Application of Spectrophotometric Analysis for Optimization of Biosynthesis of Silver Nanoparticles Using Aqueous Extract of Periploca aphylla Plant

May 23, 2017 | Autor: Mehdi Ravandeh | Categoria: Nanotechnology, Nanoscience
Share Embed


Descrição do Produto

Journal of Advanced Researches in Analytical Chemistry, Winter 2015, Vol. 1, No. 1

9

Application of Spectrophotometric Analysis for Optimization of Biosynthesis of Silver Nanoparticles Using Aqueous Extract of Periploca aphylla Plant Jafar Walisazeh1, Nafiseh haghpazir2,*, Mehdi Ravandeh3, Massoud Kaykhaii4 Abstract In the present study, UV/Vis spectrophotometry was employed to find the optimum conditions for bio-synthesis of silver nanoparticles using aqueous extract of stem of periploca aphylla plant. After carefully washing, drying and grinding of stem of the plant 1 g of powdered herb was boiled in 100 ml of distilled water for 30 min. after filtration and centrifugation a clear solution was obtained. For bio-synthesis of silver nanoparticles, a 4 ml portion of AgNO3 (4 mM) was added to 2 ml of aqueous extract which reduced Ag + ions to Ag nano particles, almost instantly. In order to get silver nanoparticles with a uniform shape and size, parameters affecting biosynthessis were studied and optimized as below: pH of the reaction medium 8.5, volume of plant extract 2 ml, 4 ml of AgNO3 (4mM) and 30 min reaction time. All parameters were optimized using UV/Vis spectrophotometry. Ag nanoparticles showed a maximum absorbance at 352 nm. X-ray diffraction, Transmission electron microscope and infrared spectroscopy were also employed to find characterization of the nanoparticles. It was found that biosynthesized nanoparticles have a uniform spherical shape with a size between 7 and 10 nm. Keywords: UV/Vis Spectrophotometry, Ag Nanoparticles, Periploca aphylla, Characterization

1

. Associate Professor, Department of Biology, Faculty of Sciences, University of Sistan & Baluchestan, Zahedan 2, *. Corresponding author: M.Sc., Department of Chemistry, Faculty of Sciences, University of Sistan & Baluchestan, Zahedan; Email: [email protected] 3 . Ph.D. candidate, Department of Chemistry, Faculty of Sciences, Masaryk University, Brno, Ceska Republika 4 . Professor, Department of Chemistry, Faculty of Sciences, University of Sistan and Baluchestan, Zahedan

‫شمارهی‌‪‌13-39‌/3‬‬ ‫‌‬ ‫‪‌،‬دورهی‌‪‌،3‬‬ ‫‌‬ ‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‪‌،‬زمستان‌‪3131‬‬ ‫‌‬ ‫‪Journal of Advanced Researches in Analytical Chemistry, Winter 2015, Vol. 1, No. 1/ 81-94‬‬

‫کاربرد‌اسپکتروفتومتری‌ماوراء‌بنفش‪‌-‬مرئی‌در‌بهینه‌سازی‌شرایط‌‬ ‫بیوسنتز‌نانو‌ذرات‌نقره‌توسط‌گیاه‌گیشدر‌‬ ‫جعفر‌ولیزاده‪‌،3‬نفیسه‌حق‌پذیر‪‌،*،2‬مهدی‌رونده‪‌،1‬مسعود‌کیخوائی‬

‫‪9‬‬

‫‌‬

‫‌‬ ‫تاريخ دريافت‪7931/71/71 :‬‬

‫تاريخ پذيرش‪7939/17/71 :‬‬

‫چکیده‌‬ ‫در این تحقیق‪ ،‬دستگاه اسپکتروفتومتر ماوراءبنفش‪ -‬مرئی برای یافتن شرایط بهینهی سنتز نانو ذرات نقره‬ ‫با استفاده از عصاره ی آبی ساقه گیاه گیشدر به کار گرفته شد‪ .‬برای تهیه عصاره پس از شستن‪ ،‬خشک‬ ‫کردن و آسیاب کردن ساقهی آن‪ 1 ،‬گرم از پودر گیاه در ‪ 111‬میلیلیتر آب مقطر به مدت ‪ 01‬دقیقه‬ ‫حرارت داده شد که پس از فیلتراسیون و سانتریفوژ کردن‪ ،‬عصارهی شفافی حاصل شد‪ .‬به منظور‬ ‫بیوسنتز نانو ذرات نقره‪ 4 ،‬میلیلیتر از محلول نقره نیترات ‪ 4‬میلی موالر به ‪ 2‬میلیلیتر عصارهی گیاهی‬ ‫حاصل افزوده شد که سریعا باعث احیای یون نقره(‪ )I‬به نقره فلزی به صورت نانو ذرات میشود‪ .‬با بکار‬ ‫گرفتن اسپکتروفتومتری فرابنفش‪ -‬مرئی‪ ،‬پارامترهای مؤثر بر حصول نانو ذرات نقرهی پایدار با شکل‬ ‫یکنواخت و هم اندازه به شرح زیر بهینه شدند‪ pH :‬محیط واکنش ‪ 2 ،8/5‬میلیلیتر عصاره‪ 4 ،‬میلیلیتر‬ ‫محلول نقره نیترات و زمان واکنش ‪ 01‬دقیقه‪ .‬حداکثر طول موج جذبی برای نانو ذرات در ‪ 414‬نانومتر‬ ‫مشاهده شد‪ .‬برای مشخصه یابی نانو ذرات تولید شده عالوه بر دستگاه اسپکتروفتومتر‪ ،‬از میکروسکوپ‬ ‫الکترونی عبوری‪ ،‬پراش پرتو ایکس و طیف سنجی مادون قرمز نیز استفاده شد و مشخص گردید نانو‬ ‫ذرات حاصله دارای شکل کروی یکنواخت با اندازه ‪ 7-11‬نانومتر هستند‪.‬‬ ‫واژههای‌کلیدی‪ :‬اسپکتروفتومتری ماوراء بنفش‪ -‬مرئی‪ ،‬نانو ذرات نقره‪ ،‬گیاه گیشدر‬

‫‪ .1‬دانشیار زیست شناسی‪ ،‬گروه زیست شناسی‪ ،‬دانشکده علوم پایه‪ ،‬دانشگاه سیستان و بلوچستان‬ ‫‪‌ .*،2‬نویسندهی ‌مسئول‪ :‬کارشناس ارشد شیمی‪ ،‬گروه شیمی‪ ،‬دانشکده علوم پایه‪ ،‬دانشگاه سیستان و‬ ‫بلوچستان؛ ‪Email: [email protected]‬‬ ‫‪ .0‬دانشجوی دکتری فیتوشیمی ‪ ،‬گروه شیمی‪ ،‬دانشکده علوم پایه‪ ،‬دانشگاه ماساریک‪ ،‬برنو‪ ،‬جمهوری چک‬ ‫‪ .4‬استاد شیمی‪ ،‬گروه شیمی‪ ،‬دانشکده علوم پایه‪ ،‬دانشگاه سیستان و بلوچستان‬

‫شمارهی‌‪‌13-39‌/3‬‬ ‫‌‬ ‫‪‌،‬دورهی‌‪‌،3‬‬ ‫‌‬ ‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‪‌،‬زمستان‌‪3131‬‬ ‫‌‬

‫‪12‬‬ ‫‌‬

‫‪‌-3‬مقدمه‌‬ ‫نانو ذرات فلزی‪ ،‬ذراتی از جنس فلز به ابعاد ‪ 1‬تا ‪ 111‬نانومتر هستند که در میان نانو‬ ‫ساختارها دارای اهمیت ویژه میباشند‪ .‬این امر به علت تفاوت زیاد در برخی خواص فیزیکی‬ ‫آن فلز‪ ،‬در دو حالت اتمی و توده میباشد‪ .‬از جمله خواص نانو ذرات فلزی بر همکنش ویژة‬ ‫آنها با نور است که از این خاصیت در شناسایی نانو ذرات استفاده میشود‪ .‬سادگی ساختاری‬ ‫این دسته از نانو ذرات که با خواص فیزیکی ویژهای همراه است باعث کاربرد زیاد این ذرات‬ ‫در علوم بنیادی شده است‪ .‬روشهای مختلفی برای سنتز نانو ذرات نقره وجود دارد به عنوان‬ ‫مثال احیای یون نقره در محلول های شیمیایی و آبی (یو‪2117 ،1‬؛ احمد‪ 2‬و همکاران‪،)2112 ،‬‬ ‫سونوشیمی‪( 0‬سالکار‪ 4‬و همکاران‪ ،)1222 ،‬روش الکتروشیمیائی‪( 5‬استاروز‪ 6‬و همکاران‪،‬‬ ‫‪ )2116‬و روش کاهش از طریق ریزموج‪( 7‬ین‪ 8‬و همکاران‪ .)2114 ،‬به تازگی از طریق روش‬ ‫شیمی سبز که استفاده از مواد سازگار با محیط زیست مانند برگ و ساقه گیاه را برای سنتز نانو‬ ‫ذرات نقره ارائه میدهد (سانگ و کیم‪2112 ،2‬؛ گادیا‪ 11‬و همکاران‪ ،)2110 ،‬متداول شده‬ ‫است چرا که بدلیل استفاده نشدن از مواد سمی میتوان از نانو ذرات حاصله در مصارف‬ ‫داروئی و پزشکی استفادهکرد‪ .‬نانو ذرات نقره دارای سطح زیادی هستند که این خصوصیت‬ ‫موجب افزایش خاصیت ضد میکروبی آنها میشود و مهم ترین کاربرد آن در پزشکی برای‬ ‫تولید پماد موضعی میباشد که برای جلوگیری از عفونت در برابر سوختگی و زخم های باز به‬ ‫کار میرود (بانکار‪ 11‬و همکاران ‪2111‬؛ کاویا‪ 12‬و همکاران‪2111 ،‬؛ ویرندر‪ 10‬و همکاران‪،‬‬ ‫‪ )2112‬دستگاه اسپکتروفتومتر ماوراءبنفش‪ -‬مرئی (‪ )UV-Vis‬بدلیل سهولت استفاده‪ ،‬ارزانی و‬

‫‪1‬‬

‫‪. Yu‬‬ ‫‪. Ahmad & et al‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪. Sonochemical‬‬ ‫‪4‬‬ ‫‪. Salkar & et al‬‬ ‫‪5‬‬ ‫‪. Electrochemical‬‬ ‫‪6‬‬ ‫‪. Starowicz & et al‬‬ ‫‪7‬‬ ‫‪. Microwave‬‬ ‫‪8‬‬ ‫‪. Yin & et al‬‬ ‫‪9‬‬ ‫‪. Song & Kim‬‬ ‫‪10‬‬ ‫‪. Gaedea & et al‬‬ ‫‪11‬‬ ‫‪. Bankar & et al‬‬ ‫‪12‬‬ ‫‪. Kaviya & et al‬‬ ‫‪13‬‬ ‫‪. Virender & et al‬‬ ‫‪2‬‬

‫کاربرد‌اسپکتروفتومتری‌ماوراء‌بنفش‪‌-‬مرئی‌در‌بهینه‌سازی‌شرایط‌‪‌...‬‬

‫‪11‬‬

‫در دسترس بودن یکی از ابزارهای مهم تجزیهای بوده است (کیخوائی و سرگزی‪ ،)2114 ،‬از‬ ‫سوی دیگر ویژگی یابی نانو ذرات نقره یکی از چالشهای عمده در این گونه مطالعات است‬ ‫چرا که بهای دستگاه های معمول بررسی نانو ذرات از قبیل دستگاه پراش پرتو ایکس‬

‫‪1‬‬

‫(‪ ،)XRD‬مادون قرمز تبدیل فوریه‪ )FT-IR( 2‬و میکروسکوپ الکترونی عبوری‪)TEM( 0‬‬

‫بسیار باال بوده و استفادهی روزمره از آنها در طی بهینهسازی شرایط سنتز نانو ذرات را با‬ ‫اشکال مواجه میسازد‪ .‬در این تحقیق‪ ،‬برای بررسی خواص و نیز در حین تولید نانو ذرات نقره‬ ‫به روش زیستی‪ ،‬از دستگاه اسپکتروفتومتر ‪ UV-Vis‬استفاده شد که به علت سرعت و سهولت‬ ‫انجام کار و ارائهی اطالعات کافی‪ ،‬در هر لحظه از مطالعات میتواند ویژگیهای دقیقی‬ ‫درباره ساختار نانو ذرات را ارائه دهد‪.‬‬ ‫‪‌-2‬مواد‌و‌روشها‌‬ ‫‪‌-3-2‬مواد‌شیمیایی‌‬ ‫کلیه حلّالها و معرفهای شیمیایی بهکار گرفته شده در این پژوهش‪ ،‬فرآوردهی شرکت‬ ‫مرک آلمان با خلوص تجزیهای یا باالتر بوده و بدون آماده سازی بعدی به کار گرفته شدند‪.‬‬ ‫به منظور تولید نانو ذرات نقره از گیاه گیشدر‪ ،‬نقره نیترات‪ ،‬هیدروکلریک اسید و سدیم‬ ‫هیدروکسید استفاده شد‪ .‬همچنین در طول آزمایش برای شستشو و محلول سازی از آب دوبار‬ ‫تقطیر استفاده شد‪.‬‬ ‫‪‌-2-2‬روش‌کار‌‬ ‫میزان ‪ 1‬گرم پودر آسیاب شدهی ساقه گیاه گیشدر در ‪ 111‬میلیلیتر آب دو بار تقطیر‬ ‫ریخته و به مدت ‪ 01‬دقیقه در دمای ‪ 01‬درجه سانتیگراد به هم زده شد‪ .‬اجازه داده شد این‬ ‫محلول در دمای اتاق خنک شود سپس توسط کاغذ صافی واتمن شماره ‪ 42‬صاف شد و به‬ ‫منظور حذف کامل ذرات معلق به مدت ‪ 01‬دقیقه با سرعت ‪ 11111‬دور در دقیقه سانتریفوژ‬ ‫شد‪ .‬با افزودن ‪ 2‬میلیلیتر از عصاره ساقه گیاه گیشدر به ‪ 4‬میلیلیتر از نقره نیترات ‪ 4‬میلی موالر‬ ‫که ‪ pH‬آن توسط سود ‪ 1/1‬موالر در ‪ 8/5‬تنظیم شده بود‪ ،‬نانو ذرات نقره در دمای محیط سنتز‬ ‫شدند‪ .‬پس از گذشت ‪ 01‬دقیقه از زمان واکنش‪ ،‬از نانو ذرات نقره سنتز شده در محدوده‬ ‫‪1‬‬

‫)‪. X-ray Diffraction (XRD‬‬ ‫)‪. Fourier Transformation Infrared (FT-IR‬‬ ‫‪3‬‬ ‫)‪. Transmission Electron Microscope (TEM‬‬ ‫‪2‬‬

‫شمارهی‌‪‌13-39‌/3‬‬ ‫‌‬ ‫‪‌،‬دورهی‌‪‌،3‬‬ ‫‌‬ ‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‪‌،‬زمستان‌‪3131‬‬ ‫‌‬

‫‪19‬‬ ‫‌‬

‫‪ 211-811‬نانومتر‪ ،‬طیف ‪ UV-Vis‬گرفته شد‪ .‬بیشترین طول موج جذبی در ‪ 414‬نانومتر که از‬ ‫مشخصههای سنتز نانو ذرات نقره است‪ ،‬مشاهده شد (شکل ‪.)1‬‬ ‫پارامترهای مختلف موثر در مقدار‪ ،‬اندازه و شکل نانو ذرات نظیر ‪ pH‬محیط واکنش‪ ،‬غلظت‬ ‫نقره نیترات‪ ،‬مقدار عصارهی گیاهی‪ ،‬دما و زمان واکنش مورد بررسی قرار گرفت‪ .‬در طی‬ ‫مراحل بهینهسازی‪ ،‬با گرفتن طیف جذبی با دستگاه اسپکتروفتومتر‪ ،‬مراحل بیوسنتز مورد کنترل‬ ‫قرار داشت‪ .‬یک نمونه از طیف جذبی ‪ UV-Vis‬حاصل از نانو ذرات نقره سنتز شده با شرایط‬ ‫باال‪ ،‬در شکل ‪ 1‬آورده شده است‪ .‬نانو ذرات فلزی نقره به خاطر پدیدهی پالسمونیک قابلیت‬ ‫جذب نور در ناحیه ‪ UV-Vis‬را دارند‪ .‬نکته مهمی که در شکل ‪ 1‬قابل مشاهده است اثر تقارن‬ ‫بر روی تعداد پیکهای ‪ UV-Vis‬حاصل از سنتز نانو ذرات نقره است‪ .‬وقتی که تقارن نانو‬ ‫ذرات نقره کاهش مییابد تعداد پیکهای حاصل از سنتز نانو ذرات نقره در ناحیه ‪UV-Vis‬‬

‫نیز افزایش مییابد‪ .‬نانو ذرات نقره کروی با تقارن ‪ Cs‬یک پیک‪ ،‬نانو دیسک نقره با تقارن‬ ‫‪ C∞h‬دو پیک و نانو صفحات سه گوش نقره با تقارن ‪ D3h‬سه پیک را نمایش میدهند (اکسیا‬

‫‪1‬‬

‫و همکاران‪2112 ،‬؛ آشکاران و بیات‪ .)2110 ،‬با افزایش اندازهی نانو ذرات نقره اثراتی چون‬ ‫جابه جایی به سمت طول موج قرمز و پهن شدن پیک حاصل از سنتز نانو ذرات نقره دیده می‪-‬‬ ‫شود (ناگز‪ )2117 ، 2‬که از پهنای طیف حاصل در شکل ‪ 1‬و تیز بودن آن میتوان به متقارن و‬ ‫کوچک بودن اندازه نانو ذرات نقرهی سنتز شده و کروی بودن آن پی برد (امین‪ 0‬و همکاران‪،‬‬ ‫‪.)2112‬‬

‫‪1‬‬

‫‪. Xia & et al‬‬ ‫‪. Noguez‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪. Amin & et al‬‬ ‫‪2‬‬

‫کاربرد‌اسپکتروفتومتری‌ماوراء‌بنفش‪‌-‬مرئی‌در‌بهینه‌سازی‌شرایط‌‪‌...‬‬

‫‪18‬‬

‫شکل ‪ .1‬طیف ‪ UV-Vis‬نانو ذرات سنتز شده نقره توسط عصاره ساقه گیاه گیشدر‬

‫تایید ساختار و مورفولوژی نانو ذرات نقرهی سنتز شده تحت شرایط بهینه بوسیله دستگاه‬ ‫‪ ،TEM‬الگوی ‪ XRD‬و طیفسنجی ‪ FT-IR‬بررسی شد‪ .‬در قسمتهای زیر‪ ،‬تأثیر پارامترهای‬ ‫مؤثر بر سنتز نانو ذرات نقره مورد بررسی قرار گرفته است‪.‬‬ ‫‪‌-3-2-2‬تأثیر‌‪‌‌pH‬‬ ‫گزارشهایی مبنی بر تأثیر شدید ‪ pH‬بر روی روند تشکیل نانو ذرات نقره با استفاده از‬ ‫عصارهی گیاه به ثبت رسیدهاند (ایوانف‪ 1‬و همکاران‪ ،)2114 ،‬که نشان دهندهی اثر شدید‬ ‫تغییرات ‪ pH‬بر این موضوع است‪ .‬در این مطالعه ‪ pH‬محلول ساخته شدهی ‪ 2‬میلیلیتر عصاره‬ ‫گیاه گیشدر و ‪ 4‬میلیلیتر محلول نقره نیترات ‪ 2‬میلی موالر در ‪ 8/5 ،8/1 ،7/5 ،7/1 ،6/1‬و ‪2/1‬‬ ‫با استفاده از محلولهای سود یا هیدروکلریک اسید ‪ 1/1‬موالر تنظیم شد‪ .‬تغییر رنگ مشاهده‬ ‫شده از زرد کمرنگ به قهوه ای تیره بود‪ .‬پس از بررسی نقاط جذبی به دست آمده در طول‬ ‫موج ‪ 414‬نانومتر محلول ساخته شدهی ‪ 2‬میلیلیتر عصاره گیاه گیشدر و ‪ 4‬میلیلیتر نقره نیترات‬ ‫‪ 2‬میلی موالر که با آب مقطر به حجم ‪ 111‬رسیده بود در ‪ pH = 8/5‬بیشترین جذب را در‬ ‫طول موج ‪ 414‬نانومتر که مشخصهی حضور نانو ذرات نقره است از خود نشان داد (شکل ‪.)2‬‬ ‫تغییرات شدید جذب محلولهای ساخته شده در ‪ pH‬های مختلف نشان دهنده این است که‬

‫‪. Evanoff & et al‬‬

‫‪1‬‬

‫شمارهی‌‪‌13-39‌/3‬‬ ‫‌‬ ‫‪‌،‬دورهی‌‪‌،3‬‬ ‫‌‬ ‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‪‌،‬زمستان‌‪3131‬‬ ‫‌‬

‫‪18‬‬ ‫‌‬

‫اندازه نانو ذرات تولید شده تا حدود زیادی به این پارامتر وابسته است چرا که طول موج‬ ‫جذبی‪ ،‬با اندازه نانو ذرات نسبت مستقیم دارد (ایوانوف و چامانو‪ .)2114 ،1‬مالحظه میشود‬ ‫که با قلیایی کردن محیط آزمایش‪ ،‬اندازه نانو ذرات نقره‪ ،‬کوچکتر میشود که به دلیل‬ ‫جابجایی به سمت طول موج آبی است (کوئین‪ 2‬و همکاران‪ .)2111 ،‬تغییر رنگ مشاهده شده‬ ‫از زرد کمرنگ به قهوه ای تیره ناشی از انتقاالت الکترونی است که اولین نشانه تولید نانو‬ ‫ذرات نقره محسوب میشود‪.‬‬

‫شکل ‪ .2‬تأثیر ‪ pH‬بر سنتز نانو ذرات نقره‬

‫‪‌-2-2-2‬تاثیر‌غلظت‌عصاره‌گیاه‌‌‬ ‫برای بررسی تأثیر غلظت عصارهی گیاه مقادیر ‪ 1/5‬تا ‪ 7‬میلیلیتر از آن به ‪ 4‬میلیلیتر نقره‬ ‫نیترات ‪ 2‬میلی موالر در ‪ pH = 8/5‬افزوده شد و سایر شرایط آزمایش ثابت نگه داشته شد‪ .‬از‬ ‫آنجا که عصاره به عنوان کاهنده و پایدار کننده در تولید نانو ذرات به کار میرود با افزایش‬ ‫مقدار عصاره از ‪ 1/5‬تا ‪ 2‬میلیلیتر افزایش قابل مالحظهای در میزان جذب در طول موج ‪414‬‬ ‫نانومتر مشاهده شد و از مقدار ‪ 2‬تا ‪ 7‬میلیلیتر افزایش جذب روندی یکنواخت داشت که‬ ‫غلظت ‪ 2‬درصد حجمی‪ -‬حجمی عصاره به عنوان غلظت بهینه انتخاب شد (شکل‪.)0‬‬ ‫‪1‬‬

‫‪. Evanoff & Chumanov‬‬ ‫‪. Qin & et al‬‬

‫‪2‬‬

‫کاربرد‌اسپکتروفتومتری‌ماوراء‌بنفش‪‌-‬مرئی‌در‌بهینه‌سازی‌شرایط‌‪‌...‬‬

‫‪18‬‬

‫شکل ‪ .3‬تأثیر غلظت عصاره بر سنتز نانو ذرات نقره‬

‫‪‌-1-2-2‬تأثیر‌غلظت‌نقره‌نیترات‌‬ ‫برای بررسی تأثیر غلظت یون نقره‪ ،‬مقدار ‪ 2‬میلیلیتر عصاره و ‪ 4‬میلیلیتر از غلظتهای‬ ‫متفاوت نقره نیترات ‪ 1‬تا ‪ 5‬میلی موالر در ‪ pH = 8/5‬افزوده شد و جذب محلولهای ساخته‬ ‫شده در طول موج ‪ 414‬نانومتر گرفته شد (شکل‪ .)4‬با افزایش غلظت یون نقره از ‪ 1‬تا ‪ 4‬میلی‬ ‫موالر افزایش قابل توجهی در میزان جذب در طول موج ‪ 414‬نانومتر مشاهده شد‪ .‬این نتایج‬ ‫حاکی از تأثیر غلظت نقره نیترات در مقدار و تشکیل نانو ذرات نقره است‪ .‬به طوری که از‬ ‫شکل ‪ 4‬بر می آید با افزایش غلظت نقره نیترات جذب شدت رزونانس پالسمون و بدنبال آن‬ ‫جذب و میزان تشکیل نانو ذرات افزایش مییابد‪.‬‬

‫شمارهی‌‪‌13-39‌/3‬‬ ‫‌‬ ‫‪‌،‬دورهی‌‪‌،3‬‬ ‫‌‬ ‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‪‌،‬زمستان‌‪3131‬‬ ‫‌‬

‫‪11‬‬ ‫‌‬

‫شکل ‪ .4‬تأثیر غلظت نیترات نقره بر سنتز نانو ذرات نقره‬

‫‪‌-9-2-2‬تأثیر‌دما‌‌‬ ‫افزایش دما از ‪ 25‬تا‪ 71‬درجه سانتیگراد بر سنتز نانو ذرات نقره توسط عصاره ساقه گیاه‬ ‫گیشدر تغییر زیاد و قابل مالحظه ای در سرعت واکنش و میزان جذب نشان نداد که حاکی از‬ ‫عدم تغییر در اندازه و یا شکل نانو ذرات است‪.‬‬ ‫‪‌-8-2-2‬تأثیر‌زمان‌‬ ‫با ثابت نگهداشتن شرایط بیوسنتز در نقاط بهینه شدهی پارامترهای ‪ ،pH‬غلظت عصاره و‬ ‫نیترات نقره و دما‪ ،‬اثر زمان مورد آزمایش قرار گرفت‪ .‬نتایج حاصل از تأثیر زمان مجاورت ‪4‬‬ ‫میلیلیتر نقره نیترات ‪ 4‬میلی موالر با ‪ 2‬میلیلیتر عصارهی ساقه گیاه گیشدر در ‪ pH = 8/5‬در‬ ‫دمای ‪ 25‬درجه سانتیگراد بر روند واکنش توسط دستگاه اسپکتروفتومتری نشان دادند که‬ ‫متناسب با افزایش زمان بر همکنش‪ ،‬میزان جذب افزایش مییافت‪ .‬جذب ناشی از رزونانس‬ ‫پالسمون سطحی که نشان دهنده وجود نانو ذرات نقره است از زمان واکنش ‪ 1‬دقیقه تا ‪ 5‬دقیقه‬ ‫در طول موج ثابت ‪ 414‬نانومتر افزایش مییابد که تا زمان ‪ 5‬دقیقه شکل گیری و تشکیل نانو‬ ‫ذرات نقره ادامه داشت ولی از زمان ‪ 5‬دقیقه به بعد روند یکنواختی در افزایش میزان جذب‬ ‫داشت که نشان دهنده سنتز سریع نانو ذرات در شرایط بهینه شده است (شکل‪ .)5‬برای حصول‬ ‫از پایداری نانو ذرات تشکیل شده این زمان تا ‪ 01‬دقیقه مورد اندازهگیری قرار گرفت؛ به این‬ ‫صورت که با فواصل پنج دقیقه ای از نانو ذرات سنتز شده در طول موج ‪ 414‬نانومتر جذب‬

‫کاربرد‌اسپکتروفتومتری‌ماوراء‌بنفش‪‌-‬مرئی‌در‌بهینه‌سازی‌شرایط‌‪‌...‬‬

‫‪13‬‬

‫گرفته شد و معلوم شد که نانو ذرات مذکور تا زمان های طوالنی پایداری خود را حفظ می‪-‬‬ ‫کنند‪ .‬این پایداری ناشی از وجود پایدار کنندههای آلی در اطراف نانو ذرات است که وجود‬ ‫آنها توسط طیف ‪ FT-IR‬تأیید گردید‪.‬‬

‫شکل ‪ .5‬تأثیر زمان بر سنتز نانو ذرات نقره‬

‫‪‌-1-2‬دستگاهوری‌‬ ‫از دستگاه اسپکتروفتومتر ماوراء بنفش‪ -‬مرئی (‪ Jenway )UV-Vis‬مدل ‪ 6715‬ساخت‬ ‫انـگلـستان بـرای گرفتـن طـیف جـذبی محلـول ها استفـاده شـد‪ pH .‬متـر ‪ Metrohm‬مدل‬ ‫‪ pH lab 827‬ساخت کشور سوئیس برای تنظیم ‪ pH‬محلولها به کار گرفته شد‪ .‬بررسی‬ ‫اندازه و شکل نانو ذرات سنتز شده توسط دستگاه میکروسکوپ الکترونی عبوری (‪)TEM‬‬

‫مدل ‪ ،EM10C‬ساخت زایس آلمان انجام گرفت‪ .‬الگوی کریستالی پودر خشک نانو ذرات‬ ‫نقره توسط دستگاه پراش پرتو ایکس ‪ Bruker‬مدل ‪ D8advance‬ساخت آلمان مشخصه‬ ‫یابـی شـد‪ .‬بررسـی عـوامل پایـدار کننده نانـو ذرات سنتـزی توسـط دستـگاه ‪PerkinElmer‬‬

‫‪ FT-IR Spectrum two‬ساخت آمریکا انجام شد‪.‬‬

‫شمارهی‌‪‌13-39‌/3‬‬ ‫‌‬ ‫‪‌،‬دورهی‌‪‌،3‬‬ ‫‌‬ ‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‪‌،‬زمستان‌‪3131‬‬ ‫‌‬

‫‪39‬‬ ‫‌‬

‫‪‌-1‬نتایج‌و‌بحث‌‬ ‫برای تأیید نتایج حاصل از طیف ‪ ،UV-Vis‬اندازه و شکل نانو ذرات نقره سنتز شده توسط‬ ‫تکنیکهای ‪ XRD‬و ‪ TEM‬مورد بررسی قرار گرفت‪.‬‬ ‫تصویر ‪ TEM‬نانو ذرات نقره سنتز شده تحت شرایط بهینه ذکر شده در شکل ‪ 6‬نشان داده‬ ‫شده است‪ .‬نانو ذرات نقره سنتز شده دارای شکل کروی با اندازه ‪ 7-11‬نانومتر بودند‪ .‬برای‬ ‫بررسی بیشتر و مطالعه ساختار بلوری نانو ذرات نقره سنتز شده‪ ،‬از آنالیز ‪ XRD‬استفاده شد‬ ‫(شکل‪ .)7‬میانگین اندازه دانههای بلوری با محاسبه پهنای پیکهای تشکیل شده در نمونهها با‬ ‫استفاده از فرمول دبای ‪ -‬شرر (دبی‪ 1‬و همکاران‪ )2111 ،‬برآورد شد‪:‬‬ ‫‪D= 0.9 λ / β cos θ‬‬ ‫که در اینجا ‪ ،β‬پهنای پیکها در نصف ارتفاع ماکزیمم‪ λ ،‬طول موج اشعه ‪ x‬برابر با ‪1/54‬‬

‫نانومتر‪ θ ،‬زاویه بین پرتو بازتابش و تابش و ‪ D‬اندازه دانههای بلوری میباشد‪.‬‬

‫شکل ‪ .6‬تصویر ‪ TEM‬نانو ذرات سنتز شده نقره از عصاره ساقه گیاه گیشدر‬

‫‪1‬‬

‫‪. Dubey & et al‬‬

‫کاربرد‌اسپکتروفتومتری‌ماوراء‌بنفش‪‌-‬مرئی‌در‌بهینه‌سازی‌شرایط‌‪‌...‬‬

‫‪33‬‬

‫شکل ‪ .7‬طیف ‪ XRD‬نانو ذرات نقره سنتز شده از عصاره ساقه گیاه گیشدر‬

‫مشخصات پیکهای نانو ذرات نقره در ‪ 65/15‬و ‪ 2θ = 08/14، 45/14‬به ترتیب با اندیس‪-‬‬ ‫های میلر (‪ )211( ،)111‬و (‪ )222‬مطابقت دارند که بیانگر ساختار مکعبی نانو ذرات نقره سنتز‬ ‫شده بود‪ .‬متفاوت بودن پهنای پیکها در طیفهای ‪ XRD‬متفاوت بودن اندازه دانههای بلوری‬ ‫را نشان میدهد‪ .‬میانگین اندازه دانههای بلوری سنتز شده با محاسبه فرمول دبای ‪ -‬شرر ‪ 8 ،5‬و‬ ‫‪ 11‬نانومتر برآورد شدند که با نتایج حاصل از ‪ TEM‬و نتایج بدست آمده از بررسی طیف‬ ‫‪ UV-Vis‬کامالً مطابقت داشت‪ .‬طیف ‪ FT-IR‬برای شناسایی کیفی پایدار کنندههای اطراف‬ ‫نانو ذرات مورد استفاده قرار گرفت‪ .‬شکل ‪ 2‬باندهایی واضح را در ناحیهی ‪،0410/61‬‬ ‫‪ 1421/66 ،1617/27 ،2225/02‬و ‪ cm-1 ،1115/60‬نشان میدهد که به ترتیب مربوط به‬ ‫ارتعاشات کششی ‪ -C-H ،-N-H‬آلیفاتیک‪ -C=C ،‬متصل به حلقههای آروماتیک‪ -C-N ،‬و‪-‬‬

‫‪ C-O‬می باشد که به ترکیبات پروتئینی و فالونوئیدی موجود در عصاره گیاه نسبت داده می‪-‬‬ ‫شود‪ .‬این ترکیبات عالوه بر احیای یون نقره (‪ ،)I‬اطراف نانو ذرات نقره فرا گرفته و عامل‬ ‫پایداری و مانع تجمع و به هم چسبیده شدن نانو ذرات نقره سنتز شده میشوند‪.‬‬

‫شمارهی‌‪‌13-39‌/3‬‬ ‫‌‬ ‫‪‌،‬دورهی‌‪‌،3‬‬ ‫‌‬ ‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‪‌،‬زمستان‌‪3131‬‬ ‫‌‬

‫‪32‬‬ ‫‌‬

‫شکل ‪ .8‬طیف ‪ FT-IR‬حاصل از پودر نانو ذرات نقره‬

‫‪‌-9‬نتیجهگیری‌‬ ‫در این تحقیق با استفاده از دستگاه ‪ ،UV-Vis‬مراحل بیوسنتز نانو ذرات نقره با استفاده از‬ ‫عصاره ی ساقه گیاه گیشدر مورد بررسی و مطالعه قرار گرفت و شرایط بهینه برای سنتز آن به‬ ‫دست آمد‪ .‬اندازه نانو ذرات کروی نقره با اندازه ‪ 7‬تا ‪ 11‬نانومتر با استفاده از ‪ 2‬میلیلیتر عصاره‬ ‫ساقه گیاه گیشدر و ‪ 4‬میلیلیتر نقره نیترات ‪ 4‬میلی موالر در‪ pH = 8/5‬در دمای محیط سنتز‬ ‫شدند‪ .‬نتایج حاصل از اسپکترفتومتری ‪ ،UV-Vis‬با بررسیهای بدست آمده از آنالیز ‪XRD‬‬

‫و ‪ ،TEM‬دارای توافق کامل میباشد‪ .‬در این مقاله میتوان استفاده از دستگاه ‪ UV-Vis‬را به‬ ‫عنوان یک روش برای ویژگییابی نانو ذرات نقره سنتز شده که یک روش ارزان‪ ،‬ساده و‬ ‫سریع است معرفی کرد‪.‬‬

31

‌...‌‫‌مرئی‌در‌بهینه‌سازی‌شرایط‬-‫کاربرد‌اسپکتروفتومتری‌ماوراء‌بنفش‬

‌‫منابع‬ Ahmad, M.B., Shameli, K., Darroudi, M., Yunus, W. and Ibrahim, N. (2009). Synthesis and characterization of silver/clay nanocomposites by chemical reduction method, Journal of Applied Sciences, 6: 1909-1914. Amin, M., Anwar, F., Janjua, M., Ramzan, S., Ashraf, I.M. and Rashid, U. (2012). Green Synthesis of Silver Nanoparticles through Reduction with Solanum xanthocarpum L. Berry Extract: Characterization, Antimicrobial and Urease Inhibitory Activities against Helicobacter pylori, Journal of Molecular Science,, 13: 9923-9941. Ashkarran, A. and Bayat, A. (2013). Surface plasmon resonance of nanostructures as a complementary technique for microscopic size measurement, Journal of International Nano Letters, 3: 50-59. Bankar, A.B., Joshi, B., Kumar, A.R. and Zinjarde, S. (2010). Banana peel Extract mediated novel route for the synthesis of silver nanoparticles, Journal of Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 368: 58-63. Dubey, S.P., Lahtinen, M. and Sillanpaa, M. (2010). Tansy fruit mediated greener synthesis of silver and gold nanoparticles, Journal of Process Biochemistry, 45: 1065-1071. Evanoff, D., Chumanov, G., Armendariz, V., Herrera, I., Peralta-videa, J.R., Miguel , M., Troiani, H., Patricia, S. and Gardea-Torresdey, J. L. (2004). Size controlled gold nanoparticle formation by Avena sativa biomass: use of plants in nanobiotechnology, Journal of Nanoparticle Research, 6: 377-382. Evanoff, D. and Chumanov, G. (2004). Size-controlled synthesis of nanoparticles, silver-only” aqueous suspensions via hydrogen reduction, Journal of Physical Chemistry B,, 108: 13948-13956. Gaedea, T., Jorge, L., Gomez, E., Peralta-Videa , R., Parsons, G., Troiani, H. and Miguel, J. (2003). Alfalfa sprouts: a natural source for the synthesis of silver nanoparticles, Journal of Langmuir, 19: 1357-61. Kaykhaii, M. and Sargazi, M. (2014). Comparison of two novel in-syringe dispersive liquid–liquid microextraction techniques for the determination of iodide in water samples using spectrophotometry, Journal of Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 121: 173-179 Kaviya, S,. Santhanalakshmi, J. and Viswanathan, B. (2011). Green Synthesis of Silver Nanoparyicles Using Polythia longifolia Leaf Extract along with DSorbitol:Study of Antibacterial Activity, Journal of Nanotechnology, 2011: 152970-152974. Noguez, C. (2007). Surface Plasmons on Metal Nanoparticles: The Influence of Shape and Physical Environment, Journal of Physical Chemistry, 111: 38063819. Qin, Y., Xiaohui, J., Liu, H., Wu, H. and Wensheng, Y. (2010). Size control over spherical silver nanoparticles by ascorbic acid reduction, Journal of Colloids and surfaces. A, Physicochemical and engineering aspects, 372: 172-176. Salkar, R.A., Jeevanandam, P., Aruna, S.T., Koltypin, Y. and Gedanken, A. (1999). The sonochemical preparation of amorphous silver nanoparticles, Journal of Materials Chemistry, 9: 1333-1335.

‌13-39‌/3‌‫شمارهی‬ ‌ ‌،3‌‫‌دورهی‬، ‌ 3131‌‫‌زمستان‬،‫فصلنامهی‌پژوهشهای‌نوین‌در‌شیمی‌تجزیه‬ ‌

39 ‌

Song, J.Y. and Kim, S. (2009). Rapid biological synthesis of silver nanoparticles using plant leaf extracts, Journal of Bioprocess and Biosystems Engineering, 32: 79-84. Starowicz, M., Stypula, B. and Jacked, B. (2006). Electrochemical synthesis of Silver nanoparticles, Journal of Electrochemistry Communications, 8: 227230. Virender, K., Sharma, A. and Lin, Y. (2009). Silver nanoparticles: Green synthesis and their antimicrobial activities, Journal of Advances in Colloid and Interface Science, 145: 83-96. Xia,Y Y., Xiong,Y Y., Lim, B. and Skrabalak, S. (2009). Shape-Controlled Synthesis of Metal Nanocrystals: Simple Chemistry Meets Complex Physics, Journal of Angewandte Chemie, 48: 60-103. Yin, H., Yamamoto, T., Wada, Y. and Yanagida, S. (2004). Large-scale and sizecontrolled synthesis of silver nanoparticles under microwave irradiation, Journal of Materials Chemistry and Physicals, 83: 66-70. Yu, D. (2007). Formation of colloidal silver nanoparticles stabilized by Na +– poly(γ-glutamic acid)–silver nitrate complex via chemical reduction process, Journal of Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 59: 171-178.

Lihat lebih banyak...

Comentários

Copyright © 2017 DADOSPDF Inc.