hay que garantizar los resultados. Un resultado debe ser confiable y todo aquello que reporto debe ser afianzado. Para entenderlo mejor, se reseña a continuación un ejemplo práctico:
En el laboratorio se hace el control de la composición del gas del golfo. EDC es la compañía, cuya plataforma marina está ubicada a 65 km de Machala a 30 m sobre el nivel mar, que explota y comercializa dicho gas (aproximadamente 30 000000 ft3 diarios). Dicho gas se vende según su contenido calórico, que se cuantifica con BTU/ft3.
Un resultado debe ser confiable. Para que un resultado sea confiable, el proceso analítico debe ser de calidad en su totalidad, es decir, la muestra debe ser bien tomada, la preparación de la muestra debe ser perfectamente realizada, la medición tiene que ser hecha esmeradamente y la interpretación de los resultados debe hacerse con métodos y herramientas estadísticas que permitan que el resultado sea confiable.
El contenido calórico de la muestra que se analizó fue de 1005 BTU/ft3, pero lo que se reportó, ya sea por diversos factores que condujeron a un error, fue 980 BTU/ft3. Si asignamos a cada BTU el valor de un centavo, la pérdida diaria de la compañía es de $750 000,00 diarios.
Ya sea que la diferencia es de 25 BTU o de 1 BTU, estoy pagando un centavo más o un centavo menos por cada BTU. Ahora, si lo que se comercializa es 30 millones, ¡perciban todo lo que significa, en términos económicos, que un resultado no sea verdadero! De aquí que es fundamental poder garantizar los resultados.
Otra cosa a la que se dedica un analista es determinar la composición de los gases de pozos. Comenzaremos entendiendo que un pozo petrolero tiene gas, y en base a la composición de ese gas (agua, dióxido de carbono CO2, metano CH4, etano C2H6, propano C3H8) se decide qué hacer con él y cómo diseñar las tuberías. Por eso es necesario que el análisis sea realizado lo mejor posible, y que el resultado sea garantizado.
Error
La importancia del muestreo está en que constituye una parte del error. Si hablamos del proceso analítico total, tenemos un error total.
Dentro del error total comenzamos con el error por muestreo. Por eso la muestra debe ser representativa. Al tomar la submuestra se tiene otra fuente de error (aún cuando la muestra es representativa), sobre todo si la muestra no fue molida, homogeneizada o triturada o cuando no se hizo el cuarteo adecuado.
Posteriormente la submuestra sufre el proceso analítico, trayendo consigo el error de análisis. El error de análisis está dado por la preparación de la muestra. Algunas cuestiones que influyen en la preparación de la muestra son: ¿se preparó bien?, ¿se almacenó bien?, ¿se eliminaron las interferencias?, ¿el proceso de solubilización y el proceso de secado se realizaron correctamente?, entre otras.
Una vez preparada la muestra, viene la medición en la que se presenta un error (muchas veces porque no se comprobó si el equipo estaba o no calibrado, o si se realizó la calibración adecuadamente). Una vez realizada la medición, pueden darse errores en la interpretación de los resultados hasta que, finalmente, se darán errores en los cálculos. En este caso, influyen cuestiones como: ¿sabemos utilizar correctamente las cifras significativas?, ¿sabemos calcular desviación media y desviación estándar?, ¿sabemos presentar resultados?
AnálisisLoteSubmuestraMuestraError TotalError de muestreoError de análisisError de submuestreoAnálisisLoteSubmuestraMuestraError TotalError de muestreoError de análisisError de submuestreo
Análisis
Lote
Submuestra
Muestra
Error Total
Error de muestreo
Error de análisis
Error de submuestreo
Análisis
Lote
Submuestra
Muestra
Error Total
Error de muestreo
Error de análisis
Error de submuestreo
En fin, errores siempre se va a cometer, pero esos errores van a ser mayores o menores dependiendo del esfuerzo del analista. La tendencia es disminuir al máximo estos errores. Cuando el error es determinado, se puede asignar un margen al error.
Recordando, existen dos tipos de error:
Determinados o sistemáticos afectan a la exactitud.
Indeterminados o casuales afectan a la precisión.
Como ejemplo de un error casual tenemos un cambio de temperatura o la variación de tensión en la línea.
Preparación de la muestra
Tenemos la muestra, asida de un lote, para ya en el laboratorio tomar la submuestra. Una vez que se ha tomado la submuestra se procede con la preparación de la muestra.
La preparación de la muestra es en realidad el proceso más largo, complicado y que implica la mayor fuente de error. Dentro del proceso analítico, la mayor dificultad está dentro de la preparación de la muestra.
En la mayoría de casos, mientras que la medición ha sido cuestión de segundos, la preparación de la muestra ha conllevado minutos e incluso horas. Con el siguiente gráfico podemos hacernos más o menos una idea del tiempo que con lleva la preparación de la muestra:
Dentro del proceso analítico, el procesamiento de la muestra representa más del 50% del tiempo. El muestreo, dependiendo de la naturaleza de la muestra, corresponde a alrededor del 8% del tiempo, y el análisis es lo que más rápido se realiza. Por otra parte, el manejo de datos requiere también un tiempo relativamente largo, a pesar de que actualmente disponemos de las facilidades que nos ofrece la computación con programas estadísticos en los que básicamente debemos introducir datos y no más. Así, los esfuerzos se conducen a reducir el tiemplo de preparación o procesamiento de la muestra.
Etapas principales de la preparación de una muestra
Las etapas principales de la preparación de una muestra son:
Manejo y almacenamiento
Trituración / Tamizado
Secado / Calcinación
Solubilización
Procesos de separación
Los pasos mencionados corresponden a los más importantes, aunque no son todos pues dependerá del tipo de muestra. Además, ciertas muestras pueden ser utilizadas directamente, como es el caso del agua, a diferencia del análisis de suelos contaminados donde hay que realizar procesos de secado y de extracción, o en el caso de un mineral que hay que triturar y tamizar para reducir el tamaño de la partícula, secar (para expresar el resultado en base seca), solubilizar, calcinar y, cuando hay interferencias, utilizar procesos de separación. Las operaciones son múltiples y difíciles de realizar.
En una muestra de alimentos lo primero que hay que hacer es secar (para expresar el resultado en base seca). Luego habrá que moler, solubilizar, calcinar y medir, además de que puede presentar la necesidad de realizar procesos de separación.
Manejo y almacenamiento Depende de la muestra.
Trituración / Tamizado Su objetivo principal es reducir el tamaño de la muestra para homogeneizarla y así poder tomar la submuestra.
Un mineral, una fruta, tubérculos, maní o cualquier tipo de grano deben ser triturados para poderse tomar la submuestra.
Secado / Calcinación En cuanto a las operaciones de secado, los pasos que se deben realizar son:
Tarar el crisol o el recipiente que será utilizado para el secado
Tarar el crisol o el recipiente que será utilizado para el secado es eliminar la humedad de éste calentándolo a la temperatura a la que se va a secar. Para esto, utilizamos una estufa (ojo que mufla no es lo mismo que estufa).
En condiciones normales de presión, es decir, a la presión atmosférica, y dependiendo del material (si es orgánico, como en el caso de un alimento, o inorgánico, como en el caso de una roca) un secado se puede realizar a 110 . Para alimentos las temperaturas de secado normalmente son de 80 o menos.
La estufa es el equipo principal para un secado. Ésta puede ser de convección o de circulación de aire forzado.
La estufa de convección corresponde a los hornos que normalmente tenemos en nuestra casa, donde se tiene calentamiento eléctrico que se puede regular. En la convección, el aire interior está rotando como resultado de la diferencia de densidades en distintos puntos del sistema debido al calentamiento. Mediante este mecanismo, la temperatura en la zona de calentamiento va a ser más alta que en otras zonas, como la de la puerta por ejemplo; y se va a requerir un cierto tiempo para que se alcance el equilibrio. Si la estufa no está abierta, en algún momento la temperatura va a ser igual en todas las zonas.
La estufa de circulación de aire forzado tiene una paleta y un ventilador que hace que todo el tiempo esté circulando el aire. Con la circulación forzada consigo que la temperatura sea igual en todos los puntos del sistema.
También se puede proceder con un secado al vacío. Para secado al vacío, que se emplea para muestras termolábiles (que se descomponen con el calor, como es el caso de los alimentos o las muestras biológicas), la estufa necesita de una conexión que, mediante una bomba de vacío, permite hacer el vacío. La estufa deberá estar herméticamente cerrada para mantener el sistema dentro de ella a una presión menor a la presión atmosférica. Con el vacío se consigue disminuir las temperaturas de secado (por ejemplo, que a 40 o menos se evapore el agua).
La cantidad de muestra que se va a secar debe ser coherente. No podemos decir que tomaremos de 100 a 150 g de muestra, pues es mucho, además de que en laboratorio no se dispone de equipos para proceder con tales cantidades.
No se seca 100 g , sino de 1 a 2 g de muestra, máximo 10 g. Luego la pesamos antes y después del procedimiento de secado, y para los cálculos es también conveniente pesar el crisol tarado.
El tiempo de secado es, por lo menos, 2 horas; sin embargo, no es un valor fijo pues dependerá de la estructura de la muestra y de las condiciones del secado.
Para determinar si la muestra está seca empleamos gráficos conocidos como curvas de secado. Para estos gráficos, en el eje y se ubica al peso de la muestra mientras que en el eje x va el tiempo.
WPesotTiempoW0Peso inicial correspondiente al tiempo 0Vamos pesando la muestra cada cierto tiempoWPesotTiempoW0Peso inicial correspondiente al tiempo 0Vamos pesando la muestra cada cierto tiempo
WPeso
tTiempo
W0
Peso inicial correspondiente al tiempo 0
Vamos pesando la muestra cada cierto tiempo
WPeso
tTiempo
W0
Peso inicial correspondiente al tiempo 0
Vamos pesando la muestra cada cierto tiempo
Se puede observar que a partir de cierto tiempo el peso es constante. Cuando esto sucede, se puede estar seguro de que la humedad se eliminó totalmente.
Una vez que se ha eliminado la humedad no se debería continuar con el proceso de secado pues no voy a conseguir nada. Es verdad que la muestra no se va ni a calcinar ni a descomponer, estoy gastando energía inútilmente y en una industria se debe procurar ahorra al máximo la energía.
En muchos productos se requiere que la humedad de la muestra tenga un cierto valor, no es necesario que se seque completamente. Así, es posible que sea preciso reducir el porcentaje de humedad. No voy a eliminar toda el agua, ni tampoco voy a dejar toda el agua sino que, mediante un secado, lograré que el producto tenga la humedad requerida para poder ser comercializado.
Determinar porcentaje de humedad
Teniendo los datos de la muestra húmeda, la muestra seca y el crisol tarado procedemos al calcular el porcentaje de humedad mediante la relación:
%Humedad=WInicial-WFinalWInicial-WCrisol Tarado×100%
%Humedad=WMuestra Húmeda-WMuestra SecaWMuestra Húmeda×100%
En una muestra de suelo que me traen del Pichincha habrá más o menos 20% de humedad, mientras que una fruta tiene de humedad más de la mitad de su peso.
Horno Microondas vs Estufa
Desde el punto de vista analítico, un secado bien realizado requerirá por lo menos 2 horas o más dependiendo del tipo de muestra. Este es el gran problema de utilizar una estufa.
Para resolver este problema, empleamos en el secado un horno de microondas en lugar de una estufa calentada eléctricamente. La gran ventaja que un horno de microondas nos ofrece, y por eso es muy utilizado incluso en nuestros hogares, es el tiempo.
Afortunadamente se dispone de equipos diseñados para el laboratorio, pero que funcionan bajo el mismo principio. Por eso, no hay diferencia entre realizar un secado en estufa y uno en horno de microondas pues el principio es el mismo. Únicamente hay seguridades para evitar posibles problemas, pues son equipos más potentes, además de que hay que seguir las instrucciones del secado dependiendo del tipo de muestra.
En la siguiente tabla se pueden ver las ventajas que se tienen al utilizar un horno de microondas:
Alimento
% de humedad
Horno Clásico
(2-4 horas)
Horno de microondas
(< 6 minutos)
Lomo vacuno
55,6
55,46
Pollo deshuesado
64,1
64,05
Salchichas
58,3
58,16
Comida para animales
77,9
77,09
Papas fritas
-
6,75
Postres
63,5
62,86
Aquí tenemos diversos productos y el porcentaje de humedad que se ha determinado para éstos en una estufa normal (horno clásico) y en un horno de microondas. Como vemos, el secado en la estufa nos ha llevado de 2 a 4 horas dependiendo del tipo de producto, mientras que en un horno de microondas hemos utilizado menos de 6 minutos: una abismal diferencia para el mismo proceso.
Podemos ver así un ahorro de tiempo de horas a minutos, con resultadlos reproducibles. Además, se ha podido analizar muestras con contenidos altos de humedad (77%) y muestras con contenidos bajos de humedad (6%). Consecuentemente se resuelve parcialmente el problema, realizando el secado en tiempo muchísimo más cortos y logrando mayor productividad en el laboratorio (en un horno microondas podríamos hacer 100 muestras por hora mientras que en la estufa no lograría más de 10 muestras cada 2 horas).
Cabe resaltar que con un horno de microondas también debemos construir curvas de secado para garantizar que la muestra se ha secado. Es importante entender que no existe una curva de secado para todas las sustancias, ésta depende de la muestra.
En la tabla anterior también notamos que para cada producto, el porcentaje de humedad determinado en muy parecido en ambos casos, de modo que no hay forma de objetar el proceso. Por otro lado, el trabajar con un tal número de muestras en tan poco tiempo implica ahorro de energía. Así se justifica el gasto que involucra comprar un horno de microondas (que es más caro que una estufa).
Con un horno de microondas se pueden hacer otros procesos además del secado, entre los que consta la extracción de grasas. Por ejemplo, hay sustancias en las que se necesita determinar cuánto hay de grasa.
La operación de determinación de grasa se puede llevar a cabo mediante un método conocido como SOXHLET, o utilizando un horno de microondas. Como vemos en el cuadro que se presenta a continuación, emplear un SOXHLET requiere alrededor de 4 horas, mientras que un horno de microondas conlleva menos de 12 minutos.
Alimento
Grasa
SOXHLET
(4 horas)
Horno de microondas
(< 12 minutos)
Lomo vacuno
26,7
26,81
Pollo deshuesado
19,6
19,68
Salchichas
24,9
24,41
Comida para animales
5,3
5,14
Papas fritas
33,9
34,02
Postres
24,5
23,92
Es importante aclarar que las condiciones a las que se hace la determinación de humedad y las condiciones para la determinación de grasa son diferentes, de modo que no hay forma de que se confunda el agua evaporada con la grasa evaporada.
El horno microondas que utilizamos para la determinación de grasa es un horno especial. Así, el horno utilizado para determinar humedad es diferente al horno utilizado para determinar grasa, precisamente por el hecho de que el proceso es diferente (un proceso de extracción no es lo mismo que un proceso de secado).
Por otro lado, para el análisis de suelos también puede utilizarse el horno de microondas, incluso cuando éstos contienen minerales. En importante aclarar que no debe preocuparnos el hecho de que el suelo tenga minerales, pues dicho mineral está como sal. Lo que no se puede introducir a un horno de microondas es metales, sin embargo no es lo mismo hierro que sulfato de hierro; o aluminio y sulfato de aluminio; o níquel que sulfato de níquel.
Empleando un horno microondas también es posible hacer solubilización, es decir, solubilizar una muestra. Solubilizar es, básicamente, hacer del sistema homogéneo, es decir, un sistema en el que aparece una sola fase (no se advierten límites entre los componentes del sistema).
Para solubilizar, en primer lugar, utilizamos un solvente orgánico (si la muestras es orgánica) o inorgánico (si la muestra es inorgánica). Si una muestra inorgánica no es soluble en agua, utilizamos ácidos (diluidos o concentrados, puros o mezclas, fríos o calientes) o bases.
Si la muestra contiene silicatos (una roca cuarcífera) no se disuelve fácilmente. En este caso, debemos ponerla en una plancha de calentamiento y mantenerla ahí, en caliente y con ácidos concentrados, 2 o 3 horas. De esta forma, no sólo empleamos mucho tiempo sino también estamos contaminando al medio.
En muestras "difíciles" inorgánicas y muestras "fáciles" orgánicas también hay que disgregar, para destruir materia orgánica. Si lo que deseo es destruir (disgregar) materia orgánica, utilizo ácidos fuertes, como el ácido sulfúrico, o una solución.
Los términos "disgregar", que significa solubilizar, y "hacer digestión" son prácticamente lo mismo. Simplemente hablamos de digestión para muestras orgánicas.
En síntesis:
Varias operaciones de preparación de muestras, como el secado, utilizan métodos tradicionales con instrumentos tradicionales como es el caso de la estufa. Sin embargo, en esta operación también es posible utilizar un horno de microondas, con la particularidad de que el resultado que se obtiene secando en un horno de microondas es el mismo que secando en una estufa, solo que en mucho menos tiempo.
Aparte de hacer secado, se puede hacer extracción de grasas. Si comparamos el método SOXHLET de extracción clásico y el empleo de horno microondas, el resultado es exactamente el mismo y, de igual forma que el anterior, el horno de microondas nos permitió trabajar en un tiempo sorprendentemente menor.
Otra operación que se puede hacer utilizando horno de microondas es la solubilización de muestras de cualquier tipo, es decir, orgánicas o inorgánicas. Si empleamos el método tradicional, tendríamos que proceder de la siguiente manera: a la muestra, ubicada dentro de un vaso, se le añade el ácido o la mezcla de ácidos concentrados y se la mantiene en caliente en una plancha de calentamiento; le tiempo dependerá del tipo de muestra, dentro de un intervalo de minutos a horas. Esta misma acción se la puede hacer en un horno de microondas, en tiempos cuantificados con segundos.
Ya sea para un secado, una extracción de grasas o la solubilización de una muestra, es posible utilizar un horno de microondas, pero no el mismo sino más bien uno diseñado exclusivamente para cada operación.
Para comenzar con el proceso, se introduce la muestra (1-10 gramos) en un recipiente cerrado de teflón con tapa hermética, se cierra y se la pone dentro del horno de microondas. Se puede trabajar con alrededor de 8 o 10 muestras a la vez, dependiendo de la capacidad del horno.
En cuanto a restricciones, es importante aclarar que se puede utilizar ácido fluorhídrico (HF) sin peligro, aunque no es recomendable utilizar recipientes de vidrio pues éste se solubiliza.
Reiteramos: todo lo que significa secado, extracción de grasas y solubilización lo podemos hacer utilizando un horno de microondas. Existen diferentes modelos, como por ejemplo:
CEM MARS 5 (Microwave Accelerated Reaction System)
MLS 1200 MEGA WITH MDRTM TECHNOLOGY
DERVER Microwave Solid Analyzer Moisture
Con este último modelo de horno de microondas, que nos ofrece la empresa DENVER, el secado es cuestión de SEGUNDOS y no de MINUTOS. Así, el secado con el nuevo horno de microondas es más eficiente que el secado con el antiguo horno de microondas.
Muestras
Porcentaje de humedad
Tiempo
Estufa
(Horas)
Microondas Convencional
(Minutos)
Nuevo microondas
(Segundos)
Queso procesado
93,02
4
3,5
65
El objetivo de la tecnología es hacer las cosas más rápidas pero con los mismos resultados, es decir, aumentar la eficiencia de los equipos.
Dentro de lo que es preparación de la muestra, lo más difícil es procesar alimentos y productos de origen biológico. Este procesamiento se lo realiza mediante una calcinación.
Mediante el uso de un horno de microondas es posible hacer una calcinación, y no únicamente una operación simple de secado. Una calcinación es un proceso que requiere temperaturas muy altas (500 aproximadamente) para llevarse a cabo. Nuevamente la ventaja de calcinar una muestra utilizando un horno de microondas es el tiempo, además de que algunos pueden alcanzar temperaturas de hasta 1200 .
Un horno de microondas puede llegar a la temperatura de 1200 en cuestión de minutos, y no de horas que es el tiempo que se emplea en el caso de una mufla clásica (equipo tradicional de calcinación de muestras). Además, el tiempo de calcinación es realmente diferente (con un horno de microondas es menor, por supuesto).
Pero aquí no acaba el sinnúmero de operaciones que, por medio de un horno de microondas, se realizan eficientemente en tiempos sorprendentemente cortos. Dentro de estos podemos mencionar la esterilización del material para hacer los cultivos en el campo de la microbiología.
Se puede utilizar un horno de microondas para operaciones de esterilización. Para esto, la muestra se introduce en la autoclave, se calienta a 110 con vapor y se esteriliza, es decir, se destruye a todas las bacterias.
En laboratorios que hacen trabajos de rutina, los análisis son de 100 a 200 diarios. Si en la medición se utiliza un período de tiempo de un minuto aproximadamente, la preparación de la muestra me tomará más de dos. Estos problemas se resuelven en gran parte con la ayuda de un horno de microondas.
Procesos de separación
Recurrimos a operaciones de separación cuando existen interferencias el momento de medir una propiedad. Existe una multiplicidad de procesos que se pueden emplear dependiendo de la naturaleza de la muestra.
A B C DProceso de separaciónmediante unAB C DA B C DProceso de separaciónmediante unAB C D
A B C D
Proceso de separación
mediante un
A
B C D
A B C D
Proceso de separación
mediante un
A
B C D
Así, mediante un proceso de separación se aísla A del resto de componentes (B, C, D). Si se asila A del resto de componentes, se consigue selectividad.
También puede ser que tengo un componente A diluido, pero lo que necesito es un componente A concentrado. Es decir, utilizaré una operación de separación cuando los componentes de interés se hallan en concentraciones muy bajas. Así, se logra sensibilidad.
AProceso de separaciónmediante unASoluciónAProceso de separaciónmediante unASolución
A
Proceso de separación
mediante un
A
Solución
A
Proceso de separación
mediante un
A
Solución
Entre estos procesos de separación tenemos:
DESTILACIÓN: El principio de la destilación es la diferencia en los puntos de ebullición de las sustancias a ser separadas. En este proceso se da básicamente un cambio de estado (de líquido a gas y de gas a líquido).
SIMPLE EVAPORACIÓN: Para evaporar una sustancia se requiere que sea volátil, de ahí que es importante entender que no se evaporan únicamente las moléculas de la superficie sino el componente más volátil de una mezcla.
Así como el agua sufre un proceso de evaporación, el yogurt también. Cuando tapamos a un marcador, lo hacemos para que el solvente no se evapore, puesto que éste es volátil.
Con un aumento de la temperatura, se aumenta la velocidad de evaporación. Sin embargo, debemos saber que la evaporación se puede llevar a cabo a cualquier temperatura, y es esta característica la que diferencia a este proceso de la ebullición, que únicamente se realiza a las condiciones de ebullición.
Otra diferencia que se distingue es que en la ebullición las moléculas vuelven del estado gaseoso al estado líquido, mientras que en la evaporación las moléculas una vez que llegaron al estado gaseoso ya no vuelven.
CRISTALIZACIÓN: Su principio es la solubilidad, que es muy dependiente de la temperatura. Es decir, si cierta sustancia es más soluble o menos soluble en determinado solvente depende básicamente de la temperatura.
EXTRACCIÓN: Se basa en la solubilidad de una muestra en diferentes solventes.
SUBLIMACIÓN: Es el paso de la muestra del estado sólido al gaseoso. Sustancias que subliman son el hielo seco (CO2), el yodo y la naftalina, entre otras.
Como una variante de este proceso tenemos a la operación conocida como liofilización, a partir de la cual se preparan muchos alimentos (como el café) y medicamentos (un jarabe el polvo, por ejemplo). Puede considerarse como un método de conservación.
En la liofilización lo único que se elimina es el agua.En la liofilización lo único que se elimina es el agua.LIOFILIZACIÓN: Es la eliminación del agua de cualquier producto sin alterar en lo absoluto sus propiedades organolépticas, es decir, su olor, su sabor o su color; así como sus propiedades alimenticias, principalmente la cantidad de proteínas y vitaminas que éste posee. Luego de que un sustancia es liofilizada, lo único que queda es un polvo seco que contiene todo menos agua. De este modo el alimento o el medicamento se pueden conservar por años.
En la liofilización lo único que se elimina es el agua.
En la liofilización lo único que se elimina es el agua.
Un medicamento y un alimento son sustancias termolábiles (que se descomponen con un calentamiento), razón por la cual no pueden ser conservadas por mucho tiempo. Además, en el caso del medicamento, éste no puede estar en medio acuoso pues con el tiempo reacciona con el agua.
Para liofilizar un producto se lo congela hasta -30 y luego, a alto vacío (a una presión del orden de 10-6mmHg), el agua pasa del estado sólido al estado gaseoso, es decir sublima. Es importante aclarar que mientras que el agua pasa al estado gaseoso, los otros componentes del producto no cambian para nada de estado.
Ciertas muestras se conservan liofilizadas para ser analizadas después de meses. Otros productos liofilizados, en cambio, sólo necesitan calor (que tranquilamente puede ser suministrado por agua caliente) para poder ser consumidos. Una vez disueltos en agua caliente, se percibe que éstos quedan totalmente frescos, naturales, con sabor, olor y color intactos, y que pudieron conservarse una cantidad de tiempo sorprendente. Además no se perdió ninguna vitamina, ninguna proteína, ¡nada!
Por otra parte, al liofilizar las bacterias también son suprimidas del producto, pues a una temperatura de -30 no se desarrollan ningún agente patógeno, más bien mueren. Además, si el agua es eliminada ninguna bacteria se desarrolla.
El problema de este proceso es el precio, pues enfriar a una temperatura tan baja y crear un alto vacío requiere equipos y cantidades de energía un tanto costosas.
ELECTRÓLISIS: Se separa un elemento de otro aprovechando su energía eléctrica.
La FILTRACIÓN NO ES UN PROCESO DE SEPARACIÓN, pues necesito que el soluto esté precipitado. A propósito, en lugar de una filtración se puede utilizar una centrifugación para acelerar el proceso.
Métodos instrumentales
La medición corresponde a una propiedad física, y se la realiza mediante un aparato. Depende de si la información que quiero es cuantitativa, cualitativa o de estructura.
La propiedad física que se mide origina un método instrumental. Por ejemplo, mediciones de masa originaron la técnica que se conoce como gravimetría, que para ser exactos apareció cuando se inventaron las balanzas. En método gravimétrico se clasifica dentro de los métodos químicos, pues necesita de una reacción para llegar a una precipitación. La gravimetría es una técnica que se ha utilizado y se utilizará siempre.
Luego se inventaron todo lo que son materiales de vidrio, y cuando se utilizaron estos materiales para medir volúmenes nació lo que se conoce como volumetría. Ésta técnica también utiliza reacciones, por ejemplo, reacciones ácido – base.
Dentro de estas técnicas existen algunas fuentes de error. Por ejemplo pongamos el caso en el que se desea preparar una solución que contenga 6 mg de cafeína en 250 ml de agua. Entonces surge la pregunta, ¿cómo se medirían los 6 mg de cafeína?, ¿podría ser que en un vidrio reloj coloco la cantidad de cafeína para luego pesarla en una balanza analítica? Pues no, totalmente mal. La razón es que un vidrio de reloj pesa por lo menos 20 gr, y 6 mg prácticamente no es nada. Lo correcto es medir esta cantidad en un pedazo pequeño de papel de aluminio, y no en pedazos de plástico o de vidrio debido a los efectos estáticos que presentan y que en 6 mg son tremendamente importantes. Además, para poner esta pequeña cantidad utilizo un embudo, además de guantes y pinzas pues la grasa de mis manos altera el resultado.
Técnicas espectrofotométricas
La interacción de la radiación electromagnética con la materia origina varios métodos instrumentales. Una de las formas de interacción de la radiación electromagnética con la materia es la absorción de la radiación. Imaginemos que tenemos una muestra cualquiera en la que incide radiación electromagnética.
I0II0
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