Práctica OBLII

Práctica 1.2

Determinación de la dureza de una muestra de agua.







Asignatura: Operaciones Básicas de Laboratorio 2.
Alumna: Olga Gomis España.
Fecha de entrega: 7 de Marzo del 2014.

Universidad de Alicante.





Índice.

Objetivos.

Procedimiento experimental.

Información sobre la toxicidad de los reactivos empleados.

Gestión de residuos generados.

Cálculos.

Conclusiones.

Bibliografía.



































Objetivos:

El objetivo de esta la práctica es determinar la dureza de una muestra de agua, que es la cantidad de calcio y magnesio que presenta ésta, y que puede determinarse a través del ácido etilendiaminotetraacético o EDTA.
Dicha dureza se puede expresar mediante el valor de mgl (ppm) de CaCO3 en la muestra. El intercambio iónico es otra manera de calcular los iones de calcio y magnesio pero este método es más complejo.

Procedimiento experimental:

Lo primero que hemos hecho ha sido preparar la disolución de EDTA 0,04 M (500ml por pareja). Para ello pesamos 0,052g de MgCl2·6H2O sobre una balanza granatario (balanza que pesa cantidades muy pequeñas), utilizando para ello un pequeño recipiente de plástico. Sobre otro recipiente pesamos 7,443g de la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (Na2H2Y.2H2O). Disolvemos completamente con agua destilada en un vaso de precipitados (aproximadamente 500ml) y removemos con una varilla hasta que quede una disolución completamente transparente. No es necesario filtrar.
Se ha de cambiar la disolución de recipiente pues el vidrio libera cationes con lo que la concentración de EDTA va disminuyendo con el tiempo. Por ello echamos nuestra disolución de EDTA 0,04 M en un frasco de polietileno para que no se altere dicha concentración.

En la estandarización del EDTA 0,04 M, mediante VEDTA x CEDTA = moles de CaCO3 calculamos los gramos necesarios que tenemos que pesar para que al valorar se consuma alrededor del 80% del volumen total de la bureta que contiene la disolución de EDTA a estandarizar. Disolvemos dicha cantidad calculada, en un matraz Erlenmeyer, de carbonato cálcico con ácido clorhídrico 2 M y diluirla con 50 ml de H2O.
A continuación agregamos 5 ml de la disolución tampón ya preparada y una pequeña cantidad de indicador NET (una punta de espátula), removiendo la mezcla. Finalmente comenzamos la valoración de dicha disolución utilizando la disolución de EDTA mediante una bureta con el fin de que la disolución de color rosado vire a un color violeta azulado. Se ha de repetir la valoración tres veces con el fin de minimizar el error aleatorio.

En la determinación del la dureza del agua, tomamos 50 ml del agua problema y la vertemos en un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregándole 5 ml de disolución tampón y una mínima cantidad de NET, y a continuación la valoramos con nuestra disolución de EDTA con el fin de que el indicar vire de rosa a azul. Esta valoración también se ha de repetir tres veces.

Para determinar el calcio en presencia de magnesio, tomamos 50 ml del agua problema con una pipeta y los pasamos al matraz Erlenmeyer agregándole 2 ml de NaOH al 50% , agitaremos durante aproximadamente 2 y podremos observar que se forma un precipitado, es decir, el magnesio precipitacomo hidróxido de magnesio.
Añadimos a esta disolución una pequeña cantidad del indicador murexida observando como ésta adquiere un color rosa. A continuación, procedemos a la valoración de la disolución. El primer paso es homogeneizar con EDTA 0,04M y valoramos hasta que el color vire a un tono violeta. Si se observa que pasados unos minutos que vuelve el color rosado se ha de seguir valorando hasta que la disolución quede en un color violeta y no cambie (este no ha sido el caso). Se ha de repetir la valoración por triplicado y obtener los resultados del calcio y del magnesio en concentración molar y ppm.


Análisis de los reactivos empleados y su toxicidad.
NET (: C20H12N3NaO7S): indicador capaz de valorar los metales, como en este caso el Ca2+ y Mg 2+, cuyos efectos principales son la irritación en piel y ojos que en caso de estar en contacto debemos de aclarar dicha parte del cuerpo con abundante agua, es toxico para organismos acuáticos y puede causar efectos negativos con el paso del tiempo en este tipo de medios.
En fin de cuentas, cuando utilicemos este tipo de sustancia lo debemos de utilizar en un lugar con ventilación y no verter por el sumidero.
Otras sustancias que también eran perjudiciales eran:
NaOH: es una base fuerte que reacciona con ácidos y es corrosivo con metales. En contacto con la humedad o agua genera calor.
HCl: es corrosivo e higroscópico, es irritante contra la piel y los ojos, pudiendo provocar quemaduras. Puede ser nocivo si se ingiere.
Disolución tampón: hay que tener mucha precaución ya que presenta un pH aproximado de 10.

Gestión de los residuos generados.
Como en la estandarización de EDTA utilizamos HCl para disolver el CaCO3 deberíamos verterlo al contenedor 4.

En cuanto a las disoluciones que realizamos para la dureza del agua y para la determinación de calcio contienen NH4Cl + NH3 que es una sal, debemos verterlo en el contenedor 6.



Cálculos.
Para calcular los gramos de CaCO3 que debemos pesar para la estandarización del EDTA, calculamos los moles mediante VEDTA x CEDTA = moles de CaCO3, para que al valorar se consuma el 80% del volumen total del EDTA en la bureta, por lo que mediante una regla de tres sacamos el volumen teórico de EDTA.
20 ml x 0,04 M = x moles de CaCO3 x= 0,008 moles
Moles = gramos masa molecular 0,008 = gramos CaCO3100 gramos de CaCO3 = 0,08
Aunque en la práctica, sobre la balanza pesamos exactamente 0,082gr.
Tras calcularlo, procedemos a valorar dicha disolución y obtenemos los siguientes valores.
Valoración de la estandarización del EDTA
Experiencias:
EDTA
1º valoración
20,0 ml
2º Valoración
20,3 ml
3º Valoración
20,0 ml







A partir de estas valoraciones calculamos la concentración real de nuestra disolución preparada de EDTA (se ha de hacer la media de las concentraciones):
VEDTA x CEDTA = moles de CaCO3
0,020 x CEDTA = 0,082/100,091 CEDTA = 0,040 M 0,023 x CEDTA = 0,082/100,091 CEDTA =0,039 M CEDTA = 0,040 M 0,020 x CEDTA = 0,082/100,091 CEDTA = 0,040 M
Para la determinación de la dureza de agua (cantidad de calcio y magnesio en una muestra de agua). Tenemos que valorar 50 ml de la muestra de agua problema usando nuestra disolución de EDTA estandarizada.
Valoración del agua problema
Experiencias:
EDTA
1º Valoración
20,4 ml
2º Valoración
20,5 ml
3º Valoración
20,3 ml

VEDTA x CEDTA = V MUESTRA X C Ca+2 + Mg +2
0,0204 x 0,040 = 0,05 x C Ca+2 + Mg +2 // C Ca+2 + Mg +2 = 0,0164 M 0,0205 x 0,040 = 0,05 x C Ca+2 + Mg +2 // C Ca+2 + Mg +2 = 0,01648 M C Ca+2 + Mg +2 = 0,0164 M 0,0203 x 0,040 = 0,05 x C Ca+2 + Mg +2 // C Ca+2 + Mg +2 = 0,0163 M


Error en la dureza del agua:
S =1n-1 i=1n(Ti-T)2 = 3sn
(0,01640 – 0,01640)2 + (0,01648 – 0,01640)2 + (0,01632 – 0,01640)2 2 = 6,4x10-9 = s
= 3 x 6,4x10-93 = 1x10-8

CCaCo3 (ppm) = C Ca+2 + Mg +2 (M) x Peso Molecular CaCo3 x f g/mg
CCaCo3 (ppm) = 0,0164 M x 100,08 x 1000 f g/mg
CCaCo3 (ppm) = 1641,31 ppm
CCa+2 (ppm) = 0,0164 x 40 x 1000 f g/mg
CCa+2 (ppm) = 656 ppm

Para la determinación de calcio en presencia de pequeñas cantidades de magnesio tomamos 50 ml de la muestra problema de agua agregando 2 ml de NaOH al 50% y la valoramos con EDTA.
Valoración del agua problema
Experiencias:
EDTA
1º Valoración
11,5 ml
2º Valoración
11,5 ml
3º Valoración
11,4 ml

VEDTA x CEDTA = VMUESTRA x C Ca+2
0,0115 x 0,040 = 0,05 x C Ca+2 // C Ca+2 =9,246 x10-3 0,0115 x 0,040 = 0,05 x C Ca+2 // C Ca+2 =9,246 x10-3 C Ca+2 = 9,22x10-3 0,0114 x 0,040 = 0,05 x C Ca+2 // C Ca+2 =9,1656 x10-3
9,25x10-3-9,22x10-3^2+9,25x10-3-9,22x10-3^2+9,16x10-3-9,22x10-3^22

= 3x 2,7x10^-93 = 4,676 x 10-9






Y para calcular el Mg en la muestra:
Moles Mg+2 = moles Ca+2 + Mg+2 – moles Ca+2 M= moles /vol.
C Ca+2+Mg+2 = 0,0164 M 0,0164 M x 0,0204 ml = 3,3456x10-4 moles de Ca+2+Mg+2
C Ca+2=9,22x10-3 M 9,22x10-3 M x 0,0115 ml = 1,06x10-4 moles de Ca+2
Moles Mg+2 = 3,3456x10-4 – 1,06x10-4 =2,2856x10-4 moles de Mg+2
C Mg+2 = 2,2856x10-4 / 0,05 = 4,5712x10-3 M
Y para las ppm de C MgCo3 y C Mg+2
CMgCo3 (ppm) = C Mg+2 (M) x Peso molecular MgCo3 x f g/mg CMgCo3 (ppm) = 4,5712x10-3 x 84,31 x 1000 f g/mg CMgCo3 (ppm) = 385,4 ppm
C Mg+2 (ppm) = 4,5712x10-3 x 20,31 x 1000 f g/mg C Mg+2 (ppm) = 1000,1 ppm

Conclusión:
Frente a los resultados obtenidos podemos determinar que nuestra agua problema tiene una dureza muy alta ya que sobrepasa los 450 ppm de CaCo3.


CCaCo3 (ppm) = 1641,31 ppm
Generalmente se expresa en ppm de CaCO3 o meq/L.( 1 meq/L CaCO3 = 50 ppm CaCO3).
Otras formas de expresar la dureza son:
* mg/L HCO3-
* mg/L Ca
* Grados franceses (ºF)
* Grados alemanes (ºA)
* Grados ingleses o grados Clark (ºI)

Bibliografía:


http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/NEGRO%20ERIOCROMO%20T.pdf

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/301a400/nspn0360.pdf

http://peces-tropicales.idoneos.com/index.php/Generalidades/Medicion_de_dureza





1