Otto Chip Vazado como Transdutor de Pressão por Ressonância de Plasmons de Superfície

Otto Chip Vazado como Transdutor de Pressão por Ressonância de Plasmons de Superfície J. O. Maciel Neto,1 Gustavo Oliveira Cavalcanti,2 Ignacio Llamas-Garro,3 Jung-Mu Kim4 e Eduardo Fontana5 1

Instituto Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Escola Politécnica, Universidade de Pernambuco, Recife, Brasil 3 Centre Tecnològic de Telecomunicacions de Catalunya, Castelldefels, España 4 Division of Electronic Engineering, Chonbuk National University, Jeonju 561-756, Republic of Korea 5 Departamento de Eletrônica e Sistemas, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil 2

Resumo —   Um Otto chip selado com janela de quartzo foi recentemente desenvolvido para aplicações na área de sensores por ressonância de plasmons de superfície (RPS). Neste trabalho, um dispositivo tendo configuração alternativa, denominado de Otto chip vazado, foi fabricado em silício com estrutura aberta e caracterizado quanto ao efeito de RPS em 975,1 nm. São descritas as etapas de fabricação do dispositivo e seu potencial de aplicações é demonstrado como transdutor de pressão. Palavras chave—Otto chip, pressão, silício, ouro, RPS

I.   INTRODUÇÃO No trabalho de Fontana e colaboradores [1] está descrito o processo de fabricação de um dispositivo, denominado de Otto chip, capaz de exibir o efeito de ressonância de plasmons de superfície (RPS) [2]-[3]. O dispositivo compreende uma estrutura fechada de quartzo e metal, cuja distância entre a parte interna da janela de quartzo e o metal, denominada de gap, é bem definida. Por meio da configuração tradicional de acoplamento por prisma [2]-[3], um feixe de luz incidente na superfície metálica, através da janela de quartzo do dispositivo, excita plasmons de superfície. A etapa crítica na fabricação de tal estrutura é a de vedação, pois tem de ser realizada sem alteração do gap, pois este define o grau de acoplamento entre os plasmons de superfície e o feixe de luz incidente [1]. Para investigar melhor as propriedades estruturais do Otto chip, um dispositivo vazado foi fabricado, isto é, sem a janela de quartzo, para explorar possíveis aplicações do efeito de RPS nessa configuração. Uma dessas investigações consiste na possibilidade da utilização da estrutura como transdutor de pressão, tendo em vista que dependendo do esquema de montagem do chip, variações na pressão interna do dispositivo podem afetar o valor do gap, que por sua vez altera o fator de qualidade da RPS. Dessa forma, alterações na pressão exercida sobre o Otto chip produzem efeitos que podem ser detectados pela observação da reflectância da estrutura. Neste artigo, relatam-se estudos preliminares de avaliação desse tipo de aplicação.

Este trabalho foi apoiado pelas seguintes agências de fomento: FACEPE – Brasil, Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq – Brasil) (56066520105 e 45983620145); NRF–Coréia do Sul (NRF–2013K2A1A2049144); MINECO-Espanha (PIB2010BZ-00585); GENCAT–Espanha (2014 SGR 1551).

II.   FABRICAÇÃO DO OTTO CHIP VAZADO Uma pastilha de silício foi utilizada como substrato para fabricação de vários dispositivos. Inicialmente, uma cavidade com 2,5 µm foi desgastada no substrato de silício por meio do processo de deep reactive ion etching —DRIE [1], com uma fotoresina positiva — PR, usada como máscara de gravação, conforme ilustrado na Fig.1(a-b). Em seguida, a PR foi removida usando corrosão por plasma de oxigênio e assim foi obtida a configuração da Fig.1(c). Uma nova mascara de PR é adicionada na configuração da Fig.1(d). Na sequência um filme de Cr de 10 nm foi depositado na superfície de silício e posteriormente, outro de 300 nm de Au, conforme a Fig.1(e). Após a deposição dos metais a resina é removida e obtém-se um gap de aproximadamente 2,2 µm, conforme ilustrado na Fig.1(f). Um revestimento metálico de Al foi aplicado na face inferior do chip pelo processo de lift-off por meio da utilização de AZ5214 com um molde de PR [4] para obter o dispositivo ilustrado na Fig.1(g). A parte posterior da pastilha de silício foi perfurada por desgaste químico pelo processo DRIE Bosch [5], para a obtenção das vias de entrada e saída para o canal do chip, com alumínio sendo utilizado como máscara de gravação. Assim obtém-se o dispositivo ilustrado na Fig.1(h) que foi utilizado neste trabalho. Os chips vazados assim fabricados foram cortados nas dimensões de 30 mm x 30 mm.

Fig.1: (a) PR é aplicado no substrato de Si. (b) Cavidade de 2,5 µm obtida pelo processo DRIE. (c) PR é removido. (d) PR positivo adicionado. (e) Metalização. (f) PR removido.(g) Máscara de Al colocada sobre a face posterior. (h) Canais obtidos por corrosão na máscara de Al.

III.   CONFIGURAÇÃO EXPERIMENTAL A resposta do Otto chip foi medida utilizando um reflectômetro automatizado operando em 975,1 nm [6], conforme ilustrado na Fig.2. Um prisma BK7 de ângulo reto é usado para permitir o acoplamento do feixe laser de polarização paralela com plasmons de superfície na parte interna da superfície do chip. O Otto chip é colocado sobre a face superior do prisma com a face metalizada de Au voltada para baixo. Dessa forma, a RPS ocorre na interface entre o Au e o meio interno do Otto chip. O efeito de RPS é observado através da variação na intensidade do feixe refletido, captada pelo fotodetector DS, por meio de uma varredura angular em θ. O reflectômetro utilizado é capaz de realizar a varredura angular com uma resolução de 0,005 graus e os deslocamentos lineares com resolução de 5µm [6]. Variações na intensidade do feixe incidente são compensadas por meio da detecção realizada pelo fotodetector de referência DR, simultaneamente à detecção do feixe refletido, como mostra a Fig.2. O ângulo do prisma θ e o posicionamento horizontal ao longo das duas direções ortogonais do plano xy, mostrados na figura, são controlados por computador. O sistema de controle tem a capacidade de manter a detecção da maior intensidade do feixe refletido pela translação de Ds, compensando as variações dessa intensidade devido à rotação do prisma [7]. Além disso, o sistema é capaz de manter o ponto de incidência do laser sob análise estacionário durante a varredura angular.

A primeira etapa dos experimentos realizados com o objetivo de utilizar o Otto chip como transdutor de pressão é ajustar o gap para obter a ressonância mais profunda possível com pressão atmosférica dentro da célula de gás. Por meio de ajustes nos parafusos que prendem a célula de gás determinase o gap no qual se obtém a menor intensidade do feixe refletido na condição de ressonância. Na segunda etapa dos experimentos, mudanças submicrométricas do gap ocorrem em função das variações no nível de pressão dentro da célula de gás por injeção ou remoção de N2. Essas alterações são detectadas pelas variações na reflectância do conjunto. IV.   RESULTADOS Diferentes níveis de pressão foram aplicados dentro da célula de gás mostrada na Fig.3. A Fig.4 mostra as curvas de ressonância obtidas a partir de três níveis de pressão dentro da célula. É importante notar que devido ao tamanho do gap, cerca de 2,2 µm, pequenas diferenças de pressão podem produzir alterações substanciais no gap, ou seja, na distância entre a superfície metálica do chip e a superfície do prisma.

A fim de manter o Otto chip em contato com a face superior do prisma, um bloco de borracha foi colocado sobre o chip, como ilustrado na Fig. 3(a). Uma célula de gás, mostrada na Fig. 3(b) foi utilizada para pressionar o bloco de borracha contra o Otto chip e, ao mesmo tempo, realizar a vedação do ambiente que envolve o Otto chip. Um sistema composto de bomba de vácuo, regulador de pressão e válvulas, não ilustrados na Fig.3, foi utilizado para controlar a pressão na célula onde esta o Otto chip. Além disso, por meio de pequenos ajustes nos parafusos que prendem a célula de gás ao prisma, mostrados na Fig. 3(b), foi possível alterar o gap, uma vez que a célula de gás comprime o bloco de borracha em contato com o Otto chip.

Fig. 2. Configuração experimental para medições com o Otto chip vazado. Na figura: DR = fotodetector de referência, DS = fotodetector de sinal, S = divisor de sinal, P = polarizador, I = incentro do prisma de ângulo reto.

Fig. 3. Fotografias da configuração prisma/chip/célula. (a) Detalhes de posicionamento do bloco/chip no prisma. (b) Detalhes da célula de gás no prisma.

V.   CONCLUSÕES Nesse artigo investigamos relatamos a fabricação de um Otto chip vazado, que é uma configuração modificada relativamente ao Otto chip tradicional, desenvolvido recentemente e avaliamos uma possível aplicação do dispositivo como transdução de pressão. Os resultados mostram que na configuração vazada, e no esquema experimental proposto neste trabalho, o gap é muito sensível a variações de pressão. A faixa de pressão de trabalho do transdutor pode ser adaptada por meio de diferentes materiais em substituição ao bloco de borracha utilizado nos experimentos relatados neste trabalho. Em muitas situações é importante a realização de medições remotas de pressão ambiental, como por exemplo, no controle de processos, com o emprego de um transdutor passivo, sem o uso de transmissão eletrônica de sinais. Nesses casos, uma solução totalmente óptica pode ser implementada em conjunto com fibras ópticas, e um transdutor óptico, do tipo proposto nesse artigo, pode ser utilizado.

Fig. 4. Curvas de RPS para três níveis distintos de pressão no canal interno do Otto chip.

Nos gráficos da Fig.4 as curvas representadas por pontos são os valores medidos e por linhas são valores teóricos, obtidos a partir de uma análise dos dados realizada por meio de regressão não linear [8]. A pequena variação no índice de refração da célula, devido às variações de pressão do gás, que teria um efeito desprezível em relação àquele produzido pela variação de gap, foi desprezada nessa análise. A partir dessa análise foram obtidos o índice de refração complexo do metal e a espessura do gap. O índice de refração complexo calculado foi 𝑛 ≈ 0.2 − 𝑗6 , que está de acordo com o valor obtido previamente e com o valor tabelado para o ouro em 975,1 nm [9]-[10]. A Fig.5 é o gráfico que corresponde à espessura do gap em função da pressão na célula, e mostra uma relação aproximadamente linear na faixa entre 0,3 e 1,3 bar. Nessa faixa a espessura do gap varia entre de 1,3 e 2,5 µm. Observase que pequenas variações no 𝑔𝑎𝑝 produzem variações substanciais nas curvas de reflectância, mostrando o potencial da estrutura para ser aplicada com transdutor de pressão.

Fig. 5. Espessura do gap, medida em função da pressão do gás.

VI.   REFERÊNCIAS [1]   Eduardo Fontana, Jung-Mu Kim, Ignacio Llamas-Garro and Gustavo Oliveira Cavalcanti, “Microfabricated Otto chip device for surface plasmon resonance based optical sensing,” Applied Optics, vol. 54, pp.9200-9204, November 2015. [2]   A. Otto,” Excitation of Nonradiative Surface Plasma Waves in Silver by the Method of Frustrated Total Reflection,” Z. Physik 216, 398-410 (1968). [3]   E. Kretschmann, “Determination of optical constants of metals through the stimulation for surface plasma oscillations,” (in German), Z. Physik 241, 313-324 (1971).

[4]   H. W. Park, Y. K. Kim, H. G. Jeong, J. W. Song, and J. M. Kim, “Feedthrough capacitance reduction for a micro–resonator with push–pull configuration based on electrical characteristic analysis of resonator with direct drive,” Sensors and Actuators A, Vol. 170, No. 1, pp. 131– 138 (2011). [5]   Y. S. Lee, Y. H. Jang, Y. K. Kim, and J. M. Kim, “Thermal de–isolation of silicon microstructures in a plasma etching environment,” Journal of Micromechanics and Microengineering, Vol.23, No. 2, 025026 (2013). [6]   G. O. Cavalcanti, M. A. Luna and E. Fontana, "Automated reflectometer for surface plasmon resonance studies in the infrared and its application for the characterization of Pd films," Proceedings of the SBMO/IEEE MTT-S International Microwave and Optoelectronics Conference, pp. 688–701 (2007). [7]   E. Fontana and G. O. Cavalcanti, "Maintaining a stationary laser footprint during angular scan in internal reflection experiments," Applied Optics, Vol. 52, No. 32, pp. 7669–7674 (2013). [8]   E. Fontana, R. H. Pantell and M. Moslehi, "Characterization of dielectric-coated, metal mirrors using surface plasmon spectroscopy," Applied Optics 27, 3334-3340 (1988). [9]   Glenn D. Boreman, Timothy Johnson, Andrew C. Jones, Sang-Hyun Oh, Robert L. Olmon, Markus B. Raschke, David Shelton, and Brian Slovick, "Broadband Electrical Permittivity of Gold for Plasmonics and Nano-Optics Applications," 2011 Conference on Lasers and ElectroOptics (CLEO 2011), pp.1–2. [10]   P. B. Johnson and R. W. Christy, "Optical constants of the noble metals," Physical Review B, Vol. 6, No. 12, pp. 4370-4379 (1972)