Análisis instrumental II

Síntesis


Propiedades


Estructura














María Gabriela Ruiz Hinojosa
Ingeniería Química


Síntesis

Propiedades

Estructura



Al ver los diferentes minerales llama nuestra atención sus formas, colores, tamaños y otras propiedades como el magnetismo, la opacidad y la translucidez de los mismos. Esa discriminación de los materiales se conoce como Análisis Macroscópico, en el que se puede utilizar una de las herramientas más importantes del análisis: los ojos. Mediante la utilización de propiedades físicas, químicas, mineralógicas y cristalográficas se puede distinguir a los minerales y a otros materiales.
En la identificación se emplean propiedades como el sistema cristalino que el mineral presenta (la pirita que cristaliza en forma cúbica perfecta cuando ha tenido el tiempo suficiente), la dureza o la densidad, en la que dos materiales que, siendo del mismo tamaño, tienen diferentes pesos.
Mineral es un elemento o compuesto químico que tiene estructura cristalina, es decir, una organización periódica y ordenada que lo diferencia de cualquier otro material, y que ha sido formado por procesos geológicos, lo que implica que son naturales.
Propiedades
Las distintas propiedades con las que se puede definir a un material para distinguirlo de otro se divide en las siguientes categorías:
Físicas
Morfológicas
Químicas
Ópticas
Magnéticas
Otras (olor, radioactividad, entre otras)
Propiedades Físicas
Clivaje: Tendencia de un material para romperse en planos definidos, perfectos o imperfectos. Cuando un mineral que presenta esta propiedad se rompe, se quiebra por esos planos definidos, dando en ocasiones la impresión de graditas. Un mineral que presenta clivaje es la galena.
Dureza: Resistencia que ofrece el material a la ralladura por otro material. Se mide en la escala de Mohs, escala de números enteros que van del 1 al 10 y en la que el talco, sustancia a la que se le ha asignado el valor de 1, es la referencia.
Mineral de referencia
Dureza de Mohs

Talco
1
Se raya con la uña
Gypsum (Yeso)
2
Se raya con la uña
Calcita
3
Se raya con navaja
Fluorita
4
Se raya con navaja
Apatita
5
Se raya con navaja
Ortosa
6
Se raya con cuchillo de acero
Cuarzo
7
Se raya con cuchillo de acero
Topacio
8
Se raya con cuchillo de acero
Corindón
9

Diamante
10

De acuerdo a la dureza que se observa en la escala de Mohs, el mineral yeso puede ser rayado con la uña, pues la uña tiene una dureza de 2 a 3. El cuarzo, un mineral bastante común en la naturaleza, tiene 7 de dureza y puede ser rayado con un cuchillo de acero. La calcita se diferencia del cuarzo porque la calcita puede ser rayada con una navaja, mientras que el cuarzo no. Por eso, las lijas estás hechas de cuarzo.
Densidad: Relación masa – volumen.
Mineral
Densidad (g/cm3)
Cuarzo/Feldespatos (Arenas)/Calcita
2,7
Baritina
4,4
Pirita/Magnetita
6
Oro
19,4
Platino
21,5
Por eso se puede separar el oro de la arena (feldespato) mediante procesos gravimétricos.
Color: Para ciertos materiales el color es un criterio distintivo importante. Sin embargo, en otros materiales, en los que un mismo elemento o compuesto puede presentarse con diferentes matices, el color no es un criterio distintivo aunque sí puede dar una idea con la cual identificar al material.
Es la respuesta del ojo al rango de luz visible del espectro electromagnético. Cuando la luz blanca choca contra la superficie de un material, ésta puede ser transmitida, reflejada, refractada o absorbida.
Para materiales como el azufre, el color con el que se presenta en la naturaleza siempre será amarillo, mientras que al carbón se lo puede reconocer debido a su color negro. Pero la mayor parte de materiales presenta numerosos colores.
Brillo: Se refiere a la apariencia de la superficie del mineral con la luz reflejada. Un mineral puede presentar brillo metálico o no metálico. Un material que presenta brillo metálico y no deja pasar la luz se denomina opaco, mientras que aquel que no presenta brillo metálico y deja pasar la luz es translúcido.


Opaco
Translúcido
Los sulfuros son un ejemplo de minerales opacos, mientras que los silicatos y los carbonatos son traslúcidos.
Traza: Traza de carbón mineralTraza de carbón mineralColor que deja el mineral al ser frotado contra una superficie blanca, normalmente de porcelana.
Traza de carbón mineral
Traza de carbón mineral
Se frota el mineral contra la superficie, como si se la quisiera rayarSe frota el mineral contra la superficie, como si se la quisiera rayar
Se frota el mineral contra la superficie, como si se la quisiera rayar
Se frota el mineral contra la superficie, como si se la quisiera rayar
No siempre el color de la traza es el color del mineral, y muchas veces es el único criterio que me permite reconocerlo, como es el caso de la traserita cuya traza es café. Por su parte, la fluorita, que puede ser de color amarillo, azul verdoso o negro, tiene traza blanca.
La pirita y la calcopirita tienen traza negra verdosa, mientras que la hematita tiene traza roja o café rojiza.
Mineral
Traza
Traserita
Café
Fluorita
Blanca
Pirita/Calcopirita
Negra verdosa
Hematita
Roja/Café rojizo
Morfología
Estudia la forma de los minerales. El cuarzo, por ejemplo, tiene forma cristalina. Existen tres tipos de cristales:
Cristales Idiomorfos
Cristales Hipidiomorfos
Cristales Xenomorfos
Hábitos Cristalinos: Se refieren a cómo se desarrollan los cristales. Pueden ser:
Isométricos: Igual desarrollo en todos los sentidos. Minerales isométricos son la galena, la esfalerita o blenda, y la fluorita.
Alargados en un sentido: Se desarrollan en forma de columnas. Ejemplo de mineral alargado en un sentido es la estibnita o estibina.
Alargados en dos sentidos: Se desarrollan en forma de tableta (baritina), disco (yeso) u hojas (muscovita).
Agregados Cristalinos: Clasificación de los minerales de acuerdo a cómo crecen los cristales. Es la manera en la que los cristales crecen juntos en agregados.
Acicular: Cristales delgados, parecidos a agujas. Todos aquellos minerales que se constituyen de agujitas.
Arborescente: De aspecto similar a un árbol. La plata es un ejemplo.
Filiforme: Aspecto parecido a cabellos o hebras.
Dendrítico: Forma de ramas divergentes similares a plantas.
Reticulado: Cristales delgados entrelazados de forma que simulan redes.
Radiante: Cristales delgados entrelazados simulando redes. El mineral presenta la forma de un sol.
Columnar: El mineral se presenta como una columna.
Fibroso: Mineral formado por pequeñas fibras paralelas, fácilmente separables entre sí. El asbesto es un ejemplo.
Estrellado: Cristales con formas concéntricas que simulan estrellas.
Globular: Mineral formado por individuos de forma esférica.
Botrioidal: Formas globulares agrupadas en racimos.
Reniforme: Minerales radiales terminados en formas arriñonadas.
Mamilar: Grandes formas redondeadas a modo de mamas.
Caraloide: Formas puntiagudas ramificadas que recuerdan al coral.
Exfoliable: Mineral que se separa fácilmente en capas. Se le denomina micáceo cuando estas capas son muy finas.
Tabular: Mineral formado por individuos planos a modo de tablas.
Masivo: Agregados minerales compactos y sin forma particular.
Discoidal: Apariencia de discos superpuestos.
Hojoso: Cristales planos alargados a modo de hojas de cuchillo.
Estalactítico: Mineral en forma de cono o cilindro colgantes a modo de estalactitas.
Concrecionado: Masas de mineral depositados sobre un núcleos, ocasionalmente de forma esférica.
Geoda: Cavidad cubierta de cristales, sin quedar totalmente rellena. Se asemeja a una cáscara de coco, en la que se tienen cristales en lugar de la sustancia blanca que sería el coco.
Drusa: Superficie cubierta por una capa de pequeños cristales. Pedazo de una geoda, técnicamente.
Plumoso: Mineral formado por escamas finas superpuestas con estructuras parecidas a plumas.
Oolítico: Agregado esférico, a modo de huevo de pescado.
Forma: La mayor parte de minerales tiene estructura cristalina. Ellos desarrollan formas geométricas características y bien determinadas. Es importante entender que forma cristalina y grupo cristalino son lo mismo, y pueden ser:
Cúbico
Cuadrático
Monocíclico
Tricíclico
Hexagonal
Romboédrico
Ortorrómbico
Propiedades Químicas
Solubilidad: El hecho de que un mineral se disuelva o no en agua ayuda a determinar qué tipo de mineral es. Por ejemplo, la halita se disuelve en agua. De la misma manera, con ácido clorhídrico se puede diferenciar entre cuarzo y calcita, pues el que burbujea es el carbonato.
Polimorfismo: Propiedad de los materiales que presentan igual fórmula química y diferente sistema de cristalización. Si se someten estos minerales a un análisis químico se va a obtener lo mismo, pero mineralógicamente son diferentes.
El carbono es un ejemplo común de mineral que presenta polimorfismo. Otras sustancias que presentan polimorfismo son:
Diamante y Grafito: C
Pirita y Marcasina: FeS2
Calcita y Aragonita: CaCO3
Cuarzo, Tridimita, Cristobalita, Smithsonita, Coesita: SiO2
Isomorfismo: Propiedad de los minerales que presentan igual sistema de cristalización pero diferente fórmula química. Ejemplos de isomorfismo lo presentan la calcita con la siderita y la rodocrosita.
Clasificación sistemática de los minerales
ELEMENTOS NATIVOS Presentan la máxima importancia económica
SULFUROS
HALOGENUROS
ÓXIDOS E HIDRÓXIDOS
CARBONATOS, NITRATOS y BORATOS
SULFATOS, CROMATOS, MOLIBDATOS, TUNGSTENATOS y TELURATOS
FOSFATOS, ARSENIATOS y VANADATOS
SILICATOS Son los más abundantes, ocupando aproximadamente el 75% de la corteza terrestre. Se dividen en 5 subgrupos.

Elementos nativos son aquellos materiales que se hallan en estado puro (nativo) en el ambiente, es decir, están en la naturaleza así tal cual. Son:
Oro
Plata
Cobre
Platino
Plomo
Mercurio
Azufre
Carbono

Características:
Color dorado, no uniforme. Una parte es dorada y otra, muy pequeña, es oscura
Brillante
No es áspero
No presenta clivaje
No presenta alguna forma cristalina
Presenta forma de fibras
Alta densidad, duro, dúctil, maleable, buen conductor y muy selectivo.
Se presenta de tres maneras diferentes: aluvial, metido dentro de otro material pero visible, o metido dentro de otro material sin poderlo divisar.
No se oxida fácilmente, es dúctil, maleable y buen conductor. Una de las propiedades más importantes que el oro presenta es su densidad (19,3 g/cm3), mucho mayor a la del agua (1 g/cm3) y a la de la tierra (2,7 g/cm3). Además tiene una dureza de 3, menor a la del diamante (10), que presenta la mayor dureza dentro de la escala de Mohs. Estas son algunas de las razones por la que se puede, y si no fuera por el precio, se prefiere trabajar con oro.
El oro se puede presentan de tres maneras diferentes: aluvial, metido dentro de otro material pero visible, o metido dentro de otro material sin poderlo divisar.
En el mundo de la minería, lo que se prefiere es encontrar oro en forma aluvial, en ríos por ejemplo, cuando el oro es recuperado a partir de procesos gravimétricos en los que actúa la gravedad sin necesitar de un proceso químico adicional, pues se aprovecha la cualidad del mineral de ser más pesado que la tierra.
En otras condiciones el oro está metido en algún otro material, una roca por ejemplo. En este caso, para recuperarlo se muele el sólido (roca) y al final, después de la aplicación de otros procesos, se separa el oro de lo demás por gravimetría.
También puede suceder que el oro se encuentre dentro de una sustancia, nuevamente puede ser que en una roca, en la que ni con los ojos ni con el más potente de los microscopios electrónicos se lo puede ver. Para saber si hay o no oro dentro de ese material, se debe someter la muestra a un análisis químico en el que se emplea mercurio. Para recuperar este oro se muele a la muestra súper fino, y mediante procesos de cianuración se extrae a este elemento nativo. Una empresa de recuperación de este oro es tremendamente contaminante si el proceso de extracción es mal manejado.
Además es un mineral muy selectivo, ya que no se junta con cualquier sustancia, aunque no tan selectivo como el platino.
Aplicaciones: Se emplea principalmente en la acuñación de monedas, en joyería, fotografía, artes gráficas, odontología y en la fabricación de aparatos eléctricos destinados a investigaciones científicas.

Características:
Color plomo – plateado, no uniforme. En una muestra de plata sólida, en regiones cerradas o huecas de la misma, se observa una coloración bronce
Brillante
No es áspera ni rasposa
Es maleable, dúctil y muy poco dura (dureza entre 2 y 3), por eso puede ser rayada. Con una densidad de 10,5 g/cm3, se aprecia que es menos densa que el oro. Se lleva bien con el oro, pues la plata es uno de los pocos materiales con los que el oro (un material muy selectivo) se asocia. De hecho, es común una aleación oro – plata, pues el oro necesita de la plata para ser más maleable, y con ello lograr tomar las formas caprichosas que se ven en joyería. Todas aquellas aleaciones que tienen una proporción mayor a 25% de plata se denominan Electrum.
Aplicaciones: Se emplea en el acuñado de monedas, en joyería, bisutería, y en la fabricación de aparatos físicos, químicos y de cirugía.

Características:
Color cobre. Se observó capas de color verde
Opaco. Algunas partes, líneas, son muy brillantes
Rasposo, rugoso
Elemento nativo, al que se lo halla generalmente casi puro en la naturaleza. Su densidad es de 8,9 g/cm3 y su dureza está de 2 a 3. Zonas verdes correspondientes a depósitos de malaquita, un carbonato de cobre, son comunes en muestras de cobre. Son muy frecuentes las asociaciones oro – plata – cobre.
Aplicaciones: El cobre metálico es bastante empleado en la fabricación de hilo de cobre, clavos, láminas, y aleaciones como latón y bronce. Además, se usa bastante en acuñado de monedas y en operaciones que necesitan conducción eléctrica, de ahí que sea ampliamente utilizado en aparatos eléctricos. También es utilizado como reactivo químico, y en las municiones de guerra.

Características: Es un elemento nativo plateado muy difícil de encontrar, una de las razones por las cuales es muy caro. Su densidad, mayor a la del oro, es de 21,5 g/cm3; mientras que su dureza es bastante cercana a 5. Su punto de fusión es muy elevado. No se oxida y no se asocia con cualquier elemento, de hecho, es mucho más selectivo que el oro ya que sólo se asocia con paladio y rodio, conocidos precisamente como "el grupo del platino".
Aplicaciones: Se lo emplea en la fabricación de crisoles analíticos usados en análisis especiales, ya que son muy caros. Además se lo utiliza en la catálisis, pues esa selectividad que se presenta lo hace un buen catalizador.
Se lo utiliza también en la obtención de ácidos como el ácido sulfúrico, el ácido acético y el ácido nítrico. Además se lo emplea en la construcción de aparatos físicos, químicos y eléctricos. Se usa en joyería, fotografía, odontología y en instrumentos de cirugía.
Es aprovechado en la elaboración de gasolina de alto octanaje, y en ciertas partes de los sistemas de ignición de las máquinas de combustión interna.

Como plomo metálico, se lo emplea mucho en aleaciones, pigmentos y soldaduras y como material de imprenta. En los acumuladores se utilizan grandes cantidades de óxido de plomo. Además, se lo usa como protección de la radiación, y se lo aprovecha bastante en protecciones atómicas y en la preparación de plomo tetraetilo. Los óxidos de plomo se emplean en la fabricación de placas y tubos, recubrimientos de cables, municiones, hojas y en procesos de fusión.
Una de sus principales aplicaciones fue la de dar brillo, pero actualmente ya no se lo utiliza con este fin pues es muy tóxico.

Características: Es el único elemento líquido a temperatura ambiente. De hecho, a temperaturas menores a 39 , el mercurio se presentará como líquido. Su densidad es de 11,4 g/cm3, mientras que su dureza es un poco mayor a 1. Generalmente se utiliza como indicador de temperatura.
Aplicaciones: Tiene muchísimas aplicaciones, entre éstas como indicador de temperaturas. Por eso, es común usarlo en termómetros. Sin embargo, su uso es restringido debido a su toxicidad. También se lo emplea en amalgamas, como la amalgamación de oro fino, y en medicina y odontología, sobre todo en la fabricación de calzas para los dientes.
Se utiliza mercurio en el control de instrumentos industriales para medir temperaturas y presiones. Asimismo, se lo emplea en las pilas de mercurio, en la fabricación de espejos y en pinturas y pigmentos.

Características:
Es amarillo, con algunos puntitos brillantes
Huele a azufre
Muy poca dureza. Cuando se lo toca o se lo raspa, salen pequeños trozos brillantes
Cuando tiene tiempo, cristaliza formando cristales amarillos de azufre muy bonitos. Su densidad es de aproximadamente 2,1 g/cm3, y su dureza es un poco mayor a 2.
Aplicaciones: Una de sus principales aplicaciones es la producción de ácido sulfúrico (H2SO4). Además, es importante para la fabricación de fósforos, fertilizantes, cauchos, pólvora, fungicidas, cemento, aislamiento térmico y eléctrico y en medicina, sobre todo en la producción de pomadas y cremas con las que se mata a algunos microorganismos.
Por otro lado, se lo usa en los procesos químicos de obtención de pulpa de madera y manufactura de papel.

El carbono tiene varias formas de cristalización. Por ejemplo, si el carbón mineral cristaliza un poco más se tiene grafito. La dureza del grafito es 1, nada duro, por eso se puede escribir con él. Además, el carbón grafítico deja una traza de color negro.
El diamante es carbono, sólo que ha cristalizado de mejor forma que el carbón mineral y el grafito, pues tomó más tiempo además de mejores condiciones de presión y temperatura. Su índice de refracción es altísimo (el mayor) y su dureza es de 10, de hecho, es el material más duro de la naturaleza, por lo cual es utilizado para cortar otros materiales. Las brocas empleadas en petroleras para hacer las perforaciones de los pozos tienen diamante, sintético, pero diamante al fin. Tanto el diamante natural como el sintético tienen la misma dureza pero no el mismo índice de refracción.
Carbón Mineral
Características del Carbón Mineral:
Brillante, pero no tanto como los otros elementos nativos
Su superficie parece un tanto "lubricada" o "lacada", y no presenta una gran coeficiente de rozamiento con el dedo
Está formado por capas
Huele un tanto a gasolina
Se lo utiliza principalmente como combustible, y puede presentar varias formas:
Turba: Carbón pardo, poco coherente y denso, poroso y con bajo poder calorífico.
Lignito: Carbón pardo, negruzco, semicoherente, compacto y con un poder calorífico normal.
Hulla: Carbón negro, claramente pétreo, coherente y compacto, y con un poder calorífico notable.
Antracita: Carbón negro brillante, coherente, denso, duro y compacto. Se puede decir que es el mejor carbón, debido a su alto poder calorífico.
Carbón Grafito
El carbón grafítico se emplea en piezas especiales en las que no se permite nada de humedad, con el objetivo de que dichas piezas se lubriquen debido a la fricción entre las mismas y no sea necesario el uso de aceite. Se lo usa también como recubrimiento para evitar la oxidación de los tubos de las estufas, y en la fabricación de crisoles, escobillas de dínamo, motores eléctricos, fundición, minas de lápices, pinturas y, como se dijo, lubricantes.
El grafito artificial se fabrica en grandes cantidades a partir del carbón de antracita o del coque de petróleo en hornos eléctricos.
Carbón Diamante
El carbón diamante se utiliza principalmente en joyería. Dentro de este contexto, 1 quilate equivale a 0,2 gramos. Además, debido a su dureza, el diamante corta todo, siendo este el motivo por el cual se lo emplea mucho en cortes. Hay cuatro tipos de diamantes industriales:
Industriales Finos: Se emplean en la fabricación de matrices para estirado de barras y herramientas de corte.
Bort: Se emplea para perforaciones y en la investigación, localización y potencia de yacimientos petroleros. Es importante en geología estructural. Reducido a arenilla o a polvo se lo usa en la fabricación de discos abrasivos. Se emplea además para cortar cristales, serrar piedras y en herramientas con puntas de diamante.
Balás: Son semejantes al carbonado.
Carbonado: Se emplea en un principio en la perforación de corona de diamante para gran profundidad y en tornos. Además, se lo utiliza en la manufactura de discos abrasivos y con otros fines industriales.
Elemento Nativo
Densidad (g/mL)
Dureza
Oro
19,3
3
Plata
10,5
2 – 3
Cobre
8,9
2 – 3
Platino
21,5
5
Mercurio
11,4
1
Azufre
2,1
2
Carbono
Grafito
–
1

Diamante
–
10

Entre los sulfuros que se van a estudiar, están los siguientes:
Pirita
Calcopirita
Pirrotina
Galena
Esfalerita o Blenda
Estibina o Estibnita
Arsenopirita o Mispiquel
Cinabrio
Molibdenita

Características:
Brillante y opaca
Refleja la luz
Superficie lisa
Es un sulfuro de hierro, de color dorado, pero no tan dorado como el oro. De hecho esa es la característica por la cual la pirita es conocida como el "oro de los tontos". Su densidad es de 2,59 g/cm3 y su dureza es de 6 a 6,5. Carece de clivaje, pero forma cubos perfectos (sistema de cristalización cúbico) a manera de macla (dos cristales cruzados). Cuando no tiene tiempo de cristalizar, presenta cualquier forma, incluso a modo de fibras o pentágonos.
Contiene 53,46% de azufre, por lo que se emplea en la fabricación de ácido sulfúrico. El óxido de hierro que se forma a partir de su tostación puede venderse por el metal (Fe), pero esencialmente se explota el azufre que contiene. De la descomposición de la pirita resultan considerables cantidades de ácido sulfúrico y sulfato de hierro.

Es un sulfuro de cobre y hierro: sulfuro ferroso cúprico (CuFeS2) exactamente. Su densidad es de 4,2 g/cm3 y su dureza presenta valores entre 3,5 y 4. Cuando no está pulida, la superficie no es lisa sino más bien rugosa. No tiene clivaje perfecto y es opaca.
Presenta un color amarillo dorado (un tanto verdoso en ocasiones), más brillante que la pirita, y en ciertas regiones se observan tonalidades violetas, correspondientes a la salida de hierro con el que se forma sulfuro de cobre o calcocita en el mineral, o verde azuladas, correspondientes a la cobelita que se ha formado en la calcopirita. Las tonalidades violeta y celeste, aunque permiten reconocer a la calcopirita, no son propias de ésta, ya que son el resultado de una alteración química en el mineral.
La calcopirita, comercialmente, es la mena (mineral) más importante del cobre. Se usa mucho para la transmisión de electricidad, en fundiciones y en aleaciones.

Es un sulfuro de hierro y arsénico (AsFeS2), cuya densidad presenta un valor de 6,1 g/cm3, mientras que su dureza es 5,5 – 6. El mineral es de color plateado, no uniforme, sino más bien está lleno de puntitos plateados que lo asemejan a la escarcha. Se caracteriza por ser opaco, y es una fuente importante de obtención de arsénico u óxido arsenioso, conocido comercialmente con el nombre de arsénico. Se emplea como pesticida y desherbante en el campo de la agricultura. Con una cantidad suficiente de arsenopirita, se puede recuperar palta, oro y cobalto.

Es un sulfuro de plomo (PbS), que se caracteriza por presentar una clivaje neto perfecto. Su densidad es 7,6 g/cm3 y su dureza presenta un valor de 2,5. Es una fuente importante de plomo, y se la reconoce por su brillo y densidad. De hecho, parece esmalte. Además, en cuanto a sus características organolépticas, se dirá que presenta un color plateado oscuro, pero no tan negro comparado con el color de la blenda. Tiene brillo metálico. Debido a su clivaje perfecto, forma capas.
Como se dijo es la principal fuente de plomo metálico. El plomo se usa en la elaboración de pinturas, acumuladores, láminas, munición, soldadura, tipos de imprenta, aleaciones fácilmente fusibles y diversos derivados de plomo. Es importante además por su asociación con la plata.

Es una mena muy importante de hierro. A partir de la pirrotina se puede explotar las inclusiones de estaño, cobre, cobalto y níquel. No tiene una estructura química definida. A pesar de eso, se le ha designado la fórmula general Fe1-λSλ, y comúnmente se la representa con Fe7S8. Se caracteriza por presentar un color bronce, que muchas veces parece más bien dorado, aunque no tan intenso como el oro. Su dureza es 4 y su densidad es 4,6 g/cm3.
Este mineral es oscuro, pesado y nada liso, sino más bien rasposo. No presenta un clivaje neto, aunque si forma capas muy pequeñas. Se oxida rápida y fácilmente, debido a su estructura no tan definida. En la naturaleza se podría decir que se pelea con la pirita, y siempre una trata de reemplazar a la otra.

Es un sulfuro de cinc, de fórmula ZnS. Su densidad es 4 g/cm3 y su dureza presenta valores que oscilan entre 3,5 a 4. Posee clivaje perfecto. Es un mineral oscuro y opaco de color negro, pero no tiene brillo metálico neto. Sin embargo, el color que presenta varía de acuerdo a la cantidad de hierro que posea, siendo más oscura mientras más hierro esté presente en la mena. Poco hierro hace del mineral café, rojo, verde, blanco e incoloro.
Es el sulfuro que tiene menor brillo metálico, a diferencia de la galena que es el sulfuro de mayor brillo metálico. Por otra parte, la galena y la blenda sí forman clivaje. Entonces se debe recordar que, aunque son bastante parecidas y es fácil confundir la una con la otra, la galena es muy brillante mientras que la esfalerita no.
Es la principal fuente de cinc. En cinc metálico es conocido en el mercado con el nombre de "peltre". Se emplea grandes cantidades de este elemento en la galvanización de hierro y en la fabricación de bronce, latón, láminas de cinc, alambres, municiones, cinc en polvo y pilas eléctricas secas. Además, los compuestos de cinc son usados como pigmentos en química y medicina. También es una fuente importante de cadmio, talio y otros minerales extraños.

Químicamente es un sulfuro de antimonio (Sb2S3), de densidad 4,6 g/cm3 y 2 de dureza dentro de la escala de Mohs, por lo cual es bastante frágil. Tiene un clivaje en forma de agujas, y presenta una tonalidad entre gris y negra. Es relativamente brillante.
Es una fuente importante de antimonio metálico y sus compuestos. Se emplea principalmente en la fabricación de antimonio para acumuladores, fundas de cables y diferentes aleaciones. Además se la utiliza como metal para varios tipos de imprenta. Algunos de sus compuestos se emplean en utensilios de gomas, pigmentos, esmaltes y en preparaciones medicinales.

Químicamente es un sulfuro de mercurio (HgS), de densidad 8,1 g/cm3, de ahí que es pesado, y 2,5 de dureza. Es el único mineral que presenta una coloración que oscila entre rojo y rosada. Cuando está saturado, se observan en él pequeños depósitos de mercurio. Tiene clivaje perfecto. Además de ser una fuente importante de mercurio, se lo emplea mucho en medicina, y en la fabricación de productos antiparasitarios, tintes y pinturas.

Es un sulfuro de molibdeno (MoS2), de densidad igual a 4,7 g/cm3, siendo bastante liviana, y dureza que oscila entre 1 y 1,5. Es bastante ploma, de hecho es el sulfuro más plomo de todos los sulfuros vistos hasta el momento. Además brilla totalmente y tiene una textura especial.
Entonces, se habrá notado que los colores, formas y maneras de cristalización de los sulfuros son diferentes. Sin embargo, es común encontrar en la naturaleza asociaciones de estos minerales, siendo la pirita con la calcopirita y la esfalerita con la calcopirita las más comunes.
Mineral
Fórmula Química
Dureza
Densidad
Pirita
Sulfuro de Hierro (FeS2)
6 – 6,5
2,59
Calcopirita
Sulfuro Ferroso Cúprico (CuFeS2)
3,5 – 4
4,2
Arsenopirita o Mispiquel
Sulfuro de Hierro y Arsénico (AsFeS2)
5,5 – 6
6,1
Galena
Sulfuro de Plomo (PbS)
2,5
7,6
Pirrotina
Sulfuro de Hierro (Fe1-λSλ)
4
4,6
Esfalerita o Blenda
Sulfuro de Cinc (ZnS)
3,5 – 4
4
Estibnita o Estibina
Sulfuro de Antimonio (Sb2S3)
2
4,6
Cinabrio
Sulfuro de mercurio (HgS)
2,5
8,1
Molibdenita
Sulfuro de molibdeno (MoS2)
1 – 1,5
4,7

Minerales importantes que químicamente son óxidos son los siguientes:

Es un óxido de hierro (Fe2O3), de color negro, en el que se divisan manchas tomates / rojizas que resultan de la alteración química del material. Estos tintes, parecidos a la parte tomate de un borrador de tinta, son comunes debido a la presencia de hierro en la mena.

En un óxido de hierro (Fe3O4), que presenta propiedades magnéticas muy evidentes. Presenta un color plomo metálico, un tanto oscuro, opaco y brillante. Es lisa cuando está pulida. Generalmente se presenta en forma de hilos, o puede estar cristalizada.

Químicamente es un óxido de hierro y titanio (FeTiO3). En una mena negra y brillante, un tanto parecida a la blenda, en su variedad más oscura, o a la galena. Tiene clivaje perfecto.
La asociación Hematita – Magnetita – Ilmenita es muy frecuente. Es común encontrarla en la orilla de un río, y comercialmente es muy importante ya que de su análisis se obtiene el contenido de hierro y titanio (elemento nativo muy codiciado). Sin embargo, dicho contenido se da en función de óxidos, es decir, cuánto óxido de titanio (TiO2) y cuánto rutilo (un mineral muy codiciado) forman parte de la asociación.

Es un óxido de gran importancia comercial. Su dureza oscila entre 6 y 6,5. Este mineral es transparente, y se observan en su interior líneas que lo atraviesan transversalmente. Sin embargo, su color no es una característica distintiva ya que puede presentarse con diferentes colores, que van del negro al dorado, y en cuanto a la forma, logra desarrollarse formando agujas. No es frágil, y es totalmente diferente a la ilmenita.
Es muy utilizado en pinturas, ya que ayuda a que el color se disperse bien. Con pinturas en las que se ha incorporado rutilo se logra una cobertura excelente. Es común sustituirlo por baritina (sulfato).

Químicamente es un óxido de aluminio (Al2O3), más abundante que el diamante, aunque también es caro. El valor de su dureza es 9, el segundo mineral más duro después del diamante, y su densidad es 4 g/cm3. El color del corindón presenta algunas variedades, de acuerdo a las impurezas presentes en éste. El rubí es la variedad roja del corindón, el zafiro es la variedad azul, e incluso se puede encontrar corindón de colores.

La goetita es la forma más oxidada del hierroLa goetita es la forma más oxidada del hierroEs una de las formas más alteradas, oxidadas específicamente, del hierro. Su fórmula química es FeOOH. A partir de la goetita se obtiene la Umonita, que es un polvo, cuya tonalidad oscila entre amarillo y tomate (como teja), muy fino.
La goetita es la forma más oxidada del hierro
La goetita es la forma más oxidada del hierro
Mineral
Fórmula Química
Dureza
Densidad
Hematita
Óxido de Hierro (Fe2O3)


Magnetita
Óxido de Hierro (Fe3O4)


Ilmetina
Óxido de Hierro y Titanio (FeTiO3)


Rutilo

6 – 6,5

Corindón
Óxido de Aluminio (Al2O3)
9
4
Goetita
FeOOH



Minerales importantes que químicamente son halogenuros son los siguientes:

Químicamente el cloruro de sodio (NaCl). Su dureza y su densidad tienen el mismo valor numérico: 2,5. Es transparente, soluble en agua y, si ha tenido en tiempo suficiente para cristalizar, forma cristales muy bonitos, ya que cristaliza en forma cúbica perfecta. Además, su traza es blanca.

Es un fluoruro de calcio (CaF2), de dureza igual a 4 y densidad de 2 g/cm3. Presenta una coloración violeta, es brillante, translúcido y tiene clivaje perfecto.
Mineral
Fórmula Química
Dureza
Densidad
Halita
Cloruro de Sodio (NaCl)
2,5
2,5
Fluorita
Fluoruro de Calcio (CaF2)
4
2


Carbonato de calcio (CaCO3), abundante en la naturaleza, de dureza igual a 3 y densidad igual a 2,7 g/cm3. Es transparente, y generalmente cristaliza formando dientes de león. Se raya con la uña, presenta clivaje perfecto y es común encontrar una asociación calcita – goethita. Se usa como piedra de referencia para comprobar las propiedades del microscopio y alinearlo.
Es bastante parecida al cuarzo (dureza = 7), pero se los puede diferenciar fácilmente porque la calcita (dureza = 3) se puede rayar con una navaja, mientras que el cuarzo, que es muy duro, no. Físicamente también se asemeja bastante a la halita, solo que la halita cristaliza en forma cúbica perfecta, mientras que la calcita forma romboides. Además, aunque tiene exactamente la misma fórmula química que el mármol, su origen no es el mismo. Asimismo, la calcita y la aragonita también tienen la misma fórmula química, solo que éstas, en cambio, cristalizan de forma diferente.

Es un carbonato de calcio (CaCO3), de dureza igual a 4 (más dura que la calcita) y densidad igual a 2,9 g/cm3. Teniendo exactamente la misma fórmula química que la calcita, cristaliza de manera diferente. Además. Se forma a mayor presión y a mayor temperatura. De hecho, es común la formación de aragonita en pozos petroleros.
Presenta una amplia gama de formas de cristalización. Entre sus variedades, puede mostrar la forma de chispas de chocolate blanco sobre una bola de helado, o presentarse como un dulce con más de una capa, similar al turrón o a una galleta con capas. Sus cristales también suelen asemejarse a una piña o a piñas cruzadas. Otro perfil muy interesante de la aragonita es aquel que se asemeja a montañas rocosas. Tiene tendencia a ser más café que la calcita. También presenta gamas tomates, y algunas son amarillas.

Es una carbonato de calcio y magnesio (CaMgCO32), que se parece mucho a la calcita, solo que sus cristales son más largos. Su dureza presenta un valor de 4 y su densidad es igual a 2,9 g/cm3, exactamente igual que la aragonita. En algunos casos, suele cristalizar en forma globular, integrando bolitas redondas unidas.

Químicamente es un carbonato de manganeso (MnCO3), de dureza igual a 4 y densidad de 3,6 g/cm3. Es transparente, brillante y presenta un poco de clivaje. Comúnmente su color oscila entre rosado y rojo, un rojo bastante suave y no tan intenso como el del cinabrio. Sin embardo, entre sus variedades se encuentran rodocrositas tomates e incluso rodocrositas rojas, muy rojas.
Mineral
Fórmula Química
Dureza
Densidad
Calcita
Carbonato de Calcio (CaCO3)
3
2,7
Aragonita
Carbonato de Calcio (CaCO3)
4
2,9
Dolomita
Carbonato de Calcio y Magnesio (CaMgCO32)
4
2,9
Rodocrosita
Carbonato de Manganeso (MnCO3)
4
3,6


Según su fórmula química, es un sulfato de calcio dihidratado (CaSO4 2H2O). Cuando el yeso se caliente, se obtiene anhidrita: CaSO4
Su dureza es 2, y por tanto SE RAYA CON LA UÑA. Su densidad presenta valores que oscilan entre 2,3 g/cm3 y 4 g/cm3. Tiene diferentes formas de cristalización. Una de éstas es la rosa del desierto, que, por supuesto, presenta la forma de una rosa. También puede ser un cristal translúcido y tener en las paredes líneas que dan la impresión de capas. Otra forma del yeso es la que se exhibe como un agregado de agujas o fibras, dependiendo del observador.

Su estructura química es bastante parecida a la del yeso, sólo que prescinde de las dos moléculas de agua. Es un sulfato de calcio (CaSO4), de dureza igual a 3,5 y densidad de 3 g/cm3. Es bastante parecido al yeso, sólo que es más blanco y más opaco. Es más duro que el yeso, como consecuencia de que las moléculas de agua no forman parte de su estructura cristalina.

Es un sulfato de bario (BaSO4), de dureza igual a 3,5 y densidad igual a 4,5 g/cm3. Es un mineral pesado, y de hecho ese es el motivo por el cual se lo utiliza como densificante en los pozos de perforación. Además, es blanco y opaco. En ocasiones puede presentarse como una mena amarilla. Aunque a veces puede ser muy parecida físicamente a la calcita, se las puede diferenciar porque su densidad es diferente.

Como su nombre sugiere, es un mineral celeste que químicamente se define como sulfato de estroncio (SrSO4). Es brillante, tiene una dureza de 3,5 y una densidad de 4 g/cm3. Cuando ha tenido el tiempo suficiente para cristalizar, forma cubos hermosos.
Mineral
Fórmula Química
Dureza
Densidad
Yeso
Sulfato de Calcio Dihidratado (CaSO4 2H2O)
2
2,3 – 4
Anhidrita
Sulfato de Calcio (CaSO4)
3,5
3
Baritina
Sulfato de Bario (BaSO4)
3,5
4,5
Celestina
Sulfato de Estroncio (SrSO4)
3,5
4

Los silicatos son minerales petrogénicos, es decir, minerales que forman las rocas.Los silicatos son minerales petrogénicos, es decir, minerales que forman las rocas.Son el grupo de minerales de mayor abundancia y, por tanto, de mayor importancia. Son petrogénicos, pues están constituyendo a todas las rocas que se ven. Corresponden a más del 75% de la corteza terrestre y, por tanto, son el grupo de minerales de mayor abundancia. Son, además, el grupo de mayor importancia geológica.
Los silicatos son minerales petrogénicos, es decir, minerales que forman las rocas.
Los silicatos son minerales petrogénicos, es decir, minerales que forman las rocas.
Todos los silicatos están compuestos por silicio y oxígeno, aunque pueden estar acompañados de otros elementos como aluminio, hierro, magnesio y calcio. Normalmente tienen dureza cercana a 7, razón por la cual son usualmente utilizados como piedras preciosas.
Este grupo se divide a su vez en 6 subgrupos que son:
Nesosilicatos
Sorosilicatos
Ciclosilicatos
Inosilicatos (Simples o Dobles)
Filosilicatos
Tectosilicatos
El grupo de los tectosilicatos, formado por minerales como el cuarzo, los feldespatos y las zeolitas, todos con una variedad impresionante de aplicaciones, es el más abundante. Le siguen los filosilicatos, dentro de los cuales sobresalen las arcillas. Los distintos tipos de silicatos se diferencian por la forma en la que las estructuras de oxígeno y silicio se distribuyen tridimensionalmente, y la manera en que estos átomos se unen.

Son el tipo más simple de los silicatos. Están compuestos por tetraedros independientes, y posee cuatro oxígenos propios y no compartidos. Su fórmula química generalmente está acompañada por el grupo: SiO4
Normalmente su dureza está alrededor de 7, razón por la cual comúnmente se los utiliza como piedras preciosas. Dentro de este grupo constan los siguientes minerales:
Granate: Mineral rojo oscuro, transparente cuando está pulido, y de 7 de dureza.
Topacio: Es un cristal transparente, de dureza 8, por lo cual es perfecto para utilizarse como piedra preciosa, y densidad igual a 3,5 g/cm3. Se puede presentar con más de un color.
Olivino (Piedra Precioso): Mineral verde, transparente y brillante.
Estaurolita: Es un mineral que se desarrolla en forma de cruz. Incluso, cuando se la analiza en el microscopio, se la identifica porque se observará una cruz.

Son silicatos con dos tetraedros vecinos. Comparten un átomo de oxígeno y forman grupos Si2O7 independientes. Están unidos entre sí con cationes de aluminio, calcio, magnesio, manganeso y sodio, en los espacios octaédricos y con moléculas de agua en los espacios vacantes. Dentro de este grupo, se puede encontrar a los siguientes minerales:
Hemimorfita
Epidota: Es un mineral en forma de agujas, que tiende a ser verde y brilla un poco.

En los ciclosilicatos, cada tetraedro comparte dos oxígenos con tetraedros vecinos para formar estructuras cíclicas. Dentro de este grupo se puede encontrar a los siguientes minerales:
Turmalina: Es el silicato más complejo. Existe una amplia variedad de turmalina en lo que a color se refiere.
Presenta diferentes variedades y diferentes colores debido a su fórmula química, pues puede tener más de esto y menos de aquello. A veces da la impresión de ser una caña negra.
Además existe una variedad en la que la turmalina se muestra como incrustaciones dentro de un mineral plomo, un tanto parecido a la forma en la que se muestra en anfíbol, sólo que en éste las incrustaciones son verdes.
Berilo: En un cristal, normalmente verde o celeste. Dos de las variedades más comunes del berilo son la esmeralda (verde) y el agua marina (celeste).

Son aniones silicato polimerizados, caracterizados por los grupos SiO3, Si2O6 y Si8O22. Comparten un átomo de oxígeno con un tetraedro vecino. Comúnmente cada tetraedro comparte dos de sus átomos de oxígeno, formando largas estructuras encadenadas. Estas cadenas tienen una carga neta negativa, y se unen a cationes como el hierro (Fe+2), magnesio (Mg+2) y calcio (Ca+2), para equilibrar dicha carga negativa.


Piroxenos
Anfíboles
Los inosilicatos presentan dos variedades: inosilicatos de cadenas sencillas, o piroxenos, e inosilicatos de cadenas dobles, o anfíboles.
Piroxenos (Inosilicatos de cadenas sencillas): Incluyen un grupo común llamado piroxeno. En estos minerales, los enlaces dentro de tetraedro son fuertes y los planos de debilidad atómica no cruzan estas cadenas. Generalmente son oscuros. Dentro de este grupo de minerales se encuentra la Dipsoide. La dipsoide es un mineral verde oscuro, aunque a veces tiende a ser negro o gris.
Anfíboles (Inosilicatos de cadenas dobles): Las cadenas dobles se forman cuando un tetraedro, por medio de una cadena sencilla, comparte el tercer ión de oxígeno con una cadena vecina. Las cadenas dobles todavía mantienen una carga neta negativa y se unen a los cationes que a su vez pueden formar puentes entre múltiples cadenas dobles.
Las cadenas dobles de silicato, llamadas anfíboles, alojan mayor variedad de cationes, entre éstos hierro (Fe+2), magnesio (Mg+2), calcio (Ca+2), aluminio (Al+3) y sodio (Na+1). De ahí que los anfíboles se presenten en una variedad impresionante de colores. Sin embargo, normalmente son de un color verde oscuro y presentan forma fibrosa. Por tal motivo, generalmente están encajados en rocas, y se muestran como puntos verdes en una piedra.

Son minerales de poca dureza, de hecho, generalmente se rayan con la uña. Sin embargo, son especialmente importantes para el suelo, pues guardan relación con su química y fertilidad. Como su nombre lo indica (philos = hoja), tienen estructura foliar, formados una capa sobre otra. Se componen de hojas que poseen enlaces internos muy fuertes, aunque débilmente unidas entre sí.
Dentro de este grupo se destacan las micas y las arcillas. Además, se clasifica dentro de este grupo los siguientes minerales:
Arcillas
Las arcillas se caracterizan por ser materiales muy finos, de tamaños de alrededor de 2 micras. De hecho, todo material cuyo tamaño está alrededor de 2 micras es una arcilla. Son filosilicatos pues dan la impresión de ser capas delgadas, apilada una sobre la otra.

Forma en la que una arcilla se muestra en el microscopio.
Caolinita: Es el mineral más abundante y, por tanto, el más utilizado. Sin embargo, es muy difícil encontrarlo. Es resistente y muy maleable.
Talco: Es el mineral más suave que existe (dureza = 1). Una asociación frecuente es colinita – talco, dando lugar a un material suave, que se raya con la uña, y de un color crema.
Esmectitas: Son minerales que absorben agua, tal y como lo hace las esponjas. Cuando absorben una cantidad considerable de agua, se hinchan y rompen su estructura.
Bentonitas: Son tierras que tienen la capacidad de absorber, además de agua, olores. Sin embargo, causan enormes problemas en el mundo petrolero pues si el momento en el que se están haciendo las perforaciones, mismas que utilizan agua dentro del proceso, se encuentran con bentonitas, entonces éstas se absorben el agua, se hinchas y atrapan la broca.
Micas: Son estructuras foliares. Las micas más conocidas son la muscovita y la biotita, ésta última muy común en el campo.
Muscovita: Es blancuzca y brillante, y de hecho da la impresión de papel brillante pegado a una roca.
Biotita: Tiene apariencia nacarada, y entre sus tonalidades se presenta con una color amarillo/café. Al verla, da la impresión de ser escamas de pescado adheridas a una roca, o de papel brillante pegado a tabla negra. Al "despegarla" de la "roca", sale como hoja. Se diferencia de la muscovita, porque la biotita tiene tonalidades más oscuras.

En un tectosilicato cada tetraedro comparte todos sus átomos de oxígeno con sus tetraedros contiguos. Así, se forma una estructura tridimensional muy fuerte de enlaces Si – O. Dentro de este grupo de silicatos se encuentran los siguientes minerales:
Cuarzo: Es SiO2 puro, por tanto la carga está exactamente equilibrada y no necesita de otros iones de enlace.
Presenta una impresionante variedad. Sin embargo, generalmente se presenta como un cristal hexagonal terminado en punta. En otra de sus variedades es blanco y parcialmente opaco – parcialmente transparente. También puede ser un mineral rosado, transparente, de sistema cristalino no hexagonal.
La Amatista, una variedad del cuarzo, es violeta. Es opaca, y pulida es una joya preciosa. También existe un cuarzo conocido como Ojo de buey, opaco y de color café.
El cuarzo también puede ser verde, rojo, morado y rosado, transparente u opaco. Incluso hay una variedad negra, conocida como Onix, que es un tipo de vidrio volcánico. En fin, hay cualquier variedad de cuarzo.
Ópalo
Calcedonia
Tridimita

El grupo de los feldespatos constituye en 75% de los minerales silicato. Es decir, son el 75% del 75% de los minerales sobre la corteza terrestre. Por tal motivo, son muy abundantes en la naturaleza y se caracterizan por no tener brillo metálico.
En los feldespatos, uno o dos de cada cuatro iones silicio (Si+4) están reemplazados por un ión aluminio (Al+3). Por tanto, tienen una carga desequilibrada que debe ser resuelta con la presencia de cationes adicionales como potasio (K+), sodio (Na+ ) y calcio (Ca+2).
Generalmente cuando en una visita al campo nos encontramos con un mineral que no podemos precisar qué es, y no tiene brillo metálico, se puede decir que es un feldespato con muchas posibilidades de acertar. Esto es posible porque los feldespatos tienen una gama impresionante de colores.
La composición de los feldespatos más comunes puede expresarse función del sistema: Ortoclasa (KAlSi3O8) – Albita (NaAlSi3O8) – Anolita (CaAl2Si2O8).
Las Zeolitas son los minerales más sobresalientes dentro de este grupo. Pueden ser de cualquier color y generalmente se los utiliza como filtros, pues son como esponjas, pero porque se hinchan sino porque tienen varios poros naturales donde atrapan el agua.
Entre otras de sus aplicaciones, están:
Se las utiliza como fertilizante, pues permiten que las plantas crezcan más rápido.
Se emplean para ablandar aguas, pues tienen la capacidad de intercambiar iones.
Debido a sus poros altamente cristalinos, se emplea como tamiz molecular. Sus cavidades son de dimensiones moleculares, de modo que cuando las aguas duras pasan por una zeolita, las moléculas pequeñas se quedan mientras que las grandes siguen su curso. Así, se obtiene un líquido más limpio, blando y cristalino.
Se las usa como suplemento alimenticio para peces.
En la actualidad se las utiliza como suplemento alimenticio para ganado, pues permite que los nutrientes se queden un poco más en el estómago, debido a los poros con los que cuenta, y así se aprovecha mejor la comida.
También se utilizan como suplemento alimenticio para aves. Con zeolitas en su comida, las aves engordan de un 25% a un 29% más, debido a, como se dijo, los nutrientes quedan retenidos en el estómago más tiempo.
Se utiliza mucho como catalizador en la industria química, y tiene especial importancia en procesos de petroquímica.

La corteza terrestre está compuesta esencialmente de aluminio, hierro, calcio, potasio, sodio y magnesio y en mayor proporción silicio (28%) y oxígeno (47%). El material mineral comprende rocas y diversos materiales no consolidados. La naturaleza del suelo depende de la roca madre.
Las rocas son una mezcla de minerales. Se dividen en grupos perfectamente diferenciados. Así, las rocas duras más importantes según su origen son:
Rocas Ígneas
Rocas Metamórficas
Rocas Sedimentarias

Las rocas ígneas normalmente están cubiertas de una capa fina de rocas sedimentarias y metamórficas.Las rocas ígneas normalmente están cubiertas de una capa fina de rocas sedimentarias y metamórficas.La mayoría de rocas que comúnmente se ven son ígneas, pues componen aproximadamente el 95% de la parte superior de la corteza terrestre. Su gran abundancia es ocultada en la superficie de la Tierra, por una capa relativamente fina pero extensa de rocas sedimentarias y metamórficas.
Las rocas ígneas normalmente están cubiertas de una capa fina de rocas sedimentarias y metamórficas.
Las rocas ígneas normalmente están cubiertas de una capa fina de rocas sedimentarias y metamórficas.
Las rocas ígneas se forman cuando la roca (magma) se enfría y solidifica, con o sin cristalización. Se tiene dos grandes grupos:
Las que están en la superficie como rocas extrusivas (volcánicas). Estas rocas salieron a la superficie, "todo lo que está afuera". Aparecen después de una erupción.
Las que están bajo la superficie como rocas intrusivas (plutónicas). Están dentro. Es como una lava que empezó a salir pero no llegó a la superficie. Entre éstas se tiene algunas variedades, como:
Vidrio Volcánico: TIENE POROS, pues en algún momento tuvo materia volátil que, cuando se escapó, fue dejando dichos poros. Además, no tiene un sistema cristalino definido, es más, ni siquiera parece un cristal, debido a que su formación es resultado de un rápido enfriamiento.
Este mineral presenta variedades entre las que está como una piedra negra o gris, o un tanto rosada cuando en ésta hay la presencia de hierro.
Lava Volcánica
Obsidiana: La obsidiana es un vidrio cualquiera, muy parecido al vidrio de las botellas. No tiene forma mineralógica, aunque se sabe que es un vidrio, cuyo proceso de formación fue muy rápido.
Las obsidianas se caracterizan porque su superficie parece lubricada. Entre algunas de sus variedades es transparente, mientras que en ocasiones es bastante opaca. Además, se presenta en una variedad de colores, por lo que puede ser completamente negra o presenta un color un tanto rojizo.
Pumita / Piedra Pómex: Se caracteriza por tener un número considerable de poros. Consecuentemente, esta roca ígnea es bastante ligera.
Los Feldespatos, como las plageoclasas y las ortoclasas, tienen características ígneas. De este grupo de minerales, se puede considerar como rocas ígneas a los siguientes:
Granito: Piedra un tanto rosada, fácilmente confundible con la rodocrosita, que presenta "manchas" negras y blancas. Las partes blancas del granito corresponden a cuarzo.
Feldespato Calcosódico: Es un mineral blanco.
Andesita: Plageoclasa, cuyo nombre está asociado a la Cordillera de los Andes, de color negro. Es muy parecida a las piedras que estamos acostumbrados a ver.
Ripio: Feldespato, relativamente pequeño, de colores plomos o negros.
Gabro: Es un cristal más grande. Se divisa en él tonalidades de color que van de verde a blanco.
El cuarzo también presenta características ígneas. Cuando encontramos una piedra gris con puntos blancos, la parte gris corresponde a la plageoclasa mientras que lo blanco es cuarzo. En común ver en la naturaleza cuarzo cubriendo a un feldespato.
A pesar de que algunos feldespatos presentan colores muy bonitos como el rosado, se nota claramente que son piedras.
Una variedad, dentro las rocas ígneas, es un mineral gris que contiene hematita.
Basalto: Es un mineral negro, pero totalmente negro.
A las rocas ígneas también se las puede clasificar de acuerdo a su contenido de sílice en:
Ácida Contenido mayor a 66% de sílice
Intermedia Contenido del 52% al 66% de sílice
Básica Contenido del 45% al 52% de sílice
Ultrabásica Contenido menor al 45% de sílice
El reconocimiento según este criterio es un tanto sencillo, pues mientras más oscuras son, menor es su contenido de sílice y son, por tanto, más básicas. Las rocas blancuzcas son las más ácidas.
También se puede clasificar a las rocas ígneas según su textura:
Fanerítica: Cristales visibles. En este mineral se logra distinguir a los cristales.
Afanítica: Cristales no visibles. Da la impresión de ser una sola masa, en la que no se logra distinguir a los cristales.
Laminar: Franjas paralelas. Da la impresión de estar formando hoja tras hoja.
Piriclástica: Vidrio, mineral y piedra pómex.
Vítrea: Vidrio no cristalizado, de hecho es un vidrio cualquiera que no presenta estructura cristalina. Dentro de este grupo está la obsidiana.
Finalmente, las rocas ígneas se pueden clasificar en función de su textura y composición química. Sin embargo, dicha clasificación es compleja.
ORDEN DE CRISTALIZACIÓN DE LAS ROCAS ÍGNEAS
Las rocas ígneas cristalizan en un orden determinado, que está condicionado por la temperatura. La serie de cristalización de Bowen nos muestra el orden de cristalización de los distintos silicatos conforme disminuye la temperatura de un magma. Minerales como los feldespatos, la muscovita y el cuarzo se forman a bajas temperaturas.
DESCRIPCIÓN DE ALGUNAS ROCAS ÍGNEAS

El granito es una roca plutónica constituida esencialmente de cuarzo, feldespato y, normalmente, mica. Es la roca más abundante de la corteza continental, y se produce al solidificarse, lentamente y a muy alta presión, magma con alto contenido en sílice, producto de la fusión de las rocas que forman los continentes.
El granito generalmente es un mineral rosado con tintes blancos, que recuerda a los recubrimientos de los suelos. Es muy común en la naturaleza, y su proceso de formación fue más lento, con una temperatura adecuada, de modo que los cristales tuvieron tiempo de ordenarse.

Llamada comúnmente ripio, es una roca ígnea compuesta de un feldespato y uno o varios minerales del grupo de la mica, de la anfibolita y del piroxeno. Se usa generalmente para la construcción.

Es una roca plutónica, compuesta de plagioclasas y minerales ferromagnéticos. Asimismo, es una roca pesada, granuda y moteada de color oscuro entre gris y verde, verde comúnmente. Además se distingue en la roca cristales grandes. Consta de plagioclasas básicas, de piroxeno y de olivino, anfíboles y otros minerales que le confieren su color. Suele aparecer junto al basalto en la corteza oceánica.

Es una roca ígnea, blancuzca, de grano fino, que se produce por la violenta salida de magma al exterior. El rápido enfriamiento que soporta hace que la roca cristalice de tal manera que sus cristales no se aprecian a simple vista. Esta roca tiene una textura vítrea, es rica en sílice (ácida), lo que además le hace viscosa. Los cristales son de grano fino, y contienen, como el granito, cuarzo, feldespato y mica.

Es una roca ígnea, magmática, de composición intermedia (presenta partes negras y partes blancas, generalmente la base es negra mientras que son las manchas las blancas). Su composición mineral comprende generalmente plagioclasas, piroxenos y hornblenda. Frecuentemente están asociados biotita, cuarzo, magnetita y esfena. El álcali feldespato está ausente en esta roca.

Es una roca ígnea negra de grano fino y composición máfica debido a su alto contenido de hierro. Este mineral, de color oscuro, es bastante negro. Está compuesto mayormente de piroxeno y olivino, y contiene cantidades menores de feldespato y cuarzo. Es la roca más abundante de la corteza terrestre, formada por el enfriamiento rápido del magma.

Algunas rocas han sido sometidas a procesos muy altos de isomorfismo, procesos que se llevaron a cabo en condiciones especiales de presión y temperatura. Las rocas metamórficas son el resultado de presiones elevadas y altas temperaturas.
Proceden indistintamente de la transformación de rocas ígneas y sedimentarias. A medida que estas rocas son sometidas a altas presiones y temperaturas, de los elementos químicos existentes surgen gradualmente nuevos minerales que cristalizan para formar la nueva roca. Físicamente son rocas comprimidas, un tanto nacaradas, y perfectamente distinguibles de las rocas ígneas y sedimentarias. Tanto una roca ígnea como una sedimentaria pueden dar lugar a una roca metamórfica.
Dentro del grupo de rocas metamórficas se encuentra a los siguientes minerales:
Esquistos: Son minerales que dan la impresión de estar formados por capas, dispuestas capa tras capa. Algunos son nacarados, mientras que en otras se evidencia la presencia de micas, como muscovita o biotita.
Dentro de éste tipo de mineral, existe una variedad que es achatada y verde: "Esquisto Verde". Otra variedad está formada por capas, las cuales no pueden separarse fácilmente una de la otra. Ésta roca metamórfica es una "Filita".
El mármol también es un producto metamórfico. De manera muy general, se distinguen dos tipos de mármol, diferenciados por el tamaño de los granos que los conforman:
Mármol de grano grueso
Mármol de grano fino
Algunas rocas ígneas tienden a redondearse. De ahí que existe un criterio muy empírico y relativo para diferenciar a las rocas ígneas de las metamórficas: las ígneas son minerales bonitos, mientras que las metamórficas son feas.
Finalmente, hay una variedad de rocas metamórficas que se podrían confundir con arcillas (material muy fino, de tamaño menor a 2 micras) o que están formadas por granos que, aunque son muy finos, son distinguibles.
TIPOS DE METAMORFISMO
Metamorfismo de Presión o dinámico: Grandes presiones, dirigidas en un sentido determinado, actúan sobre las rocas, Suele producirse en las proximidades de la superficie terrestre, y da lugar a rocas muy fragmentadas, como las milonitas y las brechas, por ejemplo.
Metamorfismo de Contacto o Térmico: Se produce cuando las temperaturas aumentan debido a la cercanía o incluso al contacto de una bolsa o corriente de magma. Genera rocas compactas y de grano fino, habitualmente dispuestas como una "aureola" metamórfica alrededor del magma solidificado.
Metamorfismo Regional o Termodinámico: Afecta a grandes masas rocosas e implica una actuación combinada de altas presiones y temperaturas.
Las rocas metamórficas se clasifican según dos criterios:
La textura que presentan
Foliadas
Pizarra: Al romperse se obtienen láminas.
Esquisto: Se rompe con facilidad.
Gneis: Dentro de la estructura se encuentra minerales claros y oscuros.
No foliadas
Mármol: Mineral de aspecto cristalino. Se obtiene de calizas y dolomitas.
Cuarcita: Es blanca, pero puede cambiar debido a las impurezas.
Serpentinita: Al transformarse, se origina el asbesto.
Los minerales que las forman
Ácidas
Intermedias
Básicas

Otro tipo de rocas son las sedimentarias, rocas compactas en las que no se logra distinguir a los granos que la conforman. Cubren más del 75% de la superficie terrestre, formando una cobertura sedimentaria sobre un zócalo formado por rocas ígneas y, en menor medida, metamórficas. Se las encuentra usualmente al lado de ríos.
Su volumen total es pequeño cuando se comparan sobre todo con las rocas ígneas, que no sólo forman la mayor parte de la corteza, sino la totalidad del manto.
Se producen a partir de materiales depositados sobre la superficie de la corteza que experimentan distintos procesos que alteran su estructura.
Normalmente las rocas ígneas se descomponen y dan lugar las rocas sedimentarias, que molidas forman a las rocas metamórficas, que luego de procesos de fusión llegarán a constituir a las rocas ígneas. Así, se forma un ciclo.
Para la diagénesis, o proceso de formación de rocas sedimentarias, se tiene cuatro etapas fundamentales:
Meteorización – Erosión: Descomposición debida a la acción del viento, agua, hielo, entre otros, que genera pequeñas partículas.
Transporte: El viento, el agua u otros agentes, mueve las partículas que se van sedimentando y orientando.
Sedimentación: Depósito de superficies cada vez más gruesas.
Compresión de sedimentos que dan lugar a las rocas: Las rocas sedimentarias se forman por la compactación de los sedimentos depositados. Se produce en las capas de sedimentos más profundas, debido al peso que ejercen capas superiores.
Así, las rocas sedimentarias pueden formarse a las orillas de los ríos, en el fondo de barrancos, valles, lagos, mares y en las desembocaduras de los ríos. Se hallan dispuestas forman estratos, capa tras capa.
Las rocas sedimentarias se caracterizan por lo siguientes rasgos:
Presentan una estructura estratificada, con capas producidas por el carácter progresivo y discontinuo del proceso de sedimentación.
Generalmente contiene fósiles, cuando no están directamente formadas por fósiles. Los procesos magmáticos destruyen los restos de seres vivos, lo mismo que los procesos metamórficos, salvo los más suaves.
Los minerales más abundantes en las rocas sedimentarias son los carbonatos (50%), el cuarzo (25%), los feldespatos (10%) y las micas (5%).
Existen nueve tipos de rocas sedimentarias:
Conglomerado
Brecha
Caliza
Arenisca
Arcilla – Lutitas
Yeso
Sal de roca
Carbón
Petróleo
Las rocas sedimentarias se presentan de diversas formas. Algunas son redondas y lisas, muy parecidas al cuarzo de río o cuarzo rodado. También está la Travertina.
CONGLOMERADO:
Mineral formado por granos de tamaño mayor a 2 mm, asemejándose a un montón de rocas pequeñitas agrupadas en una matriz, o una masa con una gran cantidad de cristalitos. Puede desarmarse.
Brecha: Mineral con clastos angulares mayores a 2 mm, que se hallan inmersos en una matriz que es cemento. No se pueden desarmar.
Caliza: Son materiales carbonatados de origen químico.
Arenisca: Sus partículas tienen un tamaño menor de 2 mm. De ahí que parecen rocas de arena, que se desarman con una acción mecánica muy débil.
Arcilla – Lutitas: Están formadas por partículas diminutas, de tamaños menores a 2 micras.
Yeso: Es resultado de depósitos marinos.
Sal de roca: Cristales de cloruro de sodio, agua de mar.
Carbón: Material de origen biológico, utilizado como combustibles fósil.
Petróleo: Es una mezcla compleja no homogénea de hidrocarburos insolubles en agua. De origen orgánico, fósil, es fruto de la transformación de materia orgánica procedente de zooplancton, agua, y otros.
Por lo tanto, los principales tipos de rocas se diferencian por lo siguiente:
Rocas porosas, que no cristalizan perfectamente son ÍGNEAS
Rocas formadas por capas, y en que en ocasiones están cubiertas de micas, son METAMÓRFICAS.
Rocas compactas en las que no se logra distinguir los granos son SEDIMENTARIAS.



Para análisis macroscópico se utilizan propiedades como la densidad, el clivaje, la dureza, el brillo, y el color en muy pocos casos. Microscópicamente el color sí es un criterio decisivo, además de que aprovechan propiedades como:
Poder reflector: sensación subjetiva de brillo que se aprecia del mineral. La blenda es el material que presenta menor poder reflector, mientras que la arsenopirita es la muestra en la que se observa mayor poder reflector.
Forma
Exoluciones: solución antigua, algo que al liberarse se enfrió. Por ejemplo la blenda en calcopirita forma una exolución en forma de estrella.
Pleocroísmo: cambio de color en luz natural, sin lente analizador.
Anisotropía: cambio de color, perceptible gracias a un lente analizador.
Minerales asociados: por ejemplo, en una muestra de pirita y pirrotina es común ver a los denominados "ojos de buey".
Muchas veces no se puede reconocer fácilmente al material ya que la capacidad de nuestra visión es un tanto limitada, en el sentido en que no se puede distinguir algo a menos que la separación entre las partículas sea mayor a 0,2 mm. En esos casos, se hace un estudio microscópico que, en comparación con el análisis macroscópico, presenta la ventaja de que en éste el color sí es un sello distintivo, y permite reconocer al mineral ya que se mantiene.
Para el estudio microscópico de los materiales, se los divide en dos grandes grupos:
Opacos: Minerales que no dejan pasar la luz. DEBEN tener brillo metálico. Dentro de este grupo están los sulfuros y algunos metales nativos.
Translúcidos: Materiales que dejan pasar la luz. Dentro de éstos están los sulfatos, carbonatos, silicatos, fosfatos, y otros.
En análisis microscópico se realiza por medio de un microscopio. En el caso de nuestro curso, el microscopio es petrográfico y, gracias a que dispone de dos lámparas o fuentes en su estructura, permite analizar a materiales opacos y translúcidos sin problemas.

Los materiales opacos se estudian con secciones pulidas.Los materiales opacos se estudian con secciones pulidas.Para estudiar a los materiales opacos se hacen secciones. Para esto, se corta una parte de la superficie del mineral y se pule (con lijas normales y suspensiones de diamante), por lo que a dichas secciones se las conoce como secciones pulidas. La superficie pulida es muy brillante, de hecho, parece un espejo.
Los materiales opacos se estudian con secciones pulidas.
Los materiales opacos se estudian con secciones pulidas.
Los materiales opacos siempre se estudian en secciones pulidas.
Cuando la porción de material de la que se dispone es muy pequeñita, se lo introduce en resinas y se lo pule.

Los materiales translúcidos, por su parte, se estudian con otro tipo de secciones, conocidas como secciones delgadas. Para esto, se corta con un máquina cuya cortadora tiene filo de diamante (el diamante lo corta todo) parte de la superficie del mineral, de un ancho de 50 micras, y se pule.
Los materiales utilizan luz reflejada en su análisis. Lo que se ve en los oculares es un reflejoLos materiales utilizan luz reflejada en su análisis. Lo que se ve en los oculares es un reflejoPor lo tanto, el microscopio petrográfico permite estudiar secciones pulidas y secciones delgadas. Como se dijo anteriormente, éste dispone de dos lámparas ubicada una arriba y otra abajo. Cuando se hace el estudio del material opaco, la luz hace un recorrido pues sale de la lámpara, pasa por un diafragma, se desvía perpendicularmente al chocar contra un prisma y, finalmente, se refleja en la muestra. Por lo tanto, es el reflejo de la luz al chocar contra la muestra lo que se ve en los oculares, siendo este el motivo por el cual la superficie del mineral debe estar bien pulida.
Los materiales utilizan luz reflejada en su análisis. Lo que se ve en los oculares es un reflejo
Los materiales utilizan luz reflejada en su análisis. Lo que se ve en los oculares es un reflejo
Todo el procedimiento anterior es necesario ya que los materiales opacos no dejan pasar la luz, sino la reflejan.
Los minerales translúcidos, que se estudian en secciones delgadas, se analiza la luz transmita, por lo que la luz no tiene que hacer un recorrido tan complicado como en el caso anterior. Por lo tanto, para el análisis de los materiales opacos se utilizan superficies pulidas y luz reflejada. Para los materiales translúcidos se emplean secciones delgadas y luz transmitida.

MICROSCOPÍA EN LUZ REFLEJADA
Luz Reflejada
Secciones Pulidas
Para obtenerlas se corta a la roca con una cortadora de filo de diamante y se la pule. Antes de empezar, es importante señalar que con luz reflejada los materiales translúcidos se ven grises en el microscopio, por lo que al analizar una muestra no hay necesidad de preocuparse por las secciones grises dentro de la imagen.
Arsenopirita
Al analizar la muestra de arsenopirita se observó, dentro del círculo que permitía divisar el ocular, una sección muy amplia de gris, que corresponde a cuarzo seguramente. En cuanto a lo que interesa, que es la arsenopirita, le corresponden partes blancas brillantes, con formas rectangulares similares a rombos en la mayoría de los casos.

Muestra de arsenopirita
Se observan formas con ángulos bien definidos, de color blanco y de brillo metálico neto. Tanto los cristales grandes como los pequeñitos presentan la misma forma y color el momento en el que la muestra contiene arsenopirita.

Muestra de arsenopirita
Se observan cristales más pequeños, pero que presentan la misma forma y color
Pirita
Las secciones microscópicas correspondientes a la pirita son blancas, muy similares a las de la arsenopirita en color PERO NO en forma, ya que la pirita se presenta con figuras bastante irregulares.

Muestra de pirita
La forma en la que se presenta la pirita microscópicamente es similar a un mapa.
Cuando la pirita ha cristalizado perfectamente, se observan cubos muy bien definidos en el microscopio. Incluso en este caso se la puede distinguir de la arsenopirita, ya que rombos y cubos no es lo mismo.
Calcopirita
El color con el que se distingue a la calcopirita microscópicamente es amarillo, un amarillo muy tenue pero distinguible.

Muestra de calcopirita
Es común ver huecos o grietas negras cuando se está analizando calcopirita, ya que este mineral se oxida rápidamente.

Muestra de calcopirita

Calcopirita en fracturas de Arsenopirita
Los huecos o grietas que microscópicamente se observan en la muestra aparecen debido a que la calcopirita se oxida rápidamente.
Otra forma de distinguir a la calcopirita es cuando dentro de esta tonalidad amarilla aparece una mancha con forma de estrella, correspondiente a la esfalerita. La esfalerita, únicamente cuando se encuentra dentro de la calcopirita y en ninguna situación más, forma estrellas microscópicas conocidas como exoluciones.
Entonces, como sólo cuando la esfalerita forma una exolución con la calcopirita se observan estrellas microscópicas.
Pirrotina
Este mineral presenta microscópicamente un color café muy suave, tan suave que en ocasiones es difícil distinguirlo de la pirita o de la arsenopirtia.
Encontrar en una misma muestra pirita y pirrotina es común, ya que al ser ambos sulfuros de hierro, compiten constantemente para que el uno ocupe el puesto del otro. Por lo tanto, en una muestra de pirita (que se distingue fácilmente por las formas blancas irregulares) hay que agudizar bien el ojo para verificar la presencia de pirrotina.

Muestra de pirrotina
Asociaciones frecuentes son la calcopirita y la arsenopirita, la pirita y la pirrotina, y la pipita, la calcopirita y la pirrotina.
En una muestra de pirita – pirrotina es común encontrarse con manchas oscuras conocidas como ojos de buey u ojos de pájaro, que surgen de la pelea entre la pirita y la pirrotina en la cual la una busca ocupar el puesto de la otra. Las manchas negras que se observan en la imagen son resultado de la alteración del material.
Ojo de buey
Ojo de pájaroOjo de buey
Ojo de pájaro
Ojo de buey
Ojo de pájaro
Ojo de buey
Ojo de pájaro
Muestra de pirita y pirrotina
Mineral blanco, un tanto gris, con triángulos en la misma dirección y raspaduras.Mineral blanco, un tanto gris, con triángulos en la misma dirección y raspaduras.Galena
Mineral blanco, un tanto gris, con triángulos en la misma dirección y raspaduras.
Mineral blanco, un tanto gris, con triángulos en la misma dirección y raspaduras.
El clivaje perfecto de la galena hace que cuando ésta es lijada para el pulido se desprendan algunas capas que hacen que microscópicamente se formen huecos en forma de triángulos que van en la misma dirección.
En el microscopio la galena presenta un color blanco, pero no tan brillante como la pirita o la arsenopirita, en medio del cual se observan huecos (de color negro o plomo oscuro), con forma de triángulo, que van en la misma dirección. Además es común ver ralladuras dentro de esta superficie blanca. Esta característica también permite reconocer a la galena.

Muestra de galena
Es importante entender que los huequitos en forma de triángulo no son galena, pero la caracterizan. Galena es la parte blanca no brillante.
Blenda
Microscópicamente, este minera presenta un color gris claro (en verdad claro), generalmente con bolitas amarillas en el centro correspondientes a la calcopirita.
La blenda es gris, más clara que el gris de cuarzo.La blenda es gris, más clara que el gris de cuarzo.Cuando se analiza microscópicamente muestras de minerales es usual ver tonalidades grises, correspondientes a cuarzo en la mayoría de los casos. Pero en el caso del cuarzo, estas tonalidades son oscuras, fácilmente distinguibles del color gris claro de la blenda.
La blenda es gris, más clara que el gris de cuarzo.
La blenda es gris, más clara que el gris de cuarzo.
Se recordará que la blenda dentro de la calcopirita forma estrellas, pero no sucede lo mismo al revés, es decir, la calcopirita dentro de la blenda.

El color de la blenda es más suave que el color del cuarzo
Bolitas de amarillas de calcopirita dentro de una superficie gris suave (no oscuro) es un indicativo de la presencia de blenda dentro de la blenda.
Estibnita o estibina
Microscópicamente la estibina no presenta forma definida, aunque sí ralladuras como en el caso de la galena. En cuanto a la coloración con la que se la reconoce, la estibina es blanca con manchas cafés suaves en las que no se reconoce ningún límite, a diferencia de los minerales en los que se tiene pirrotina y pirita, pues los límites de estas tonalidades están bien definidos.

Si no es posible reconocer la tonalidad café dentro de la coloración blanca, pues normalmente ésta es muy suave, se puede diferenciar a la estibina de la galena por la presencia o falta de triángulos que van en una misma dirección.
Si durante el análisis se emplea un lente analizador, que exagera las tonalidades que se observan en el lente, será fácil distinguir la coloración café dentro de la blanca cuando la muestra contiene estibina.

Muestra de estibnita vista con el lente analizador
Con lente analizador, en la estibnita se observan "agujas"
La estibina presenta una propiedad conocida como pleocroísmo, que consiste en el cambio de color (o intensidad del color) de la muestra cuando se gira la platina del microscopio.
Si dentro del montaje del microscopio se utiliza un lente analizador, la propiedad adquiere el nombre de anisotropía. Por lo tanto, anisotropía es el cambio de color de la imagen que se proyecta en el ocular al girar la platina, cuando se utiliza un lente analizador. En este caso, la propiedad es mucho más evidente que en el caso del pleocroísmo, y de hecho da la impresión de que dentro de la muestra hay zonas que se prenden y se apagan.
Oro
Microscópicamente el oro es bastante parecido a la calcopirita.

Muestra de oro grueso
Si lo muela el mineral que contiene el oro, logro liberarlo

Muestra de oro fino
Oro en una matriz de pirita – pirrotina
Aplicaciones
En el microscopio se pueden analizar minerales que han sufrido procesos, para determinar precisamente a qué procesos estuvieron expuestos.
Muchas veces es necesario moler e incluso calcinar a la muestra. Los fragmentos que resultan de estos procesos deben ser introducidos en resinas para su análisis. Microscópicamente, en un mineral molido se ven cristales sueltos. Sin embargo, en este caso es más difícil distinguir a los cristales, ya que éstos se alteran como resultado de la molienda y, por ejemplo, se puede decir que es pirita lo que en verdad es arsenopirita.

Cristales en un material molido
En un mineral calcinado, en cambio, se producen procesos de óxido – reducción que microscópicamente alteran a los cristales. Lo que se observa son cristales que sobresalen de la superficie, similar al planeta tierra visto desde el espacio exterior.

Mineral Calcinado
Antiguo cristal de pirita
El microscopio óptico tiene dos regletas, cada una con divisiones (una división grande equivale a cinco divisiones pequeñas). Con un lente de 100 aumentos, a cada división pequeña le corresponde una longitud de 0,02 mm, de modo que cada división grande mide 0,1 mm.
De ahí que un microscopio óptico es útil para medir tamaños de granos y de orificios. Por ejemplo, en filtros interesa mucho saber cuál es la forma y el tamaño del poro de filtración, pues a partir de esta información se conoce la medida a la cual se debe moler.
Para analizar obras de arte, se analiza el tamaño de la partícula e intensidad del lápiz con el que realizó el lienzo, el papel que se utilizo, las características de los pigmentos, entre otros. Así es posible identificar qué pintura es verdadera y cuál es falsa.

Pintura 1. Se analiza la forma y espesor de las fibras de papel, el tamaño de las partículas y el tipo de lápiz que se ha utilizado.

Pintura 2. Se observa que la fibra del papel es más gruesa y la cantidad de grafito es mayor lo que significa que el artista utilizó un lápiz más suave
También se estudia mediante microscopía electrónica el tamaño de los poros de los filtros empleados en petroleras y de los filtros que a su vez se emplean en el análisis del aire, para determinar el grado de contaminación de un ambiente.
Por otro lado, se ha utilizado el microscopio para analizar lo que sucede con un material metálico cuando se lo ha funde. Por ejemplo, se estudió a dos muestras de aluminio para comparar a la obtenida en el laboratorio con la que normalmente se comercializa, obteniéndose los siguientes resultados:

Muestra normal

Muestra obtenida en el laboratorio. Comparado con la muestra normal, se observa que no hubo una fundición uniforme

Muestra de aluminio en láminas fundido
Por lo tanto, un microscopio es "súper bueno". Nos permite medir poros y determinar características de materiales. Con el lente de 500 aumentos, se puede medir hasta dos micras. Por lo tanto, las arcillas (material cuyo tamaño es menor a 2 micras) ya no pueden ser analizadas mediante microscopía óptica. Necesariamente debe ser mediante microscopía electrónica.

MICROSCOPÍA EN LUZ TRANSMITIDA
La microscopía en luz transmitida se utiliza en el análisis de secciones delgadas de materiales translúcidos. En este tipo de microscopía se debe recurrir a un lente analizador, para lograr distinguir a los cristales y las características, como color, que distinguen al material. Casi todos los materiales translúcidos presentan anisotropía (pues como se dijo, se utiliza el lente analizador).
Muscovita
Microscópicamente, se observa una imagen con cristales de varios colores que van en una misma dirección. Da la impresión de ser un cuadro de arte moderno, con una amplia gama de colores que no forman una imagen en especial. También, se puede decir que es parecido a las ventanas de las iglesias.
Esta particularidad de la muscovita de presentar cristales que van en la misma dirección se debe a que el mineral está formado por varias capas. Al girar la platina, estos cristales cambian de color.
Calcita
Mineral que presenta secciones de diferentes colores, como la muscovita, sólo que este caso los cristales son más grandes y no van en la misma dirección sino que más bien se acoplan unos con otros. Los cristales también cambian de color cuando se gira la platina.
Es importante no olvidar el análisis macroscópico también. Se recordará que la calcita es un mineral translúcido, es decir, transparente, sin ninguna gracia. De hecho, al verlo en macro sorprende que microscópicamente presente una gama de colores tan bonita.
Cuarzo
Con o sin lente analizador, no presenta un color específico que lo distinga del medio. Sin embargo, se podría decir que es un tanto café, pero definitivamente no es tan bonito como los otros materiales.
Sin embargo, cuando se gira la platina esta sección café da la impresión de que se prende y se apaga, lo que no implica un cambio de color propiamente dicho, sino más bien de intensidad. Además, si se utiliza el lente adecuado, el cuarzo forma una cruz perfecta microscópicamente.
Plageoclasas
Microscópicamente, las plageoclasas presentan un color gris. Sin analizador, se observa lo mismo que si se estuviera analizando cuarzo, es decir, como ver un cristal cualquiera. Sin embargo, con analizador forma maclas polisintéticas.
Macla polisintética se refiere a la línea recta muy marcada, que da la impresión de haber sido trazada con regla, y de un espesor variable en un mismo cristal, pero no muy fino. Cuando se gira la platina, estas maclas polisintéticas parecen prenderse y apagarse, como en el caso del cuarzo.

Comparándola con la microscopía óptica, la microscopía electrónica presenta las siguientes ventajas:
Permite hace análisis semicuantitativo
Ofrece un mayor número de aumentos
Un microscopio electrónico es un microscopio que utiliza electrones en lugar de fotones o luz visible para formar imágenes de objetos diminutos. La longitud de onda de los electrones que se utilizan en estos microscopios es de alrededor de 0,5 Å, un valor mucho menor al de la longitud de onda de los fotones, lo que les permite alcanzar capacidades de aumento muy superiores a las de los microscopios convencionales. De hecho, se pueden obtener más de 500000 aumentos, un millón de aumentos inclusive, una cifra muy superior al número de aumentos alcanzados por los mejores microscopios ópticos, que es 1000. Además, como se trabaja con haces de electrones es posible analizar puntos específicos de la muestras.
En resumen…
Un microscopio electrónico utiliza electrones en lugar de fotones de luz. Por eso usa longitudes de onda muy pequeñas, inferiores a las correspondientes a los fotones de luz, lo que le permite alcanzar un número de aumentos impresionante: un millón, muy superior al número de aumentos del microscopio óptico que, en el mejor de los casos, llega a mil. Un microscopio electrónico se diferencia de un microscopio óptico también por los componentes de cada uno.
Las áreas de aplicación de la microscopía electrónica son:

Anatomía
Histología
Embriología
Virología
Cirugía
Genética
Química
Bioquímica
Tecnología de los Alimentos
Botánica
Biología Vegetal
Geología
Arqueología
Bellas Artes
Fisiología Humana y Animal
Microbiología
Farmacología
Hematología
Física
Radiología
Patología
Edafología
Medicina Forense
Metalurgia
Sanidad Animal
Investigación

Cuando se dispone de un microscopio electrónico, el cuarto en el que se lo almacena debe estar completamente libre de polvo. Además, debe estar sobre una mesa especial antivibratoria, con la que se elimine incluso la vibración que se causa al caminar, para que las imágenes salgan lo mejor posible. Además el cuarto debe contar con un sistema de ventilación, para no arriesgar al equipo.
Por lo tanto, la microscopía electrónica se aplica prácticamente en todos los campos de la ciencia. Sin embargo, encuentra sus más grandes aplicaciones en:
Estudio ultraestructural de células y tejidos normales y patológicos
Morfología y ultraestructura de microorganismos
Localización y diagnóstico de virus
Para encontrar la cura para algún tipo de enfermedad se debe conocer al organismo que la produce, en cuanto a cuestiones como: qué es, cuál es su tamaño, qué daño genera, y otras que son determinadas mediante microscopía electrónica.
Caracterización inmunocitoquímica e histoquímica de distintos tipos celulares
Estudios morfológicos para la caracterización taxonómica en Zoología y Botánica
Ayuda en diagnóstico pericial
Comprobación morfológica de tratamientos terapéuticos experimentales
Estudio estructural de suspensiones celulares y orgánulos aislados
Control de materiales mediante observación de superficies
Valoración del deterioro de materiales
Existen equipamientos, como las naves espaciales, que deben estar perfectamente elaborados pues no pueden fallar. El control de superficies y de materiales se realiza mediante microscopía electrónica.
Microanálisis de elementos en superficies o en secciones finas desde el carbono al uranio
Estudio y análisis de pinturas
Estudios de Parasitología y enfermedades parasitarias

Un microscopio electrónico está formado por:
Un cañón de electrones, que emite los electrones que chocan contra el espécimen, creando una imagen aumentada.
Lentes magnéticas, para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones.
El sistema de vacío, que es una parte relevante del microscopio electrónico, dado que los electrones pueden ser desviados por las moléculas de aire. Tiene que hacerse un vacío casi total en el interior de un microscopio de estas características.
Sistema que registra o muestra la imagen que producen los electrones.
Así, es posible establecer más diferencias entre el microscopio óptico y el microscopio electrónico. Éstas son:
La fuente. Cuando se habla de un microscopio electrónico la fuente ya no es una lámpara o un foco, sino un cañón de electrones.
Los lentes. En el microscopio óptico se trabajó con lentes de vidrio, que existen físicamente, mientras que en el caso del microscopio eléctrico se emplean lentes magnéticos que más bien son campos magnéticos, por lo que es obvio que no existen físicamente.
En el microscopio óptico se tiene que trabajar con vacío, para no alterar al haz de electrones.
El sistema de registro de la imagen es diferente. En el microscopio electrónico no se puede mostrar la imagen directamente, a través de un ocular, sino que ésta se registra fuera del sistema, en una especie de pantalla fluorescente.
Cañón de electrones
La fuente de un microscopio electrónico es un cañón de electrones, compuesto de un filamento de tungsteno, un cilindro de Wehnelt y un ánodo. Éstos forman lo que se conoce como tríodo estable. El filamento alcanza una temperatura de 2770 .
Estos filamentos duran 1000 horas de trabajo, no más.
El proceso comienza cuando entre el filamento y el ánodo se establece una alta diferencia de potencial, con la ayuda de un generador. Dicha diferencia de potencial causa que se empiecen a desprenderse electrones del filamento, los cuales son acelerados en dirección al ánodo. Entonces el haz de electrones, algo disperso, es focalizado en el cilindro de Wehnelt, de modo que éstos lleguen a donde interesa: el ánodo.
Lentes electromagnéticas
BobinaBobinaPiezas PolaresPiezas Polares
Bobina
Bobina
Piezas Polares
Piezas Polares
Una corriente eléctrica pasa por las bobinas, creándose un campo magnético entre las piezas polares, formando un corte en el circuito magnético. Este campo magnético hace las veces de lente. Si se modifica la corriente que pasa por la bobina de reflexión, se puede variar el agrandamiento de los lentes electromagnéticos. Como en este tipo de lentes la corriente determina el número de aumentos, a mayor energía eléctrica, mayor número de aumentos.

Existen dos tipos de microscopios electrónicos:
Microscopio Electrónico a Transmisión (MET)
Microscopio Electrónico a Barrido (MEB)
Haciendo una analogía con el microscopio óptico en sus distintas aplicaciones, es fácil entender que el microscopio electrónico a transmisión se emplea para minerales translúcidos, mientras que para materiales opacos se utiliza el microscopio electrónico a barrido. El análisis de distintos tipos de muestra hace que la diferencia física entre el MET y el MEB sea el tamaño de la columna, ya que para el microscopio electrónico a transmisión la columna es mucho más grande que para el de barrido. Sucede lo contrario en cuanto al compartimento de la muestra.

Microscopio ÓpticoMicroscopio ÓpticoMicroscopio ElectrónicoMicroscopio Electrónico
Microscopio Óptico
Microscopio Óptico
Microscopio Electrónico
Microscopio Electrónico
Para recordar con mayor facilidad las características del microscopio electrónico a transmisión, se lo comparará con el microscopio óptico:
Microscopio Óptico
Microscopio Electrónico
Lámpara de luz (Foco)
Cañón de electrones
Lentes de vidrio
Lentes electromagnéticos
La muestra se observa por el ocular
La imagen se observa en una pantalla fluorescente
Dentro de la columna debe haber vacío, es decir, la mínima cantidad de partículas de aire.
Como este tipo de equipos trabajan con diferencias de potencial altísimas, lo primero que hacen es generar calor. Por lo tanto, se debe enfriar mediante un sistema de enfriamiento, que antiguamente era nitrógeno líquido (un tanto caro, por cierto) o agua, pero actualmente se trabaja más bien con un sistema de enfriamiento Peltier.
Los microscopios electrónicos de antes eran gigantescos.
Sistema de EnfriamientoSistema de EnfriamientoColumnaColumna
Sistema de Enfriamiento
Sistema de Enfriamiento
Columna
Columna
Microscopio electrónico a transmisión antiguo
La microscopía electrónica a transmisión presenta un sinnúmero de aplicaciones, tanto en ciencia de materiales como en ciencia biomédica. Algunas son:
Determinación de la morfología: Se puede determinar la forma, las dimensiones y la posición de microcristales o partículas observadas en la muestra.
Determinación de la cristalografía: Es posible conocer la posición de los planos cristalinos, además del estudio de defectos, y más.
Determinación de la composición: Permite determinar la composición química de fases o de mezcla de fases.
Con un microscopio electrónico a transmisión ha sido posible obtener imágenes como las siguientes:



Bacilos de división
Polímero (1 cm = 0,2 micras)
Nanomaterial de carbon

Así como en microscopio electrónico a transmisión, el microscopio electrónico a barrido tiene su cañón de electrones, lentes electromagnéticos, un compartimento para ubicar a la muestra, una columna en la que se ha hecho el vacío y una pantalla que permite visualizar a la muestra, pero no dentro del equipo sino en otro lado.
Si se lo compara con el MET, el tamaño de la columna es menor, pero el compartimento para la muestra es mayor, por el mismo hecho de que en el microscopio electrónico a transmisión las secciones deben ser transparentes y, por tanto, lo más delgadas posible, mientras que para el microscopio electrónico a barrido el tamaño de la muestra puede ser cualquiera, dentro de un rango razonable.
Sistema de EnfriamientoSistema de Enfriamiento
Sistema de Enfriamiento
Sistema de Enfriamiento
Generalmente se prefiere trabajar con un microscopio electrónico a barrido, debido a que es mejor tener una cámara grande en la que se puede introducir una muestra pequeñita, que una cámara pequeñita en la que no sea posible analizar una muestra un poco más grande. Además, este equipo no necesita que la muestra esté perfectamente preparada.
La labor del MEB empieza cuando un haz muy fino de electrones barre a toda la muestra. He ahí otra diferencia con el MET, ya que para éste último el haz únicamente atraviesa la muestra mientras que para el MEB necesariamente se debe barrer.
Cuando el haz llega a la muestra, se va a tener varios fenómenos, entre los que está el desprendimiento de electrones de la muestra, lo que se aprovecharía para el análisis semicuantitativo mediante determinación con rayos x.
Entre las aplicaciones que ofrece el microscopio electrónico a barrido está:
Análisis de productos de corrosión y la obtención de micrografías, para conocer cómo se están desarrollando las grietas.

Micrografía mostrando la formación y desarrollo de una grieta en una zona con precipitados más finos
Estudio granulométrico.
Análisis de glóbulos rojos, glóbulos bancos, linfocitos y huevos de insecto tropical.

Glóbulo rojo (izquierda) y Glóbulo blanco (derecha)

Linfocitos (izquierda) y Huevos de insecto tropical (derecha)
Entonces el MEB se compone de una columna óptica, un circuito de vacío y aditamentos electrónicos. La columna electrónica es bastante corta, ya que solamente tiene tres lentillas para focalizar los electrones en un fino haz sobre la muestra.
En el MET los espesores con los que se trabaja deben ser perfectos, caso contrario se tendrán dispersiones en la imagen, a diferencia del MEB en el que el grosor de la muestra no importa. Entonces, ya que esta técnica no impone límites sobre la forma de la muestra, el compartimento para colocar la muestra es más grande.
La parte electrónica es más compacta, a pesar de que contiene los circuitos de barrido y registro de imagen más complejo.
La fuente es igual a la del MET (cañón de electrones).
DIFERENCIAS ENTRE EL MEB Y EL MET
El haz del MEB no es tan estático como el caso del MET. Con ayuda del campo electromagnético producido por las bobinas de barrido, el haz barre línea por línea una superficie extremadamente corta de la muestra.
Las tensiones de aceleración son menores a aquellas empleadas por el MET, ya que no es necesario penetrar al interior de la muestra. Ellas van de 200 a 30000 voltios para el MEB.
Las muestras no deber ser objeto de preparaciones complejas.
USOS DEL MEB
Caracterización estructural de muestras sólidas.
Información morfológica
Composición química en casi todo tipo de materiales.
Determinación de cambios de composición.
Visualización tridimensional, con elevada resolución y gran profundidad de cambio.
Estudio de estados de agregación.
Estudio de microestructura de metales.
Estudio de superficie.
Capas finas e interfases.
Identificación de minerales de pequeño tamaño.
Determinación de estratos en restauración.

Se debe hacer, de una muestra no conductora, conductora.Se debe hacer, de una muestra no conductora, conductora.Para el análisis microscópico de una muestra aislante mediante microscopía electrónica se debe formar una especie conductora, cubriendo su superficie con carbono u oro, de modo que los electrones puedan viajar. Sin embargo, si la muestra es conductora, no se debe colocar capa alguna.
Se debe hacer, de una muestra no conductora, conductora.
Se debe hacer, de una muestra no conductora, conductora.
Además de que la muestra deba ser conductora de la corriente eléctrica, debe existir ausencia de líquidos.
Muestra ConductoraMuestra Conductora
Muestra Conductora
Muestra Conductora
Cuando los electrones emitidos por el cañón durante el bombardeo chocan contra los átomos de la muestra, se pueden presentan cinco fenómenos, que dependen de la topografía de la muestra, del número atómico y del estado químico de la muestra:
La muestra emite electrones secundarios. Es decir, llega el haz de electrones, interactúa con los átomos de la muestra y saca electrones secundarios de ésta.
Una parte de electrones llega a la muestra y se refleja. Este proceso, en el que una parte de electrones primarios es reflejada, se conoce como retrodifusión.
Los electrones son absorbidos por la muestra.
Los electrones llegan y entonces la muestra emite rayos X.
Los electrones llegan y entonces la muestra emite fotones de luz.
Estos fenómenos que resultan de la interacción de la muestra con el haz se puede aprovechar, dependiendo del equipo que se utilice:
Electrones secundarios
Electrones retrodispersados
Electrones Auger
Rayos X (útiles para el análisis semicuantitativo)
Electrones transmitidos o no dispersados
Electrones dispersados elásticamente
Electrones dispersados inelásticamente
Electrones secundarios
Los electrones secundarios proporcionan información topográfica.Los electrones secundarios proporcionan información topográfica.Se producen cuando un electrón del haz pasa muy cerca del núcleo de un átomo de la muestra, proporcionando la suficiente energía a uno o varios de los electrones interiores para saltar fuera de la muestra.
Los electrones secundarios proporcionan información topográfica.
Los electrones secundarios proporcionan información topográfica.
Estos electrones son de muy baja energía, menor a 5 eV, por lo que deben encontrarse bastante cerca de la superficie para poder escapar. Esta es la causa por la cual proporcionan una valiosa información topográfica de la muestra, y son utilizados principalmente en microscopía de barrido.
Además, no importa el pulido de la muestra, sino el relieve.

Imagen producida por electrones secundarios
Electrones retrodispersados
Grano de alto número atómico Brillante
Granos de bajo número atómico GrisesGrano de alto número atómico Brillante
Granos de bajo número atómico GrisesSe producen cuando un electrón del haz choca frontalmente con el núcleo de un átomo de la muestra, siendo repelido en sentido contrario fuera de la muestra. La intensidad de este efecto varía proporcionalmente con el número atómico de la muestra; razón por la cual se utilizan para obtener un mapa con información sobre la composición superficial de la muestra. También son utilizados en microscopía de barrido.
Grano de alto número atómico Brillante
Granos de bajo número atómico Grises
Grano de alto número atómico Brillante
Granos de bajo número atómico Grises
Los electrones retrodispersados "ven" diferencias en los números atómicos, de modo que se puede determinar dónde se ubica un mineral, oro por ejemplo.

Imágenes de una aleación de plata, cubre y níquel
Electrones secundarios (izquierda) y electrones retrodispersados (derecha)
Electrones Auger
Cuando un electrón secundario es expulsado del átomo, otro electrón más externo puede saltar hacia el interior para llenar ese hueco. El exceso de energía provocado por este desplazamiento puede ser corregido emitiendo un nuevo electrón de la capa más externa, conocido como electrón Auger. Estos electrones son utilizados para obtener información sobre la composición de pequeñísimas partes de la superficie de la muestra.
Rayos X
Del proceso descrito anteriormente, el exceso de energía también puede ser balanceado mediante la emisión de rayos X. Éstos son característicos de cada elemento de la muestra, por lo que se utilizan para obtener información sobre la composición de la misma.
A diferencia de los electrones Auger de baja energía, los rayos X proporcionan información analítica de un volumen considerable de muestra. Son empleados como una forma de análisis semicuantitativo.
Al utilizar especímenes muy finos, en microscopía electrónica a transmisión se producen además las siguientes reacciones:
Electrones transmitidos o no dispersados
Atraviesan la muestra limpiamente, sin interactuar con ella. Son inversamente proporcionales al grosor de la muestra y producen zonas más claras o brillantes de la imagen de transmisión.
Electrones dispersados elásticamente
Son desviados de su trayectoria original por los átomos de la muestra, sin pérdida de energía, y transmitidos a través de ella posteriormente. En materiales cristalinos, estos electrones son desviados en un ángulo fijo que viene marcado por la longitud de onda del haz y la distancia entre los planos atómicos de la muestra, proporcionando imágenes de difracción de electrones que revelan valiosos detalles sobre la estructura espacial de los átomos en la muestra observada.
La interferencia de estos electrones con los transmitidos aumenta dramáticamente el contraste y son esenciales para obtener imágenes de alta resolución
Electrones dispersados inelásticamente
Son desviados de su trayectoria original por los átomos de la muestra con pérdida de energía, siendo posteriormente o transmitidos o dispersados de nuevo. Los que son dispersados por segunda vez elásticamente forman las llamadas líneas de Kikuchi, de gran importancia en el estudio de estructuras cristalinas.
Estos electrones también son utilizados en espectroscopía de pérdida de energía de electrones (EELS), que proporciona información de los elementos presentes en la muestra y de la naturaleza de sus enlaces.
Para contar con un fenómeno u otro (electrones secundarios, rayos X, retrodifusión y otros), se utilizan cantidades de energía diferentes, que depende a su vez de lo que se va a analizar. Si se desea, se puede tener todos los fenómenos, pero siempre y cuando se cuente con los detectores necesarios.
El microscopio del que dispone el DEMEX tiene dos detectores: uno es el analizador de rayos X, que les permite hacer análisis semicuantitativo, mientras que el otro que le posibilita el análisis de imágenes. Cada detector requiere de su propia computadora. En este mismo microscopio electrónico, que es a barrido por cierto, tanto la muestra como la cámara que la acoge puede moverse en los ejes x, y y z, para que así se puedan obtener imágenes más precisas.
Por ejemplo, los granos de mayor número atómico brillan más. Entonces, mientras se realiza el análisis microscópico, se identifica al grano que brilla más, al cual le lanzo el haz y, por medio de rayos X, identifico qué es.
Las imágenes que se muestran normalmente suelen salir en blanco y negro. Sin embargo, con la ayuda de aditamentos especiales en el microscopio permite ver coloreadas ciertas zonas, colores que no son precisamente los colores reales de la muestra sino únicamente regiones a las que el equipo les ha asignado un color para diferenciarlas. El hecho de que el color no se genere se debe a que simplemente se está trabajando con electrones y no con fotones, como en el caso del microscopio óptico. Estos colores también surgen para diferenciar zonas de diferente temperatura.

Los detectores de electrones retrodifundidos y secundarios son de tipo centelleo o de estado sólido. En los detectores de centelleo los electrones chocan contra una pantalla fluorescente, que emite luz que es amplificada y convertida en una señal eléctrica por un fototubo multiplicador. En los detectores de estado sólido, en cambio, la señal ínfima producida por los electrones es amplificada por semiconductores y la diferencia de potencial es amplificada también.
Los detectores secundarios dependen directamente de la topografía de la muestra. La detección de electrones retrodifundidos depende de la topografía y del número atómico.

Únicamente en el estado sólido se pueden formar cristales.Únicamente en el estado sólido se pueden formar cristales.La simetría es un tema muy importante cuando se estudia a los materiales cristalinos. Los materiales cristalinos se caracterizan por presentar un orden perfecto, pues son una repetición periódica de varias formas tridimensionalmente. Sin embargo, no sólo en los cristales se observa simetría. En la naturaleza, hay claros ejemplos de orden.
Únicamente en el estado sólido se pueden formar cristales.
Únicamente en el estado sólido se pueden formar cristales.
El estado cristalino es característico de la materia, donde aparece un orden máximo. Es decir, SÓLO SE PRESENTA en la MATERIA SÓLIDA. Además, las sustancias sólidas que no son cristalinas son llamadas amorfas. La tendencia a adquirir formas poliédricas, con periodicidad del medio cristalino se confirmó con los rayos X.
En los materiales amorfos, como el vidrio volcánico, no se puede definir nada, aunque químicamente éstos puedan ser iguales a un cristal.
Microscópicamente un cristal es un arreglo definido de átomos o moléculas. De ahí que es una repetición indefinida y periódica de un MOTIVO (conjunto de átomos que, por traslación, generan la estructura cristalina).
La difracción de rayos X afirmó la existencia de periodicidad, aunque anteriormente ya se tenía la noción de este tema. Además, ésta técnica analítica permitió determinar la distancia entre los átomos.
Macroscópicamente, un cristal tiene una masa homogénea, además presenta las mismas propiedades en todo su volumen. Presenta características de propiedades vectoriales discontinuas que varían continuamente (propiedades magnéticas, ópticas, térmicas) y discontinuamente (fenómenos de difracción de rayos X) con la dirección.

Operaciones de Simetría: Movimientos o transformaciones que generan o restituyen una figura simétrica.Operaciones de Simetría: Movimientos o transformaciones que generan o restituyen una figura simétrica.Una operación de simetría es la acción que transforma un objeto en otro que no tiene ninguna diferencia del objeto original. Por ejemplo, cuando el benceno gira 60° o cuando una persona gira 360° alrededor de un eje que lo atraviesa verticalmente.
Operaciones de Simetría: Movimientos o transformaciones que generan o restituyen una figura simétrica.
Operaciones de Simetría: Movimientos o transformaciones que generan o restituyen una figura simétrica.
60°60°60°60°60°60°Los puntos de colores sólo son una representación.60°60°60°60°60°60°Los puntos de colores sólo son una representación.
60°
60°
60°
60°
60°
60°
Los puntos de colores sólo son una representación.
60°
60°
60°
60°
60°
60°
Los puntos de colores sólo son una representación.
Por lo tanto se ve que un hexágono (benceno, por ejemplo), puede girar un ángulo de 60° para volver a ser el mismo, y dicho gira se puede reproducir seis veces.
120°120°120°120°120°120°120°120°120°120°
120°
120°
120°
120°
120°
120°
120°
120°
120°
120°
Un triángulo equilátero, en cambio, tiene la oportunidad de tres giros de 120° para volver a ser el mismo. Cada uno de estos giros, que se realiza alrededor de un eje de simetría, es una operación de simetría. Como se dijo anteriormente los seres humanos tienen una sola operación de simetría, pues deben girar 360° para volver a ser los mismos.
Los puntos, rectas o planos que quedan inmóviles en estas operaciones se denominan elementos de simetría.
ROTACIÓN
En la rotación el eje de simetría es el elemento de simetría. Una operación de rotación consiste, obviamente, en una rotación 2π/x alrededor de un eje de rotación, donde x es el orden de rotación. Así, la rotación es una operación que usa un eje de simetría. Por ejemplo, el siguiente cristal presenta una rotación de tercer orden, ya que gira 120° y vuelve a ser el mismo.
Orden de rotación:2π3=120°Orden de rotación:2π3=120°
Orden de rotación:
2π3=120°
Orden de rotación:
2π3=120°
Bidimensionalmente, una rotación se representa de la siguiente manera:
Notación de un eje simetríax,y x,yx,yx, yNotación de un eje simetríax,y x,yx,yx, y
Notación de un eje simetría
x,y
x,y
x,y
x, y
Notación de un eje simetría
x,y
x,y
x,y
x, y
Todos y absolutamente todos los cuerpos tienen al menos un eje de rotación. Una rotación de orden uno (rotación completa) corresponde a la operación identidad, que equivale a la ausencia de simetría. Las manos presentan un orden de rotación de 1.
REFLEXIÓN
El elemento de simetría es un plano de simetría, que atraviesa al cristal de modo que la mitad del objeto puede ser considerada como el reflejo de la otra mitad.
m, σNotación de un plano de simetríam, σNotación de un plano de simetría
m, σ
Notación de un plano de simetría
m, σ
Notación de un plano de simetría
Es decir, se tiene reflexión cuando la mitad es igual a la otra mitad, como un espejo o un plano simétrico, plano que recibe la siguiente nomenclatura:
-m Espejo perpendicular al plano que se está observando
m Espejo perpendicular al plano que se está obsevando
Por ejemplo, si paso un espejo por la mitad de un hexágono, la mitad de arriba es igual a la mitad de abajo y la mitad de la izquierda es igual a la derecha.
Notación de un plano de simetríax,y x,yx,yx, ym, σm, σNotación de un plano de simetríax,y x,yx,yx, ym, σm, σ
Notación de un plano de simetría
x,y
x,y
x,y
x, y

m, σ
m, σ
Notación de un plano de simetría
x,y
x,y
x,y
x, y

m, σ
m, σ
En cuanto a un cristal, puede suceder que cuando se pase un espejo por la mitad de éste en todas las direcciones, la mitad de arrida sea igual a la mitad de abajo, la mitad de la izquierda sea igual a la mitad de la derecha y la mitad de adelante sea igual a la mitad de atrás.
Simetría con relación a un puntoSimetría con relación a un punto
Simetría con relación a un punto
Simetría con relación a un punto
INVERSIÓN
El elemento de simetría es un centro de inversión o un punto.
Notación de un punto de simetríax,y x, ym, σNotación de un punto de simetríax,y x, ym, σ
Notación de un punto de simetría
x,y
x, y
m, σ
Notación de un punto de simetría
x,y
x, y
m, σ
INVERSIÓN ROTATORIA
Operación de simetría que consiste en una rotación más una inversión.
REFLEXIÓN ROTATORIA
Operación que consiste en una rotación más una reflexión en un plano perpendicular al eje de rotación.
TRASLACIÓN
Operación de simetría en la que el objeto vuelve a ser el mismo en una diferente posición, pues se traslada.
Así, se presentan los siguientes teoremas:
Todos los elementos de simetría se cortan por lo menos en un punto.
Si un eje de orden par es perpendicular a un plano de simetría, la intersección es en el centro.
Si en una figura solo existe un eje de simetría, todos los planos simétricos pasan o son perpendiculares al eje.
En un plano de simetría para un eje de orden x existen x planos de simetría formando entre ellos ángulos de π/x.
Si existe simetría de orden 2 o un múltiplo, deben ser perpendiculares.
Hay pocas maneras de agrupar: grupos puntuales más ejes de orden mayor a dos.
La simetría básicamente permite identificar cuál es la malla o arreglo que se forma tridimensionalmente a partir de la malla unidad y de las operaciones de simetría. Así, se genera a la estructura completa.

Es la representación en dos dimensiones de objetos tridimensionales. Consiste en imaginarnos una esfera es la que se representa tridimensionalmente las operaciones de simetría de un cristal, para lo cual se inicial con la ubicación de un punto del mismo.
Entonces se atraviesa a la esfera con un plano, obteniéndose una circunferencia por dicho corte. Es en la circunferencia generada en la que se representará bidimensionalmente las operaciones de simetría de un punto del cristal.

Representación Estereográfica de un cristal que tiene un punto de inversión
XOPunto de arribaPunto de abajoXOPunto de arribaPunto de abajo
X
O
Punto de arriba
Punto de abajo
X
O
Punto de arriba
Punto de abajo
Representación Estereográfica de un cristal que tiene un plano de reflexión
Punto de arriba y de abajo Punto de arriba y de abajo

Punto de arriba y de abajo

Punto de arriba y de abajo
Representación Estereográfica de un cristal que tiene un eje de rotación de orden 1
XX
X
X
Representación Estereográfica de un cristal que tiene un eje de rotación de orden 2
XXXX
X
X
X
X
Representación Estereográfica de un cristal que tiene un eje de rotación de orden 3
XXXXXX
X
X
X
X
X
X
Representación Estereográfica de un cristal que tiene un eje de rotación de orden 2 y un espejo





Representación Estereográfica de un cristal que tiene un eje de rotación de orden 3 y un punto de inversión de orden 3
XXXOOOXXXOOO
X
X
X
O
O
O
X
X
X
O
O
O
Representación Estereográfica de un cristal que tiene un eje de rotación de orden 4 y un espejo horizontal









Representación Estereográfica de un cristal que tiene un eje de rotación de orden 6 y un espejo horizontal














Con difracción de rayos X se puede distinguir entre dos materiales que mineralógicamente son diferentes, pero químicamente son lo mismo, como el grafito y el diamante, por ejemplo.Con difracción de rayos X se puede distinguir entre dos materiales que mineralógicamente son diferentes, pero químicamente son lo mismo, como el grafito y el diamante, por ejemplo.Es una técnica analítica que permite analizar sólidos cristalinos, como minerales, metales, compuestos orgánicos, arcillas, cementos o componentes químicos. Se utiliza para la caracterización de materiales y la determinación de propiedades. Así, se puede saber qué tipo de estructura se tiene y, además, cuánto. De hecho, mediante la difracción de rayos X se puede diferenciar entre materiales formados por el mismo tipo de átomos pero de diferente estructura. También se puede analizar a cierto tipo de arcillas, aunque lo más frecuente es el análisis de óxidos.
Con difracción de rayos X se puede distinguir entre dos materiales que mineralógicamente son diferentes, pero químicamente son lo mismo, como el grafito y el diamante, por ejemplo.

Con difracción de rayos X se puede distinguir entre dos materiales que mineralógicamente son diferentes, pero químicamente son lo mismo, como el grafito y el diamante, por ejemplo.

El límite de detección de la difracción de rayos X es 1%, es decir, mínimo concentraciones de 10000 ppm. Así, concentraciones de 5 ppm o 10 ppm no pueden ser llevadas a cabo a través de este método. Por lo tanto, la difracción de rayos X no es un análisis para trazas, oro o tierras raras.
Por otro lado, esta técnica sirve únicamente para el análisis de materiales cristalinos, mas no para materiales amorfos. Pese a eso, presenta la gran ventaja de que no hay problema si la cantidad de muestra de la que se dispone es limitada.
Respecto a la muestra no existe restricción alguna, excepto que DEBE ser un sólido cristalino, que se muele y se pulveriza. Nada de materiales amorfos.Respecto a la muestra no existe restricción alguna, excepto que DEBE ser un sólido cristalino, que se muele y se pulveriza. Nada de materiales amorfos.Por otro lado, una muestra (sólido cristalino) que será analizada por difracción de rayos X debe estar molida, de modo que de la idea de ser harina o maicena, es decir, muy triturada. Ésta se coloca en el portaobjetos, en el cual se ha ubicado previamente vaselina de modo que quede sujeta.
Respecto a la muestra no existe restricción alguna, excepto que DEBE ser un sólido cristalino, que se muele y se pulveriza. Nada de materiales amorfos.
Respecto a la muestra no existe restricción alguna, excepto que DEBE ser un sólido cristalino, que se muele y se pulveriza. Nada de materiales amorfos.
Sustancias orgánicas no dan respuesta si se analizan con difracción de rayos X. Por eso, cuando se desea analizar a una muestra orgánica (la cantidad de plomo en plantas, por ejemplo), se calcina a la muestra, de modo que la estructura de todo el material orgánico se rompa quedando únicamente lo inorgánico para ser analizado.
La difracción de rayos X posee un amplio campo de aplicaciones. Por ejemplo, a partir de esta técnica se puede comprobar si dos sustancias que, físicamente son iguales, son en realidad lo mismo. Además, es posible determinar la composición de una muestra, pero no limitándose a la concentración de distintos elementos (calcio por ejemplo) sino la cantidad Con difracción de rayos X se sabe exactamente qué es una muestra.Con difracción de rayos X se sabe exactamente qué es una muestra.de cada una de las sustancias de las que participa cada elemento (CaOH y CaO).
Con difracción de rayos X se sabe exactamente qué es una muestra.
Con difracción de rayos X se sabe exactamente qué es una muestra.
Cuando no se tiene la menor idea acerca de la naturaleza química de una muestra, se debería analizar todos los metales de la tabla periódica para determinar cuáles forman parte de la sustancia y cuáles no. Esto no es necesario si el equipo que se utiliza es un difractor de rayos X.
La caracterización de materiales va desde la síntesis hasta la determinación de propiedades y, finalmente, de la estructura. Estructura es la disposición tridimensional de los átomos o moléculas que constituyen el material. Para los sistemas cristalinos, esta estructura viene dada por coordenadas atómicas.
Como se dijo anteriormente, la difracción de rayos X permite distinguir materiales formados por el mismo tipo de átomos. Un claro ejemplo de ello es el grafito y el diamante, dos sustancias completamente diferentes formadas por átomos de carbono.
Grafito
Material opaco
Uno de los más blandos
Barato
Diamante
Material transparente
Uno de los más duros
Costoso
Material cristalino es toda sustancia en la cual átomos y moléculas están distribuidos regular y periódicamente. Lo contrario sucede con una sustancia amorfa, pues en ésta la distribución de átomos y moléculas es irregular y aperiódica.


Material Cristalino
Material Amorfo
Por tanto, materiales cristalinos son aquellos en donde existe una unidad básica, o celda unidad, que se repite de manera indefinida en tres dimensiones.
La difracción de rayos X permite identificar las medidas de la malla unidad, es decir, de la unidad más pequeñita que repetida en tres dimensiones forma la estructura.La difracción de rayos X permite identificar las medidas de la malla unidad, es decir, de la unidad más pequeñita que repetida en tres dimensiones forma la estructura.
La difracción de rayos X permite identificar las medidas de la malla unidad, es decir, de la unidad más pequeñita que repetida en tres dimensiones forma la estructura.
La difracción de rayos X permite identificar las medidas de la malla unidad, es decir, de la unidad más pequeñita que repetida en tres dimensiones forma la estructura.
Para una unidad que repetida en tres dimensiones da un modelo determinado se puede utilizar difracción de rayos X, pues cada una de dichas unidades interaccionará con los planos de los rayos X. De hecho, la periodicidad es la cualidad que hace que los materiales cristalinos puedan ser analizados mediante difracción.
Cada unidad va a interaccionar con los planos de los rayos XCada unidad va a interaccionar con los planos de los rayos X
Cada unidad va a interaccionar con los planos de los rayos X
Cada unidad va a interaccionar con los planos de los rayos X
Rayos X Ondas ElectromagnéticasRayos X Ondas ElectromagnéticasAdemás, con difracción de rayos X es posible determinar la distancia entre los átomos que conforman dicha unidad básica o celda unidad.
Rayos X Ondas Electromagnéticas
Rayos X Ondas Electromagnéticas

Rayos X son un tipo de radiación electromagnética, de la misma naturaleza que la luz visible, afectada por una longitud de onda mucho más corta, próxima a 1 .
El año 1895, al experimentar con un tubo de rayos catódicos, Röntgen descubre los rayos X. Al aplicar una diferencia de potencial positiva de algunos kilovoltios entre una placa (ánodo) y un filamento (cátodo), se genera un tipo de radiación que es capaz de atravesar algunos objetos opacos a la luz visible. Más tarde se determina que el tipo de radiación corresponde a radiación electromagnética
Para la generación de rayos X el sistema es muy parecido al cañón de electrones de un microscopio electrónico. Se tiene un ánodo y un cátodo, éste último representado por un filamento. Se establece una diferencia de potencial entre los electrodos, de modo que del filamento se desprenden electrones, sumamente acelerados, que chocan contra el cátodo desacelerándose. Producto de este choque se genera energía de la cual gran parte es calor, razón por la cual el equipo necesita de un sistema de enfriamiento.
Entonces se llevan a cabo fenómenos ondulatorios, caracterizados por la frecuencia (ν), la longitud de onda (λ) y la velocidad (c), cumpliéndose la siguiente ecuación:
ν=cλ
Si la longitud de onda de dos ondas que interactúan es la misma, entonces se produce una interferencia constructiva, generando una señal más grande. Si las longitudes de onda de las ondas que interactúan no son iguales, se produce una interferencia destructiva, y no se genera señal alguna.

Interferencia Constructiva

Interferencia Destructiva
Entonces cuando el equipo encuentra una interferencia constructiva, la detecta como una señal que posteriormente será registrada. Así es como el haz de rayos X interactúa con la muestra, dando una respuesta.
A partir de estos estudios y del esquema que se presenta a continuación, se logró determinar la Ley de Bragg:
θθdDistancia entre plano y planoEste haz recorre una distancia menord sinθd cosθθθdDistancia entre plano y planoEste haz recorre una distancia menord sinθd cosθ
θ
θ
d
Distancia entre plano y plano
Este haz recorre una distancia menor
d sinθ
d cosθ
θ
θ
d
Distancia entre plano y plano
Este haz recorre una distancia menor
d sinθ
d cosθ
nλ=2dsinθ
Ley de Bragg
Donde:
λ Longitud de onda de radiación característica, Longitud de onda de la radiación que se está utilizando
n Orden de reflexión
d Distancia interplanar de cristal
θ Ángulo de reflexión
2dsinθ es la función de la longitud de onda con la que se está trabajando.
Un difractor de rayos X puede ser monocristal o policristal. La difracción monocristal es el estudio de un solo cristal, mientras que, obviamente, en la difracción policristal se estudia más de un cristal.

La difracción de rayos X monocristal es una técnica consistente en hacer pasar un haz de rayos X a través de un cristal de la sustancia sujeta a estudio. Al analizarse un solo cristal, la respuesta dará un único patrón.

El haz se divide en varias direcciones, debido a la simetría de la agrupación de átomos que, por difracción, da lugar a un patrón de intensidades.
En 1912 el científico Laue descubrió que si se analiza a la misma sustancia mediante difracción de rayos X, aparecía en la placa la misma secuencia de "manchitas" o "puntitos", y con cierta simetría demás. Así, se llegó a saber que el haz de rayos X interactúa con cada uno de los átomos del único cristal, obteniéndose de cada uno una respuesta.


yxzαγβyxzαγβAsí, se registra tridimensionalmente la red recíproca asociada a la estructura de un material cristalino para medir las intensidades de cientos o miles de reflexiones producidas por la interacción de un haz incidente de rayos X con el monocristal de estudio.
y
x
z
α
γ
β
y
x
z
α
γ
β
Para definir una posición se tiene a las coordenadas x, y y z, además de los ángulos α, β y γ. Con la técnica de difracción de rayos X se puede hallar las distancias x, y, z, y los ángulos α, β y γ, de modo que queda determinada la posición específica de los átomos dentro de un monocristal.
Mediante difracción de rayos X se sabe exactamente dónde está cada átomo y cuál es su estructura. De esta forma, es posible replicar al material y obtener materiales sintéticos.
En así que en un difractómetro de cristal único se tiene como datos la posición e intensidad de cada reflexión, obteniéndose los parámetros precisos de la celda unidad, las posiciones atómicas relativas de cada átomo en la celda y los parámetros térmicos de cada átomo. Con esta información se llega a la distancia y ángulos de enlace, la conformación de cristal, y otros.
La difracción de rayos X monocristal presenta las siguientes aplicaciones:
Determinación de la estructura tridimensional en estado sólido de muestras cristalinas de compuestos orgánicos, inorgánicos y organometálicos, mediante la descripción geométrica en términos de distancias, ángulos de enlace, ángulos de torsión, entre otros.
Información sobre empaquetamientos de interacciones moleculares.
La difracción de rayos X monocristal ha encontrado un enorme campo de aplicación en la medicina y la farmacéutica. En ese caso, lo que interesa es analizar el cristal del material activo.
El estudio estructural de un material único viene dado por el siguiente diagrama de flujo:


Es este caso, ya no se tiene un cristal sino más bien una mezcla de cristales en el análisis de la muestra a partir de difracción de rayos X. La respuesta, por ende, ya no será tan simple como la anterior, pues se tendrá discos en lugar de puntos.
El difractómetro de rayos X para un policristal presenta el siguiente esquema:



Difractómetro de rayos X policristal
Nótese que el sistema de enfriamiento los constituye únicamente mangueras para la recirculación de agua. Es decir, que el calor generado en estos equipos es mucho menor al generado a microscopios electrónicos
En un difractómetro policristal se registra unidimensionalmente la red recíproca a la estructura del materia cristalino para medir las intensidades de unos pocos máximos producidos por la superposición de las reflexiones que se originaron por la interacción de los rayos X incidentes con la muestra policristalina bajo estudio.
La muestra policristalina, que es un agregado de un gran número de monocristales muy pequeños, debe estar reducida a polvo. Entre algunas de las aplicaciones de la difracción de rayos X en muestras policristalinas se tiene:
Identificación de fases cristalinas
Análisis cuantitativo de agregados policristalinos
Seguimiento de reacciones en estado sólido
Determinación de parámetros de la celda unidad
Estudio de la microestructura de materiales
Determinación del grado de cristalinidad
Análisis estructural de materiales, en cuanto a la determinación y refinamiento estructural
Y muchísimas aplicaciones más en las industrias petrolera, minera, farmacéutica, del cemento, de alimentos, ambiental, química, y otras. De hecho, cualquier industria que trabajo con material sólida requiere de difracción de rayos X.
En general el esquema de un difractómetro, ya sea mono o policristal, es el siguiente:
Rayos XRayos X
Rayos X
Rayos X
Se observa que de los tubos de rayos X, que es precisamente donde se generan los rayos X, hay unas ventanitas por donde sale la radiación que incide en la muestra. Entonces las ondas electromagnéticas interactúan con el mono o policristal, devolviendo una respuesta que es captada por el detector. Así, se obtiene un difractograma, en el que aparecen todas las señales. Durante el análisis, la fuente y el detector giran a través de un círculo de focalización, al cual la muestra debe estar tangente. De ahí que debe ser lo más plana posible.
El patrón de difracción que se presenta en un material amorfo y un cristal es diferente, de ahí que la difracción de rayos X se emplee únicamente para materiales cristalinos.

Patrón de difracción de polvo de un material amorfo (arriba) y un material cristalino (abajo)
Los parámetros mediante los cuales se realiza la cuantificación en difracción de rayos X son:
Posición de los máximos: Tamaño y forma de la celda unidad.
Intensidad de los máximos: Naturaleza de los átomos y su arreglo
Forma de los máximos: Microestructura
Radiación de fondo: Naturaleza amorfa – Grado de cristalinidad
Las aplicaciones más comunes de la difracción de rayos X policristal son:
Identificación de los componentes de un agregado policristalino.
Se aprovecha que el patrón o perfil de difracción es característico de cada material. Entonces, en una mezcla de sustancias cristalinas, cada una produce su patrón independientemente de las otras.
Identificación de fases cristalinas
Análisis cuantitativo de agregados policristalinos
Seguimiento de reacciones en el estado sólido
Determinación de parámetros de la celda unidad
Estudio de la microestructura de los materiales
Definición del grado de cristalinidad
Análisis estructural del materiales (Determinación y refinamiento estructural)
Amplias aplicaciones en la industria: petrolera, minera, farmacéutica, del cemento, de alimentos, ambiental, química, entre otras
También se la emplea en química orgánica, química inorgánica, química analítica, química industrial, catálisis, cristalografía, mineralogía, arte, medicina, física del estado sólido, geología, ciencia de materiales, ciencias ambientales, arqueología, farmacología, análisis de obras de arte y para aplicaciones judiciales.
En fin, la difracción de rayos X policristal muestra un impresionante campo de aplicación. De hecho, un difractómetro de rayos X policristal ofrece más aplicaciones que un difractómetro monocristal.
Una ventaja de esta técnica analítica es que se puede estudiar cantidades muy pequeñitas de muestra. Es así que no importan si no se dispone de bastante muestra, lo cual es útil en problemas judiciales.
En cuanto a obras de arte, generalmente se lleva un poco de muestra para saber qué tipo de pigmento emplea tal artista. Con esto se pretende determinar si cierta obra es verdadera o falsa, o qué materia debería emplearse si se desea restaurarla.
Por ejemplo, en las mascarillas de oro que se almacenan en el banco central suelen aparecer depósitos verdes, que la mayoría de veces corresponden a malaquita. Pero como no siempre es así, entonces se prefiere saber qué sustancia es la que está dañando dichas obras y con esta información adecuar las condiciones del ambiente.
Dentro de este mismo ámbito de la restauración, la difracción de rayos X permite recuperar la belleza de monumentos históricos, como el de la Plaza de la Independencia de la ciudad de Quito. Obras valiosas como ésta no se pueden regenerar con cualquier cosa, sino con el mismo material con el que fue construida. Para esto, es necesaria identificación rápida y precisa de sólidos cristalinos.
Las comercializadoras de productos químicos son clientes potenciales de la difracción de rayos X. Lo que les interesa normalmente es la certificación de composición de los productos industriales a ser comercializados.
Con otros análisis se puede saber cuánto calcio hay en una muestra, por ejemplo, pero no cuánto de este calcio está como óxido, como hidróxido y cuánto está como sulfato. Con difracción de rayos X toda esta información es conocida.
Las empresas florícolas son otros clientes de la difracción de rayos X, pues les interesa de sobremanera la caracterización de materias primas y de residuos sólido.
Problemas de corrosión y depósitos son también algunas de las causas por las cuales la gente acude a la difracción de rayos X. Con el análisis de los productos de la corrosión, se puede acondicionar al entorno para combatir a este problema.
Muestras de sólidos residuales también son frecuentes en un laboratorio que trabaja con difracción de rayos X. Se analiza además sólidos de petróleo, la fracción inorgánica de compuestos orgánicos, polímeros por ejemplo, muestras de materiales cerámicos y de cementos y muestras de arcillas. De hecho, la única técnica confiable para el análisis de arcillas es la difracción de rayos X, aunque la preparación de la muestra en este caso es un tanto compleja.
Para determinar la composición mineralógica de suelos, se acude a la difracción de rayos X. Asimismo, estudios geoquímicos son realizados a través de difracción de rayos X. En fin, LA IDENTIFICACIÓN RÁPIDA Y PRECISA DE SÓLIDOS CRISTALINOS hace a la difracción de rayos X una técnica analítica muy atractiva.
Las empresas ambientales también acuden a la difracción de rayos X para la gestión de residuos tóxicos, la estabilización de cenizas y para evaluaciones de impacto ambiental.

Antes de comenzar debe indicarse que la muestra, para poder ser analizada por medio de Difracción de Rayos X, debe estar pulverizada y aplanada sobre la parte señalada en el portamuestras. En la figura que se muestra a continuación se observa a una roca susceptible de pulverización que se ha colocado en un portaobjetos.

Muestra susceptible de pulverización

Portaobjetos

Portaobjetos + Muestra
El equipo del que se dispone en el DEMEX es el D8 Advance Bruker, un difractómetro policristal que ofrece un sinnúmero de aplicaciones.

D8 Advance Bruker
Cuando la muestra corresponde a compuesto orgánico, un pellet por ejemplo, el procedimiento a seguir para prepararla es el siguiente:
Se calienta a la muestra bajo Sorbona hasta que salgan todos los vapores.
Se calcina a la muestra.
Se disgrega a la muestra.
Se muele.
Se la coloca en el portamuestras con una espátula.
Se aplana con el portaobjetos.
Se la coloca en el difractómetro para que sea leída.
Así, se obtendrá un difractograma o patrón de difracción.
Muestras orgánicas, como petróleo o polímeros, siempre se deben calcinar.
Luego que la muestra ha sido colocada en el difractómetro de rayos X, el procedimiento a seguir es el siguiente:
Entrar a la carpeta DIFFRAC Plus Measurement
Seleccionar el ícono XRD Commander
Hacer click en la opción Jobs
Hacer click en la opción Create Jobs
Entonces aparece una ventana en la que se observan varias filas y columnas, y en la que se deben definir los siguientes parámetros:
Pos: Posición en la que se coloca a la muestra. Se define por números enteros que van de 1 a 9, dependiendo del difractómetro que se emplee. A veces puede haber más y otras menos.
123456789Tubo de Rayos XDetector123456789Tubo de Rayos XDetector
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Tubo de Rayos X
Detector
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Tubo de Rayos X
Detector
Sample ID: Identificación de la muestra, consiste en anotar toda la información que se conoce acerca de la muestra.
Parámetros de Barrido: El parámetro de barrido más usual, cuando no se conoce nada acerca de la muestra es Ba – 3 – 70 – 1s. Esto significa que tanto el tubo de Rayos X como el detector comienzan en una posición de 3°, llegan hasta 70° y se demoran un segundo para recorrer 0,02°. Cuando sí se conoce la muestra, el tipo de barrido ya está determinado.
Este giro del tubo de Rayos X y el detector se realiza con la ayuda del goniómetro, una superficie redonda a la que están acoplados estos elementos del difractómetro. Permite que ambos giren 0,02° desde la posición inicial hasta la posición final en el tiempo determinado.
Raw File: Es el nombre del archivo. Es una nomenclatura chiquita con la cual se identificará al archivo, y en la que no se debe detallar nada acerca de su naturaleza.
Los otros parámetros que aparecen en la ventana, como Script y Mode, no deben ser completados por el operador del equipo.
Time Scale: Esta opción no necesariamente debe ser llenada, a menos de que se desee que el tiempo de recorrido del tubo de Rayos X y del detector cambie. Así, se llena con un número mayor a 1 cuando se desea que el análisis sea más rápido, y con un número menor a 1 si se quiere que sea más lento. Estos números van de acuerdo a la proporción con la cual se necesita aumentar o disminuir el tiempo.
Hacer click en el botón Start
Entonces se espera hasta que se haya obtenido el difractograma, es decir, hasta que el botón de esperar haya desaparecido.
El procedimiento para evaluar el difractograma obtenido, a fin de identificar a qué sustancia corresponde la muestra, es el siguiente:
Entrar a la carpeta DIFFRAC Plus Evaluation
Seleccionar el ícono EVA, que corresponde al programa de evaluación
Hacer click en la opción Import, correspondiente al ícono:
Seleccionar el difractograma que se desea analizar
Hacer click en la opción Toolbox, correspondiente al ícono:
Seleccionar, mediante la barra de desplazamiento, la región desde la que se desea que esté definido el difractograma, de modo que se elimine el "background"
Generalmente se borra la mitad del background.
Hacer click en la opción Replace
Hacer click en la opción Search/Match, correspondiente al ícono:
Inmediatamente aparecerá una ventana como la que se muestra a continuación:

Hacer click en la flecha de la opción Scan ()
Entonces se procede con la búsqueda de los compuestos para los cuales coinciden las bandas características del difractograma. Así, el procedimiento continúa con el siguiente paso:
Hacer click en el botón Search
Entonces el computador comenzará a buscar dentro de la base de datos las sustancias con las cuales coinciden todas o algunas de las bandas características, dando una lista de las posibles sustancias a las que corresponde la muestra.
Una vez que la lista se muestra, entonces se selecciona alguna de las sustancias mediante un click. Inmediatamente se observa cómo aparecen las bandas características de la sustancia seleccionada sobre las bandas del difractograma que se está analizando. Entonces, cambiando el zoom y la altura de los picos cuantas veces sea necesario, se comprueba si absolutamente todas las bandas de la sustancia a la que podría corresponder la muestra coinciden con algunas, o todas, las del difractograma. De acuerdo a cómo se haya preparado la muestra, los picos tienen tendencia a ser más grandes o más pequeños. Por eso, no se debe comparar la altura de éstos sino la posición.

Así, se va probando con diferentes opciones hasta llegar a todos los componentes de la muestra.
Dentro de esta lista se han definido algunas categorías. Por ejemplo, las sustancias caracterizadas por una estrella amarilla presentan un 100% de coincidencia; las que están junto a una C amarilla implican que el computador tuvo que hacer un cálculo de probabilidad para seleccionarla; las definidas por una I amarilla, o Indexo, involucran que el computador se "hizo el de la vista gorda" frente a un par de picos, y las rojas son aquellas sustancias para las cuales los patrones no están probados.
Las sustancia que se cree que no forman parte de la muestra pues no coinciden todos los picos, pero que han sido seleccionadas, simplemente se borran desmarcando la casilla de verificación que está junto a ellas.
Si se conoce a qué clase corresponde la muestra, rocas por ejemplo, se selecciona un programa, guardado en el computador con anterioridad, en el que se ha especificado los elementos que no interesa que analice. Para esto, lo que se debe hacer es:
Regresar a la ventana Search/Match
Hacer click en el botón Read
Seleccionar el programa
Hacer click en la opción Search
Si luego de seleccionado el programa se decide que mejor sí es conveniente analizar a todos los elementos:
Hacer click en la opción Default, de la ventana Search/Match
Hacer click en el botón Search
Generalmente se analiza a todos los elementos de la tabla periódica cuando no se tiene idea acerca de qué es la muestra.
Existe otra opción para analizar a los picos del difractograma de la muestra, que consiste en examinar pico por pico, de modo que el computador devuelve el nombre de las sustancias para las cuales se presenta una banda en esa posición. Para esto:
Hacer click en la pestaña Peak
Hacer click en la opción Edit
Entonces aparece una flecha, la cual que se arrastra hasta el pico que se desea identificar. Luego:
Hacer click en la opción Make Diff
Nuevamente hacer click en la opción Make Diff
Luego se regresa a la ventana Search/Match. Posteriormente:
Hacer click en la flecha de la opción Pattern (), desactivando la opción Scan
Hacer click en el botón Search
Entonces, se selecciona del listado que aparece a continuación la sustancia que se ajuste más al difractograma de la muestra.
Para borrar las listas cuando se va a analizar un pico diferente, se da click en el ícono:
Entonces se procede con el análisis cuantitativo, mediante el programa TOPAS. Éste software permite, una vez identificadas las sustancias que están presentes en la muestra, conocer el porcentaje de cada una.
Entrar a la carpeta DIFFRAC Plus Evaluation
Seleccionar el programa TOPAS2
Ir a File
Hacer click en la opción Open
Hacer click en la poción Ajuste
Inmediatamente se selecciona uno de los programas en los que se han guardado los parámetros de la lectura, cuando se hizo la instalación o el mantenimiento del equipo. Esto es común en el manejo de un difractómetro, para que no se tenga que definir los parámetros de funcionamiento cada vez que se va a emplear el programa.
Entonces aparece una ventana con el nombre del difractograma con el que se estuvo trabajando la última vez. Entonces, el procedimiento a seguir es el siguiente:
Seleccionar el difractograma con el que se estuvo trabajando la última vez
Hacer click derecho sobre éste
Seleccionar la opción Replace Scan Data
Seleccionar el difractograma que se desea analizar
Una vez que el difractograma se ha abierto, se debe traer de la base de datos del computador los minerales que se identificaron como parte de la muestra. Para esto:
Seleccionar el nombre del difractograma que se desea analizar y se hace click derecho sobre él
Seleccionar la opción Load STR
Buscar el nombre de los componentes de la muestra (en inglés) dentro de la base de datos y abrirlos
Sin embargo, no todos las sustancias se encuentran dentro de la carpeta STR. Si se busca dentro de ésta, y no se encuentran a todos los componentes de la muestra, entonces el procedimiento a seguir es:
Seleccionar el nombre del difractograma que se desea analizar y se hace click derecho sobre él
Seleccionar la opción Load CIF
Buscar el nombre de los componentes de la muestra (en inglés) dentro de la base de datos y abrirlos
Una vez hecho esto, es importante saber que STR es una base de datos totalmente compatible con el programa, mientras que CIF es más o menos compatible. Por eso, una vez que se han seleccionado los componentes de la muestra, se debe refinar con procedimientos diferentes para cada una.
Para las sustancias obtenidas de la base de datos STR:
Seleccionar el mineral, cuyo nombre aparece después del difractograma
Desplegar a las carpetas que forman parte del componente, dando click en +
Seleccionar la carpeta PO Match – Dollose (segunda carpeta)
Reemplazar Fix por Refine
Para las sustancias obtenidas de la base de datos CIF:
Seleccionar el mineral, cuyo nombre aparece después del difractograma
Desplegar a las carpetas que forman parte del componente, dando click en +
Hacer click nuevamente en el nombre del mineral
Reemplazar Fix por Refine
Seleccionar la carpeta Sites (primera carpeta)
Cambiar todo lo extraño
Si no se sabe que más hay de extraño, hacer click en la opción Refinar
Entonces se cambian los parámetros que salen en esta ventana como extraños.
Hacer click en Play, correspondiente al ícono:
Entonces se observa que aparecen curvas de distintos colores en el difractograma, unas sobre otras. La línea azul corresponde al difractograma real o experimental, la roja al difractograma calculado y la gris a la diferencia entre el difractograma experimental y el calculado.
El difractograma está bien refinado cuando el difractograma experimental coincide con el calculado, de modo que la línea gris desaparece. Así, el valor de RWP es cercano a 20.
Una vez que se han hecho las modificaciones necesarias para que RWP tenga un valor cercano a 20, entonces:
Hacer nuevamente click en Play, en el ícono:

Si se compara el difractograma real con el calculado, y se observa que ciertos picos son más altos de lo que deberían, de acuerdo al patrón, entonces existe una orientación preferencial de un compuesto u otro. En estos casos:
Señalar el componente con el pico problema
Agrandar el pico problema y junto al símbolo: observar el número que el programa marca
Regresar al componente y anotar dicho número en la opción Direction
Hacer click en la opción Play, representada por el ícono:

La cuantificación se realiza por medio de los índices de Miller, que son medidas que definen a los sistemas cristalográficos.
Para poder identificar unívocamente a un sistema de planos cristalográficos se les asigna un juego de tres números que reciben el nombre de índices de Miller. Los índices de Miller son números enteros, negativos (el signo negativo de un índice de Miller debe ser colocado sobre el número, por ejemplo, 1 es -1) o positivos, primos entre sí.
Los índices de un sistema de planos se indican genéricamente con las letras (a, b, c). Éstas son el nombre de la cara que va a ocupar cada cristal.
Para obtener los números de Miller, se determinan las intersecciones del plano con los ejes cristalográficos. Para esto, se utiliza como unidad de medida la magnitud del parámetro de red sobre cada eje. Entonces, se hallan los recíprocos de las intersecciones y se determinan los enteros primos entre sí, que cumplan con las mismas relaciones, lo que generalmente se consigue multiplicando a cada valor por el mínimo común múltiplo de los valores.
cbacba
c
b
a
c
b
a
0,1,0
En otro ejemplo, se supondrá que se tiene una red con parámetros de red: a, b y c. Se tiene además un plano que interseca a los ejes x, y, z en los puntos 1 a, 2 b y 1/2 c respectivamente. Entonces se halla el recíproco de las intersecciones, teniéndose los valores: 1, ½ y 2. Si el mínimo común múltiplo de estos tres valores es 2, los enteros primos entre sí que cumplen las mismas relaciones son: 2 (1, ½, 2)
(2, 1, 4)
Nótese que estos valores cumplen con las características de Miller: enteros y primos entre sí. Por lo tanto, los índices de Miller para el sistema de planos del ejemplo es: (2, 1, 4)
Los sistemas cristalográficos son:
Sistema Cúbico. Es el sistema más simétrico de todos.
Sistema Tetragonal
Sistema Hexagonal
Sistema Trigonal
Sistema Rómbico
Sistema Monoclínico: Se caracteriza porque las medidas son diferentes.
Sistema Triclínico. Es el sistema que menos simetría tiene.

Pensemos en el caso de una muestra arqueológica importantísima que se desea analizar para saber cuál es su composición. Si la técnica a utilizar es difracción de rayos X, entonces se tendría que pulverizar a la muestra, lo cual sería un crimen. Hay muestras que no se pueden destruir pues tienen un valor especial. Para éstas, se necesita una técnica no destructiva, con la que se pueda determinar la composición de la muestra.
La fluorescencia de rayos X es una de esas. De hecho, debido a su naturaleza no destructiva, es preferida para el análisis de muestras arqueológicas, artísticas, piezas metálicas, mineralógicas, ambientales, joyas y más. Sin embargo, ésta proporciona únicamente la composición elemental. Además, dependiendo del equipo, la respuesta no es tan exacta. Pero lo importante es que la muestra no es destruida. Por otro lado, la técnica es muy sensible a la matriz que se tiene, es decir, los errores pueden ser altos si la base de datos o la matriz no son buenas.
La Espectroscopía de Fluorescencia de Rayos X es la técnica normalmente empleada cuando se requiere conocer con rapidez la composición elemental exacta de una sustancia. Mediante esta técnica es posible determinar todos los elementos del sistema periódico, desde el flúor hasta el uranio, en muestras sólidas, en polvos y en líquidos. Además, mediante la utilización de los patrones adecuados, es posible realizar el análisis cuantitativo de los elementos presentes.
Con Fluorescencia de Rayos X sí se puede analizar muestras de material amorfo.Con Fluorescencia de Rayos X sí se puede analizar muestras de material amorfo.La técnica consiste básicamente en que los rayos X interactúan con la muestra y la respuesta es recogida por un detector. Es decir, la medición de rayos X característicos emitidos por una muestra que ha sido excitada mediante una fuente de radiación artificial es la base de la fluorescencia de rayos X.
Con Fluorescencia de Rayos X sí se puede analizar muestras de material amorfo.
Con Fluorescencia de Rayos X sí se puede analizar muestras de material amorfo.
La fluorescencia de rayos X presenta otra ventaja frente a la difracción de rayos X, y es que cuando una sustancia es amorfa, la lee y la cuantifica, de modo que se sabe cuándo de material amorfo hay en la muestra.
A diferencia de la absorción atómica, que se analizará más adelante, con la fluorescencia de rayos X se puede analizar varios elementos a la vez, por lo menos los que están presentes en mayor proporción. En la absorción atómica, en cambio, se debe analizar elemento por elemento, cambiando de lámpara cada vez que se vaya a proceder con un análisis. Además, a pesar de ser menos sensible, es muy útil para determinar el espectro de elementos mayoritariamente presentes en un espécimen.
Existen diferentes instrumentos de fluorescencia de rayos X, en función de lo que se tenga y la aplicación que se desea darle al equipo. Sin embargo, mientras menor sea el número de elementos a analizar, menos costoso es. Como complemento a las determinaciones cuantitativas se dispone de programas que permiten obtener un análisis semicuantitativo de cualquier tipo de muestra.
La fluorescencia de rayos X produce iones excitados electrónicamente. Estos vuelven a su estado fundamental mediante transiciones caracterizadas por la emisión de radiación X o fluorescencia, lo que involucra a los electrones de los niveles de mayor energía.
Campos de aplicación de la Fluorescencia de Rayos X
Arqueología
Biología/Biomedicina
Electrónica
Análisis Ambiental
Identificación de partículas extrañas
Ciencia forense
Gemología
Materiales
Microelectrónica
Mineralogía
Farmacéutica
Investigación
Geología
Para el análisis cuantitativo se dispone de un calibrado para muestras geológicas y similares, con patrones de referencia internacional. Los elementos mayoritarios que se determinan son óxido de aluminio (Al2O3), anhídrido fosfórico (P2O5), óxido de potasio (K2O), óxido de calcio (CaO), óxido de silicio (SiO2), óxido de titanio (TiO2), óxido de manganeso IV (MnO2), óxido férrico (Fe2O3), óxido de magnesio (MgO) y óxido de sodio (Na2O), y como elementos traza: vanadio (V), cromo (Cr), cobalto (Co), níquel (Ni), cobre (Cu), cinc (Zn), bario (Ba), niobio (Nd), rubidio (Rb), estroncio (Sr), itrio (Y), circonio (Zr), uranio (U), torio (Th), plomo (Pb) y azufre (S).
La fluorescencia de rayos requiere, para el análisis, cantidades mínimas, en el orden de miligramos. Así, es una técnica ideal para usarse en caso de que no se pueda obtener gran cantidad de muestra, como aerosoles atmosféricos por ejemplo. Además, es la única aplicable para cierto tipo de muestras como objetos arqueológicos y piezas de arte.
Instrumentos de Fluorescencia de Rayos X
Básicamente, existen tres tipos de instrumentos de fluorescencia de rayos X:
Dispersivos de longitud de onda
Dispersivos de energía
No dispersivos
Dispersivos de longitud de onda
Estos equipos usan un tubo de rayos X como fuente debido a las grandes pérdidas de energía que sufre el haz cuando es colimado y no dispersado. Éstos, a su vez se subdividen en dos tipos:
De un solo canal o secuencial. Pueden ser manuales o automáticos, éstos últimos permiten análisis cuantitativo.
De multicanal o simultáneo. Permiten la determinación simultánea de hasta 24 elementos. Para cementos, minerales, aceros y aleaciones.
Dispersivos de Energía
Pueden usar un tubo de rayos X o una fuente de material radiactivo, es decir, fuentes que emiten rayos X. Es más sencillo y prescinde de ciertas partes móviles, lo que lo convierte en un instrumento de tamaño pequeño. Además, es cinco veces más económico que los dispersivos de longitud de onda, aunque su resolución es menor. Se aplica en control de procesos y calidad, debido a su facilidad de uso y rendimiento analítico.
Este equipo permite un análisis cuantitativo y análisis de composición y espesor de películas delgadas por el método de parámetros fundamentales (FP) sin usar patrones. Además, ofrece una función de mapeo automático de múltiples elementos y la adquisición de imágenes con sistema de barrido ultra – rápido.
No Dispersivos
Estos equipos que comúnmente se emplean en análisis de campo, para la determinación de rutina de azufre y plomo en gasolinas por ejemplo, son más comerciales y básicos. Emplean una fuente de material radioactivo, lo cual es un problema ya que pueden producir hasta la muerta cuando no se los trata con el mayor de los cuidados. Sin embargo, son baratos, solucionan problemas rápidamente y se pueden movilizar.

Es una técnica analítica capaz de analizar hasta 67 metales de la tabla periódica, desde trazas (ppm) hasta algunos porcentajes. Para elementos como el cobre y el cinc la técnica es 100% confiable. Sin embargo, suele suceder que si el porcentaje de concentración es muy alto, el error es elevado. Además, un equipo de absorción atómica no es muy costoso. El fósforo (P) no da una buena respuesta en absorción atómica.
En absorción atómica el análisis es monoelemental, ya que, si bien se puede analizar un elemento, no se sabe en qué forma está éste, es decir, se sabe cuánto hierro está presente en la muestra pero no cuánto sulfuro de hierro u óxido de hierro hay. Se aplica únicamente a muestras disueltas, de modo que aunque sí se puede analizar sólidos, estos previamente deben someterse a un proceso de solubilización.
Los elementos más usuales que son analizados mediante esta técnica son:
Con acetileno: plata (Ag), calcio (Ca), cadmio (Cd), cobalto (Co), cromo (Cr), cobre (Cu), hierro (Fe), potasio (K), magnesio (Mg), manganeso (Mn), sodio (Na), níquel (Ni), plomo (Pb) y cinc (Zn)
Con óxido nitroso: Aluminio (Al), molibdeno (Mo), titanio (Ti), bario (Ba), silicio (Si), estaño (Sn), antimonio (Sb) y vanadio (V).
Con generación de hidruros: mercurio (Hg), arsénico (As), beleño (Se) y bismuto (Bi)
La absorción atómica se basa en lo siguiente: se tiene una lámpara que emite energía logrando que el átomo se excite, y cuando éste retorna a su estado original emite radiación que es medida por el detector.
Los componentes de un equipo de absorción atómica son los siguientes:
Fuente de luz
Celda de absorción de muestra
Monocromador: Dispositivo de dispersión de la luz, aumenta la señal
Detector: Dispositivo de medición de la luz
Computador: Dispositivo para procesamiento de la señal
En cuanto a la fuente de luz, básicamente se tiene dos tipos:
Lámpara de cátodo hueco
Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analito.
Cuando se enciende la lámpara, los átomos del gas inerte, argón generalmente, se vuelven altamente energéticos y chocan contra el cátodo, donde los átomos también aumentan su estado energético. Cuando éstos vuelven a su estado natural, liberan energía, pero no ocurre eso con todos, es decir, algunos no retornan a su estado energético inicial sino se desprenden y chocan contra las paredes de la lámpara, manchándola.
Lámpara de descarga sin electrodos
Bulbo de cuarzo con metal del elemento a ser analizado.
La absorción atómica se fundamente en la Ley de Beer, según la cual la absorbancia (A) es:
A=logi0i
Donde i0 es la intensidad inicial de la lámpara e i es la intensidad final de la lámpara.
Entonces, a partir de los datos proporcionados por el equipo se hace una gráfica de la concentración versus la absorbancia. Los datos con los que inicialmente se trabaja vienen de los estándares, obteniéndose una recta. Luego, conociendo la absorbancia de la muestra analizar, se va a la recta y se proyecta el punto hasta llegar a determinar la concentración. Cuando la absorbancia de una muestra está fuera del rango con el cual se está trabajando, se tiene que diluirla, aunque con esto ya se está introduciendo un error al análisis.
Cuando el muestreo se hace por flama, con la combinación aire – acetileno se llega de 2100°C a 2400°C. Con el óxido nitroso se puede alcanzar temperaturas más altas, es decir, valores de 2650°C a 2800°C.
A continuación se presenta una tabla en la que se indica el límite de detección y el límite máximo permisible de la flama para cada elemento, éste último está referido al valor máximo que puede alcanzar la flama según la normativa ambiental.
Elemento
Límite de detección
(mg/L)
Límite máximo permisible (mg/L)
Elemento
Límite de detección
(mg/L)
Límite máximo permisible (mg/L)
Al
0,045
--o--
0,20
Fe
0,005
Flama
0,30
As
0,150
--o--
0,05
Mn
0,0015
Flama
0,15
Ba
0,015
--o--
0,70
Hg
0,300
--o--
0,001
Cd
0,0008
--o--
0,005
Pb
0,015
--o--
0,010
Cu
0,0015
Flama
2,0
Na
0,0003
Flama
200
Cr
0,003
--o--
0,05
Zn
0,0015
Flama
5,00
Cuando la llama sobrepasa los límites de detección que establece la normativa ambiental, se debe emplear otra técnica, ya sea la generación de hidruros o el empleo de un horno de grafito en el análisis. El horno de grafito es una piecita de grafito donde se coloca 1 μL de muestra.
Desde que la muestra es absorbida por el capilar hasta que el computador muestra el resultado, ocurre una serie de pasos que se enumeran a continuación:
Nebulización: M++A- (aerosol)
Desolvatación, donde se elimina el agua: MAsólido
Licuefacción: MAlíquido
Vaporización: MAgas
Excitación, salto electrónico donde se obtienen líneas: M*gas
Ionización: M++e-
Este último paso, la ionización, puede ocurrir o no. Sin embargo, se prefiere que no ocurra ya que implica un error en los resultados, y en lugar de estar midiéndose al metal tal cual, se mide a un ión.
A continuación se presenta un cuadro en el que se compara el análisis de absorción atómica utilizando flama, horno de grafito y generación de hidruros.
Flama
Horno de Grafito
Generación de Hidruros
Rápida. Resultados de 5 a 10 segundos
Resultado de 2 a 3 minutos
Resultado de 20 a 35 segundos
El volumen de la muestra está en el orden de los mL
El volumen de la muestra está en el orden de los μL
El volumen de muestra empleado es de 1 ó 10 mL
Interferencias bien documentadas
Las interferencias son controladas usando condiciones STPF
Aplicable a arsénico (As), selenio (Se), bismuto (Bi), teluro (Te), antimonio (Sb), estaño (Sn) y mercurio (Hg)
Las concentraciones analizadas se encuentran en el rango de mg/L
Las concentraciones analizables están en el orden de μg/L (trazas)
Las concentraciones analizables están en el orden de μg/L (trazas)
Hay algunos aditamentos cuando se desea analizar absorción atómica con generación de hidruros. Sea cual sea la técnica empleada, se puede tener interferencias durante el análisis, con las cuales se puede llegar a un resultado erróneo durante el análisis. Éstas son:
Física o de matriz
La matriz genera muchas interferencias. De hecho, este tipo de interferencia es la más común en absorción atómica.
Lo ideal es que el estándar empleado esté en un solvente igual al de la matriz de la muestra, pero no ocurre esto, ya que generalmente los estándares están preparados con ácidos y la muestra a analizar no siempre estará en medio ácido, sino en vísceras de pescado, por ejemplo.
Se controla igualando las matrices, es decir, convirtiendo matrices orgánicas en inorgánicas para emplear estándares inorgánicos, o trabajando muestras y estándares en fase orgánica, empleando la técnica de adición de estándar.
Química
Aparece debido al uso de flamas frías. Se producen óxidos en lugar de átomos. Se controla adicionando un agente liberador (lantano) o empleando una flama más caliente (óxido nitroso – acetileno).
De ionización
Aparece debido al uso de flamas calientes. Se producen iones en lugar de átomos. Se controla empleando una flama más fría o adicionando un agente controlador de la ionización (potasio o sodio).
Espectral
Es poco común en absorción atómica. Se controla eligiendo una longitud de onda alterna.
De absorción no específica (fondo)
Aparece debido a la presencia de sólido, humos, vapores o moléculas en la trayectoria óptica (flama). Es poco común en la operación con flama y generación de hidruros, aunque se encuentra comúnmente en la operación del horno de grafito. Se controla empleando el corrector de fondo.
Disgregación de muestras
Lo más difícil de disolver es rocas. Este punto es importante, ya que la clave de un buen análisis es la preparación de la muestra. Existen tres formas de disgregar a la muestra:
Disgregación en microondas
Disgregación ácido en vasos de teflón
Fusión alcalina
Para la disgregación en microondas se emplean vasos de teflón que tienen unas "llavecitas" especiales con las cuales éstos se cierran bien.
Los ácidos analíticos que generalmente se emplean son ácido fluorhídrico, ácido nítrico y ácido clorhídrico.
Entonces se coloca la muestra en los vasos de teflón (reactores) y se añade una cantidad adecuada de ácidos analíticos. Se tapa bien y se introduce al microondas, conjuntamente con un vaso de precipitación con agua para que absorba la radiación.
Una vez que los reactores se han calentado, se sacan del microondas, se los mete en un baño de hielo o en el congelador y se espera hasta que se enfríen. Entonces, se añade una cierta cantidad de otro ácido analítico a los reactores, se los introduce nuevamente en el microondas, se los caliente, y una vez que estén calientes se los saca y se los introduce en un baño de hielo o en el congelador. Ya fríos, se destapan y se aforan la porciones de muestra hasta un volumen conocido.
Los ideal sería trabaja con microondas específicos desarrollados para este afecto, y no con un microondas casero.
Sin embargo, el procedimiento propuesto anteriormente se emplea únicamente para muestras inorgánicas, ya que con muestras orgánicas se genera dióxido de carbono lo que hace que el microondas explote. Por otro lado, cuando la muestra no es tan difícil de disgregar, un pedacito de metal por ejemplo, simplemente se añade cierta cantidad de ácidos analíticos, se agita con mucho cuidado y se espera hasta que se disgregue. Luego se afora hasta un volumen conocido.
Luego de aforada la muestra, se la lleva a la lectura, para lo cual se coloca la lámpara correspondiente en el equipo, dependiendo de lo que se va a analizar. Posteriormente se prende el equipo, se genera la llama y se coloca el capilar dentro del recipiente que contiene a la muestra, de modo que éste la absorbe llevándola hasta la llama donde se excita. Es ahí cuando el detector mide la absorbancia y la concentración de la muestra.
Así, el procedimiento específico para la disgregación ácida en microondas es:
Pesar 200 mg de muestra en un reactor de teflón
Añadir 3 mL de ácido nítrico analítico y 3 mL de ácido fluorhídrico analítico, y cerrar bien el reactor.
Llevar 4 reactores al microondas con un vaso de 500 mL de agua en el centro de la bandeja giratoria.
Cubrir los reactores con las protecciones de plástico.
Programar un tiempo de 10 minutos en el microondas.
Sacar los reactores del microondas y sumergirlos en un recipiente con hielo durante 20 minutos.
Abrir con precaución y añadir 5 mL de ácido clorhídrico analítico.
Cerrar bien nuevamente y llevar al microondas por 10 minutos.
Enfriar nuevamente los reactores sumergiéndolos en hielo durante 10 minutos.
Abrir con precaución y aforar el matraz de 100 mL o 250 mL.
Leer por absorción atómica. El equipo de absorción atómica reporta valores de concentración expresados en mg/L.
Recordar hacer un blanco con los ácidos empleados, sin muestra.
Otra alternativa para la disgregación es la fusión alcalina. Con ésta se disuelve cualquier cosa, pero se la emplea como última opción debido a su precio. Emplea crisoles de grafito, a los que se agrega, además de 200 mg de muestra, pequeñas cantidades de peróxido de sodio (2 g Na2O2) y de hidróxido de sodio (1 g NaOH). Entonces, se espera hasta que la muestra se funda y, al fundido obtenido, se disuelve y se afora hasta un volumen conocido. Una tercera opción es utilizar el ICP (Plasma Inductivo Acoplado).
Para el análisis de petróleo, búnker, diesel y de aceites lubricantes, no se puede poner la muestra así tal cual, pues el capilar se tapona. Es así que la fase de la muestra a analizar es normalmente acuosa. Por otro lado, en muestras como las mencionadas se suele analizar vanadio, sodio y aluminio.
Entonces, con muestras líquidas viscosas, el procedimiento a seguir es el siguiente:
Pesar en la balanza analítica 5 g de muestra.
Llevar a la plancha de calentamiento.
Llevar a la mufla hasta 650°C, para obtener cenizas.
Añadir 5 mL de ácido nítrico para disolver las cenizas.
Aforar a un volumen conocido.
Por lo tanto, de acuerdo al procedimiento propuesto, no se puede analizar elementos volátiles.
Otro análisis importante en absorción atómica es la determinación de plomo en gasolinas. La preparación de las muestras para este análisis sigue el siguiente procedimiento:
Tomar 5 mL de la muestra de gasolina.
Adicionar 5 mL de solución de MIBK con 1% Aliquat.
Añadir 100 μL de solución de yodo al 3%.
Aforar a un volumen conocido y llevar a análisis por absorción atómica.
Generalmente la gasolina presenta un contenido de 30 – 150 mg de plomo por galón.

Para analizar oro y plata se dispone de dos técnicas.
Ensayo al fuego (Análisis Específico)
Disgregación Ácida – Extracción por solvente
Aunque se puede analizar oro por absorción atómica, los picos del oro y del hierro son muy parecidos, por lo que la lectura será incorrecta. Por eso es usual emplear el Ensayo al fuego, una técnica instrumental bastante precisa para analizar oro y plata.
Ensayo al Fuego
El procedimiento seguido con el ensayo al fuego es el siguiente:
Se pulveriza la muestra en el equipo de pulverización
Se toma a la muestra y se la mezcla con diferentes sustancias, como cuando se mezcla ingredientes para preparar un pastel. Cada una de estas sustancias tiene una función específica.
La función de cada una de estas sustancias es la siguiente:
CARBONATO DE SODIO (Na2CO3): Fundente adecuado. Baja la temperatura de fusión de la sílice a 800 aproximadamente.
El punto de fusión de la sílice está alrededor de 1720 . Sin embargo, ningún horno alcanza esa temperatura.
BÓRAX (Na2B4O7): Ayuda a escorificar a los óxidos metálicos. Lo que sucede es que, como se verá a continuación, la mezcla fundida se coloca en una lingotera en la que se separa la escoria de metal, el cual baja por ser más pesado. Sin embargo, los óxidos también son pesados, y por tanto bajan conjuntamente con el metal. Como lo único que interesa es el metal, y no los óxidos, entonces se emplea BÓRAX para que los óxidos metálicos se queden en la escoria.
LITARGIRIO (PbO): Fundente básico, forma con la sílice silicatos muy fusibles.
CARBÓN (C): Reduce el litargirio (PbO) a plomo metálico (Pb0). El plomo metálico es el que colecta el oro y la plata, pues los va arrastrando hacia abajo.
SÍLICE: Formación de escoria de los silicatos, es decir, arrastra a los silicatos hacia la escoria.
Todo lo anterior se mezcla en un crisol, que se coloca en el horno.
Una vez que la mezcla se ha fundido, ésta se coloca en la lingotera.
Entonces se saca el metal, que es la sustancia que emigró hacia el fondo. Como cada unidad de la lingotera tiene forma de cono, el metal que se obtiene es triangular. Entonces, una vez que está afuera se lo golpea hasta que adquiera una apariencia cúbica, obteniéndose lo que se conoce como régulo.
Al régulo se lo pone en un crisol, que nuevamente se introduce en el horno.
Entonces se absorbe el plomo metálico y queda lo que se conoce como doré. El color dorado o plata del doré depende de la concentración de oro y plata en el mismo.
Se pesa el doré.
Se lo disuelve en agua. Comúnmente se procede con este paso luego de que se ha lavado al doré con ácido nítrico para que se vaya la plata.
Se afora.
Se lee la muestra por absorción atómica.
Disgregación ácida – Extracción por solventes
Existe otra forma de análisis: la disgregación ácida – extracción de solventes. El hecho de que existe otra técnica no debe llevarnos a dudar sobre la eficacia del ensayo al fuego, ya que éste es indiscutiblemente un método seguro con el que puede analizar oro. Lo que sucede es que cuando la muestra tiene concentraciones muy chiquitas de oro, el doré obtenido es pequeñito y difícilmente manipulable. Es esos caso se acude a esta técnica, aunque es importante entender que el ensayo al fuego es sin duda la mejor técnica.
Para proceder con una disgregación ácida, el procedimiento a seguir es el siguiente:
Se toma 10 g de muestras.
Se adiciona 60 mL de ácido clorhídrico técnico (HCl).
Se calienta esta mezcla por 30 minutos y se enfría.
Se adiciona 20 mL de ácido clorhídrico técnico (HCl).
Se calienta esta mezcla por 1 hora y se enfría.
Se afora.
A la solución obtenida se la deja sedimentar por 12 horas.
Entonces se procede con la extracción por solventes. Para esto:
Se toma 50 mL de la solución clarificada y se la coloca en un embudo de separación
Se adiciona 30 mL de Ácido Tartárico al 30%, fenolftaleína y sosa caústica (NaOH) al 30% hasta llegar a un pH básico que se manifiesta por la coloración de la fenolftaleína.
Se agrega 10 mL de DIBK al 1% de aliquat.
Se agita el embudo durante 1 minuto.
Se deja que se separen las dos fases.
Se desecha la fase acuosa.
Se filtra la fase orgánica para analizarla por absorción atómica.

Un espectrómetro de emisión con plasma de acoplamiento inductivo hace lo mismo que un equipo de absorción atómica, sólo que con éste se puede llevar a cabo un barrido de varios elementos de una sola vez, a diferencia de la absorción atómica con la que se debe cambiar de lámpara para analizar a cada elemento. Por otro, la técnica del ICP es igual de sensible que la absorción atómica, aunque presenta más interferencias por el hecho de que se está trabajando con varios elementos.
Los componentes básicos de un ICP son:
Plasma Equivale a la llama, en Absorción Atómica
Monocromador Amplifica la respuesta dada por la muestra.
Detector Lee la respuesta dada por la muestra
El plasma es un gas altamente ionizado con el que se puede llegar a temperaturas altísimas, entre 6000°K y 10000°K, con las cuales se puede leer hasta ppb. El plasma también es una mezcla gaseosa, conductora de la electricidad, que contiene concentraciones significativas de cationes y electrones de modo que su carga neta se aproxima a cero.
El empleo de plasma es una técnica analítica mutilelemental, a diferencia de la absorción atómica que es un análisis monelemental. Permite determinar elementos en niveles de concentración de ppb hasta algunos porcentajes.
Un análisis por plasma requiere de gases totalmente inertes para el trabajo, y el equipo que se emplea necesita de condiciones especiales que obligan al laboratorio que posee uno a instalar un cuarto bastante protegido.
En el plasma de argón utilizado en análisis de emisión, los iones de argón y los electrones son las principales especies conductoras, y hay cationes de la muestra en menor cantidad. El argón es un gas muy caro, sobre todo si se lo compara con el acetileno empleado en la llama de absorción atómica. Esto conjuntamente con las condiciones que requiere el equipo hacen del análisis una operación bastante costosa.
El plasma disocia a los iones de la muestra, excitándolos hasta un nivel donde emiten energía de una longitud de onda, característica de cada elemento, y en base a esta energía se determina la concentración de cada uno.El plasma disocia a los iones de la muestra, excitándolos hasta un nivel donde emiten energía de una longitud de onda, característica de cada elemento, y en base a esta energía se determina la concentración de cada uno.FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA
El plasma disocia a los iones de la muestra, excitándolos hasta un nivel donde emiten energía de una longitud de onda, característica de cada elemento, y en base a esta energía se determina la concentración de cada uno.
El plasma disocia a los iones de la muestra, excitándolos hasta un nivel donde emiten energía de una longitud de onda, característica de cada elemento, y en base a esta energía se determina la concentración de cada uno.
Utiliza una fuente de plasma de acoplamiento inductivo para disociar los átomos o iones que constituyen la muestra, excitándolos a un nivel donde emiten luz de una longitud de onda característica. Un detector mide la intensidad de la luz emitida y calcula la concentración, de ese elemento en particular, en la muestra. Por lo tanto, el principio es el mismo con el que trabaja la absorción atómica.
La configuración de los elementos puede ser axial y radial. En la tradicional configuración radial, la fuente de plasma es vista desde el lateral, atravesando un estrecho canal central de emisión del plasma.
El sistema axial permite la visión horizontal del canal de emisión en toda su longitud. La versión axial incrementa la longitud de la trayectoria y reduce la señal de ruido de fondo, obteniendo como resultado unos límites de detección más bajos que los que se obtendrían con la configuración radial.
Para análisis de concentraciones altas es preferible usar la configuración radial. Para análisis de concentraciones más bajas se recomienda usar un plasma axial, cuyo límite de detección es diez veces más bajo que un plasma radial.
Hay algunos tipos de ICP, de los cuales se destacan el ICP – OES Secuencial y el ICP – OES Simultáneo. Cada uno de éstos presenta ventajas y desventajas.
ICP – OES Secuencial
Ventajas
Desventajas
Presenta la posibilidad de analizar 73 elementos a la vez.
Acceso a un gran número de longitudes de onda para cada elemento.
Flexibilidad y versatilidad analítica.
Bajo costo instrumental, si se analiza un elemento.
Análisis lento, de alrededor de 3 a 5 elementos por minuto.
Baja productividad.
Se debe principalmente a que la matriz va cambiando, y por tanto se debe desarrollar diferentes estándares con los cuales se puedan eliminar las interferencias.
Limitada reproductibilidad.
Costos de operación altos, pues se tiene que cubrir gases, estándares y el operador debe ser una persona especializada.
Un solo detector.
ICP – OES Simultáneo
Ventajas
Desventajas
Alta velocidad de análisis.
Gran productividad.
Alta reproductibilidad.
Bajo costo de operación, a pesar de que también cubre gastos relacionados a gases, estándares y operador.
Varios detectores
Análisis de un número limitado de elementos.
Normalmente hay acceso a una longitud de onda por elemento.
Poca flexibilidad analítica.
Costo instrumental alto (el equipo es bastante caro).
El ICP es una técnica buena si se analiza una gran cantidad de muestras del mismo tipo. Así, para una empresa de análisis de aguas está técnica es excelente.
APLICACIONES
Medio ambiente. Análisis de muestras tomadas del ambienta requieren reportes de concentraciones bajas, ppb generalmente.
Aguas/Varios tipos de aguas
Suelos
Residuos peligrosos
Metalurgia
Geología: elementos mayoritarios, minoritarios y los traza
Biología y Clínica
Agricultura y alimentos
Análisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales
Análisis de suelos para contaminación de metales pesados
Análisis de sedimentos, tejidos animales y vegetales
Determinación de trazas de metales en vino y cerveza
Petroquímica
Determinaciones:
Cromo (Cr), níquel (Ni) y cobre (Cu) en orina
Aluminio (Al) en la sangre
Cromo (Cr) en heces
Níquel (Ni) en leche materna
Boro (B), potasio (K) y azufre (S) en huesos
Esta versatilidad está dada por el gran número de elementos que pueden ser rápidamente determinados a niveles traza (ppm, ppb).
Una dificultad asociada con los metales analizados con ICP es el gran número de interferencias espectrales de algunos metales. Aún así, se obtienen buenos resultados.
En cuanto a la muestra, ésta DEBE estar en FORMA LÍQUIDA. Los límites de detección de esta técnica es líquidos son bastante bajos. Están en el orden de 0,001 ppm para bario (Ba), cinc (Zn), boro (B), estroncio (Sr), titanio (Ti), entre otros; 0,01 ppm para vanadio (V), wolframio (W), plata (Ag), cromo (Cr), cobre (Cu), cadmio (Cd), hierro (Fe), silicio (Si), y más; y 0,1 ppm para selenio (Se), estaño (Sn), antimonio (Sb), aluminio (Al), fósforo (P), azufre (S) y otros.
El análisis de materiales por ICP requiere de una rigurosa preparación de la muestra antes de proceder con el análisis. Dentro de los procesos de separación están la digestión ácida y el microondas. De hecho, los requisitos que debe cumplir la solución a ser analizada son los siguientes:
Cuando la concentración de sólidos es menor a 1500 ppm, la muestra debe estar en disolución acuosa, acidulada con ácido nítrico al 2%, bien tapada y filtrada.
No se admiten muestras de matriz compleja ni muestras que contengan ácido fluorhídrico o disolventes orgánicos, ya que podrían causar daños en pastes internas del equipo.
Si se va a preparar a la muestra con una disgregación ácida, queda prohibido emplear ácido fluorhídrico para evitarle daños al equipo. De ahí que la disgregación que se emplea para preparar muestras que serán analizadas por ICP es aquella que emplea crisoles de carbón, explicada anteriormente.
Ambos equipos disponen de un automuestrador para la introducción de muestras. Además, estos equipos utilizan recirculadores de agua con circuito cerrado para la refrigeración de los mismos, evitando así el sobrecalentamiento de algunas de sus piezas.
En cuando al gas, los equipos emplean argón como fuente principal y, dependiendo del diseño de loa antorcha, la velocidad de consumo total de argón es de 5 a 20 L/min (un volumen altísimo).
Otro tipo de ICP es el ICP – MS. Ésta técnica presenta los siguientes beneficios:
Amplia cobertura elemental, desde litio (Li) hasta uranio (U)
Bajos límites de detección, tan bajos como 0,2 ppt
Alta capacidad de análisis
Análisis semi – cuantitativo rápido
Amplio rango dinámico que cubre rangos de concentración desde sub – ppb a 100 ppm o más
Análisis isotópico
La función de la fuente de ionización del ICP – MS es crear iones de los elementos de la muestra. Par esto, el calor del ICP de 6000°K a 10000°K seca el aerosol. Después, se pierde un electrón de los elementos para crear iones, iones que pueden ser controlados por el campo magnético. Por tanto, básicamente la función del ICP es crear iones.
Uno de los modelos de ICP – MS más nuevos, más compactos y que además en controlado por computadora es el que se muestra a continuación:

Sistema de ICP – MS Elan 9000
Este modelo funciona como lo indica el siguiente esquema:

En cuanto al sistema de introducción de muestras en el ICP – MS, éste se compone de una antorcha de cuarzo y una cámara de rocío totalmente desmontable.

Se basa en la capacidad de absorción de la radiación infrarroja por parte de cualquier sustancia. Cada sustancia tiene asociada un espectro de adsorción en el infrarrojo característico. La absorción de este tipo de radiación está relacionada con los diferentes modos de vibración de las moléculas que componen la sustancia a analizar. Esto es lo que aprovecha la espectrofotometría infrarroja para realizar la medición.
La espectrofotometría Infrarroja es una técnica que permite identificar enlaces, es decir, en lugar de que el equipo reporte qué sustancias en partículas forman parte de la muestra, devuelve los enlaces a partir de los cuales se puede construir la estructura de la molécula o de la sustancia que se está analizando y, así, definir con qué compuesto se está trabajando.
Esta técnica es apropiada para el análisis e identificación tanto de sustancias orgánicas como de sustancias inorgánicas. Las áreas de aplicación son muy diversas: plásticos, semiconductores, diferentes disciplinas del sector químico, criminología, biotecnología, farmacéutica, entre otras.
Cada compuesto químico tiene asociado un espectro infrarrojo característico, donde lo máximos de absorción corresponden a determinadas energías de vibración, como tensión o flexión, de los enlaces químicos presentes. En base a medidas de la radiación absorbida, el FTIR permite hacer análisis cualitativo y cuantitativo y detectar la presencia de diferentes impurezas, por ejemplo, átomos de hidrógeno formando enlaces OH, NH o SiH.
Es posible cuantificar el número de enlaces presentes en la muestra analizada, conociendo previamente la absortividad asociada al tipo de enlace correspondiente.
La región infrarroja abarca las regiones del espectro comprendidos entre los números de onda de 12800 a 10 cm-1, que corresponden a las longitudes de onda de 0,78 a 1000 μm. Ésta región se divide en tres porciones denominadas:
Infrarrojo Cercano
Infrarrojo Medio
Infrarrojo Lejano
Espectroscopía del Infrarrojo Lejano
La región entre 15 a 1000 μm contiene las vibraciones de flexión de carbonato, nitrógeno, oxígeno y flúor. Esta región en muy adecuada para el estudio de los compuestos inorgánicos cuyos átomos sean pesados y con enlaces tendientes a débiles.
La técnica de espectroscopía del Infrarrojo Lejano es útil cuando se estudia la conformación de una molécula en su totalidad, pues se distinguen diferentes isómeros de un mismo compuesto básico. Se puede utilizar en el estudio de enlaces de coordinación.
Espectroscopía del Infrarrojo Medio
La aplicación de las espectroscopía basada en la transformada de Fourier al intervalo entre 650 y 400 cm-1 se ha restringido principalmente por problemas particulares en los que existe algún tipo de limitación energética. Sin embargo, la técnica ha resultado útil en el estudio de micromuestras cuando la absorción se reduce a una región muy limitada, obteniéndose de esta forma el espectro para partículas tan pequeñas, de alrededor de 100 μm por ejemplo.
Este método también se ha empleado para el estudio de especies transitorias que, de otra forma, requerirán un barrido de longitud de onda muy rápido. En este caso, la ventaja proviene del hecho de que se puede observar todo el espectro en forma simultánea.
La espectroscopía de un solo haz basada en la transformada de Fourier proporciona un método útil para el estudio de las soluciones diluidas. Es este caso, se obtiene los interferogramas para el disolvente y la muestra por separado.
Espectroscopía del Infrarrojo Medio
Está prácticamente orientada a la determinación y cuantificación de compuestos orgánicos los cuales se caracterizan por la presencia de grupos funcionales como OH, NH, CO y CH en las muestras que se analizan. A medida que el tamaño del particulado de muestras sólidas aumenta, la penetración del rayo infrarrojo es mayor que en materiales finos, lo cual causa problemas en la línea de base.
Un espectrofotómetro Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) permite realizar mediciones de la radiación absorbida y transmitida por muestras sólidas y líquidas, con lo cual cubre un análisis cualitativo y cuantitativo del material. Permite lleva a cabo un buen análisis, con el pequeño problema de que requiere una preparación de la muestra correcta.
La preparación de la muestra consiste en lo siguiente:
En celdas hechas con haluros alcalinos, ya sea cloruro de sodio (NaCL) o bromuro de potasio (KBr).
Gases: Caminos ópticos largos, de alrededor de 10 cm.
Líquidos y soluciones: Film capilar. Se dispone una gota entre dos discos o ventanas de bromuro de potasio o cloruro de sodio.
Sólidos: Con los sólidos hay dos posibilidades:
Dispersión en aceite mineral (suspensión). Para esto, en un mortero y con una gota de parafina líquida se hace una pasta, la cual se disponen entre dos discos.
Pastilla de bromuro de potasio. Consiste en una buena mezcla de 1% del sólido y bromuro de potasio molido. Entonces, se aplica presión, de 3 a 15 atm a vacío durante algunos minutos. Al sintetizarse, se forma una pastilla transparente, siempre y cuando el agua haya sido bien eliminada.
Un espectrofotómetro de infrarrojos permite analizar muestras sólidas en pastillas de bromuro de potasio u otro soporte sólido, muestras líquidas como film y, con accesorios adecuados, muestras gaseosas.


Esta técnica instrumental es más bien un análisis de campo, de muy mala precisión pero que permite tener una idea acerca de los componentes que forman parte de la muestra. Aunque permite analizar una cantidad importante de elementos químicos, éstos deber ser determinados elemento por elemento, como en el caso de la absorción atómica.
Su fundamento es la colorimetría. El funcionamiento de colorímetro consiste en que la radiación de la muestra, ya sea por emisión o por reflexión, incide sobre filtros de colores primarios aditivos. Entonces, gracias a la acción de fotodetectores que convierten la luz a valores numéricos, los cuales se procesan en base a un estándar, se obtiene como resultado valores del color recibido.
Se trabaja con diferentes longitudes de ondaSe trabaja con diferentes longitudes de ondaEl funcionamiento de un espectrofotómetro consiste básicamente en iluminar la muestra con luz blanca y calcular la cantidad de luz que refleja dicha muestra en una serie de intervalos de longitudes de onda.
Se trabaja con diferentes longitudes de onda
Se trabaja con diferentes longitudes de onda
La más usual es que los datos se recojan en 31 intervalos de longitudes de onda. Los cortes van de 400 nm a 700 nm. Esto se consigue haciendo pasar luz a través de un dispositivo monocromático que fracciona la luz en distintos intervalos de longitudes de onda.
El instrumento se calibra con una muestra blanca, cuya reflectancia en cada segmento de longitudes de onda se conoce en comparación con una superficie de reflexión difusa perfecta. La reflectancia de la muestra se expresa como una fracción entre 0 y 1, o como un porcentaje, entre 0 y 100. Es importancia notar que los valores de reflectancia obtenidos son valores relativos y, para muestras no fluorescentes, son independientes de la calidad y cantidad de la luz usada para iluminar la muestra.
Aunque los valores de reflectancia se midan usando una fuente de luz concreta, es perfectamente correcto calcular los valores colorimétricos para cualquier iluminante conocido.
Espectrofotómetro DR 2800
Según sus fabricantes: es especialista en el análisis de aguas en el laboratorio e in situ. Ofrece más de 200 test preprogramados, identificación automática del test y 50 métodos de usuario. Sea en aguas residuales, aguas potables o en sectores industriales, HACH LANGE representa la opción óptima para la analítica del agua. Con él se tendrá una selecciñon única de componentes perfectamente armonizados, garantizando unas selecciones individuales correctas. Su diseño robusto y el manejo intuitivo hacen del DR 2800 el espectrofotómetro perfecto para la analítica de rutina económicamente rentable.
En verdad que es el análisis más barato, pero con él se lleva a cabo el análisis más simple. Además, no se obtiene una respuesta de todos los metales, sobre todo una respuesta exacta. Lo que si va a obtener con este equipo es una tendencia, es decir, si se desea saber qué solución contiene más hierro, efectivamente se logrará dar con la respuesta. Sin embargo, cuantificar una muestra es bastante arriesgado.
En el caso del análisis de aguas, si se desea determinar cloruros o cianuros, el equipo es bastante útil. Pero no es recomendable emplearlo para analizar metales.
El equipo en verdad presenta las siguientes ventajas:
Rápido y práctico: Transmisión de los datos de medición almacenados y actualizaciones mediante tarjeta de memoria UBS.
Sencillo y muy preciso: Identificación automática del test y eliminación de errores debido al sistema de medición en 10 puntos diferentes.
Manejo intuitivo: Ofrece una pantalla táctil con menús sencillos.
Robusto in situ: El DR 2800, con su batería a prueba de agua, es muy apropiado para el uso portátil. Ideal en combinación con el laboratorio de aguas portátil.
Comparable a la norma y confiable: Innovadoras cubetas test sumamente fáciles de manear.
Flexible: El DR 2800 puede utilizar indistintamente reactivos de HACH y LANGE, con una amplia gama de método y parámetros.
A propósito de reactivos, muchas veces es necesario agregar a la muestra que se va a analizar un reactivo, a fin de formar complejos coloreados con los cuales se pueda incrementar algunas propiedades. Principalmente se busca que aumentar la diferencia entre el color de la muestra y el color del estándar, además de que son mejores los análisis con muestras que dan respuesta al color.