Engenharia Florestal-SF1 Determinação de resíduo mineral e fósforo

Engenharia Florestal-SF1
Bioquímica vegetal
Prof. Levy Barreto









Determinação de resíduo mineral e fósforo








Bárbara Jossany Gomes de Santana





Recife-PE
2016

Introdução
A mandioca (Manihot esculenta Crantz) é originária da América do Sul e constitui um dos principais alimentos energéticos, principalmente nos países em desenvolvimento, de fácil adaptação, muitos países produzem mandioca, sendo que o Brasil é o segundo maior produtor do mundo e a mandioca é cultivada em todos os estados brasileiros. (EMBRAPA, 2016; APLEVICZ; DEMIATE, 2007).
Resíduo mineral é o nome dado ao resíduo obtido por aquecimento de um produto em temperatura próxima à 500 - 550ºC . Nem sempre este resíduo representa toda a substância inorgânica presente na amostra, pois alguns sais podem sofrer redução ou volatização nesse aquecimento. Geralmente as cinzas são obtidas por combustão de uma quantidade conhecida da amostra, entre 1 e 5g em cadinho ou cápsula de platina, porcelana ou outro material resistente ao calor, mantida em mufla à 550ºC, até eliminação completa do carvão (MINISTÉRIO DA SAÚDE, 2005; RODRIGUES, 2010).
Realiza-se a determinação da cinza pelo método de incineração simples onde o peso da amostra a ser calcinada está correlacionado com a quantidade de elemento mineral a ser pesquisado (RODRIGUES, 2010).
Segundo Neto e Barreto (2011), a preparação de extratos vegetais para a análise dos elementos minerais pode ser realizada tanto através de uma digestão seca como de uma digestão úmida, onde a digestão seca é obtida através da incineração (calcinação) da amostra. Portanto, a cinza corresponde ao resíduo inorgânico resultante da oxidação (através da queima) completa da matéria orgânica, e representa o total de elementos minerais. A digestão por via úmida é obtida através da ação de ácidos minerais concentrados (ácido nítrico, ácido perclórico, etc.) à temperatura elevada. Durante a digestão por via seca, além de água, gases como CO2, NH3, e outros são eliminados, permanecendo no cadinho apenas o resíduo mineral, o qual é formado de cátions e ânions.

O fósforo é um elemento mineral presente em diversos alimentos (de origem vegetal e animal) e de grande importância para o funcionamento do organismo dos seres humanos, atuando na formação de dentes e ossos; integrando membranas celulares do organismo humano; participa do metabolismo dos glicídios; age na contração muscular; participa de reações químicas que liberam energia; integra o DNA (Ácido Desoxirribonucleico) e o RNA (Ácido Ribonucleico) (TODA BIOLOGIA, 2016).

Essas determinações são parâmetros úteis para verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações; com isso o objetivo da pratica foi determinar o resíduo mineral e a concentração de fósforo na amostra preparada da mandioca.


Metodologia
A pratica foi conduzida no laboratório de bioquímica localizado no Departamento de Química Agrícola da Universidade Federal Rural de Pernambuco (UFRPE). Utilizou-se um quilograma de mandioca obtida em um estabelecimento comercial nas redondezas da UFRPE, onde o tubérculo foi preparado com lavagem em água corrente, seguida pela retirada da casca com o auxilio de uma faca de cozinha; a mandioca foi cortada em pequenos pedaços, que foram secos com papel toalha e depositados em uma bandeja de papelão forrada com papel toalha para auxiliar na secagem.

Secagem da mandioca
A amostra de mandioca depositada na bandeja devidamente etiquetada com o número do grupo e os nomes dos alunos; foi levada para uma estufa de aeração forçada à 65ºC (± 5º C) por 72h, para que desidratasse devido à temperatura e após esse período de tempo apresentava um aspecto quebradiço.

Amostra preparada
A amostra que se encontrava na bandeja foi levada a um moinho de facas de aço inoxidável (tipo Willey), com peneira de 2 mm até virar pó, que, posteriormente foi acondicionado em um recipiente hermeticamente fechado e devidamente identificado de onde foi retirado duas gramas da amostra para analise.
Determinação de resíduo mineral
Realizou-se com auxílio de uma balança analítica de precisão 0,1 mg, a tara do cadinho que foi aquecido em uma mufla à temperatura de 350°C por uma hora e após ser esfriado em dessecador foi feita a pesagem de duas gramas da amostra preparada, que foram levados a uma chapa de aquecimento até que o material carbonizasse completamente, isso foi percebido quando o mesmo parou de eliminar fumaça.
O cadinho foi transferido para uma mufla previamente aquecida a 300°C e que em seguida foi regulada para 575°C (± 25°C), após quatro horas, essa temperatura foi diminuída para 300°C, onde o cadinho foi retirado e posto em dessecador onde esfriou e posteriormente foi pesado. As pesagens efetuadas durante a pratica foram:
Peso do cadinho: 24,8175g
Peso Total (Cadinho + amostra úmida)= 26,8300g
Peso da amostra preparada (Pap)= 2,0125g
Peso Total após a mufla (Cadinho + resíduo mineral)= 24,8819g
Peso do resíduo mineral (Prm) = 0,0644g




Determinação de fosforo
A amostra um pó branco-acinzentado foi diluída em HCl a 2N para preparar a solução do extrato vegetal, acrescentando o volume de 100ml do balão volumétrico com água destilada.
Posteriormente pipetou-se 1mL dos padrões (0, 25, 50, 75, 100, 200 mg/L) para tubos de ensaio, com auxilio de uma pipeta de precisão foi adicionado 5ml de água deionizada, e 1mL do reagente específico, formado pela mistura de volumes iguais de molibdato de amônio a 5% e vanadato de amônio a 0,25%, lembrando de colocá-los em proporções devidamente iguais, deixou-se em repouso por 5 minutos.
Preparou-se o tubo de ensaio com a amostra vegetal, onde foi pipetado 1mL do extrato, repetindo o processo realizado com os padrões, logo após nos dirigimos para o laboratório de química analítica onde analisamos as amostras em um espectrofotômetro calibrado a 470nm (comprimento de onda respectivo da cor azul que é a cor complementar da cor amarela), os valores foram medidos em absorbância. Os valores obtidos após à analise do espectrofotômetro estão contidos na tabela 1, com eles foi feito o gráfico no Excel, colocando no eixo x os valores dos padrões de fósforo e no eixo y as leituras obtidas com os mesmos, calculando a equação de regressão linear, posteriormente calculou-se a concentração de fósforo na amostra vegetal, expressando o resultado em g kg-1.

Tabela 1. Valores de absorbância das amostras padrões.
Concentrações Padrões
Leitura (Absorbância)
0
0
25
0,068
50
0,118
75
0,167
100
0,196
200
0,489

Resultados
Determinação de resíduo mineral:
Para determinação em porcentagem de resíduo mineral, utilizou-se o peso da amostra preparada e o peso da amostra após ser calcinada e lavada para a mufla (peso das cinzas).

2,0125g 100%
0,0644g x
x=3,2%


Determinação de fosforo:
O Gráfico 1 trás a equação de regressão linear e a partir dela será possível calcular a concentração de fosforo na amostra.
Gráfico 1. Absorbância x concentração.

y=0,0024X -0,006
Onde y é a absorbância e X é a concentração de fosforo no extrato.
y=0,088
Isolando X (Pextrato):
X=y+0,0060,0024
X=0,088+0,0060,0024
X=39,17 ppm
Pextrato=39,17 ppm
Fator de diluição (Fd):

Fd=Volume do ExtratoPeso da amostra preparada
Fd=1002,0126=49,68 ml/g

Concentração de fosforo na amostra preparada ([P] a.p.):
Pa.p.=Pextrato x Fator de diluição
Pa.p=39,17 x 49,68=1946 mg/kg
Para transformar para unidade desejada que é g/kg é necessário dividir o valor da [P] a.p. por 1000, assim o valor será:
Pa.p=1,946 g/kg

Porcentagem da concentração de fósforo na amostra preparada:
1.946ppm x100
ppm 11.000.000
1.9461.000.000 x100
1.946*1001.000.000 = x
x=0,2%

Conclusão
Concluímos que a amostra preparada tem 3,2% de resíduo mineral; 1,946 g/kg de fósforo e 0,2% de [P] a.p.
O valor de R² nos mostra que a pratica foi satisfatória, pois o valor está bem próximo a um, nos mostrando que o erro foi bem pequeno.




Referencia
APLEVICZ, K.S; DEMIATE, I.M. Caracterização de amidos de mandioca nativos e modificados e utilização em produtos panificados. Ciência e Tecnologia de Alimento, Campinas, v. 27, n. 3, p. 478-484, 2007. Disponível em: < http://www.scielo.br/pdf/cta/v27n3/a09v27n3.pdf>. Acesso em: 26 de março, 2016.
BRASIL. Ministério da saúde. Agência nacional de vigilância sanitária. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4ª ed. Brasília: Ministério da Saúde, 2005.
EMBRAPA- Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Disponível em: . Acesso em: 26 de março, 2016.
NETO, E.B. Barreto, L.P. Análises químicas e bioquímicas em plantas. Recife: UFRPE, Editora Universitária da UFRPE, 2011.261p.: il.
RODRIGUES, R.C. Métodos de Análises Bromatológicas de Alimentos: Métodos Físicos, Químicos e Bromatológicos. Pelotas: Embrapa Clima Temperado, 2010. Disponível em: < http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/40059/1/documento-306.pdf >. Acesso em: 02 de maio, 2016.
Toda Biologia. Disponível em: < http://www.todabiologia.com/saude/fosforo.htm >. Acesso em: 02 de maio, 2016.


Concentração padrão (ppm)
Absorbância (A)