Roteiro+Experimento 1 Microscopia+e+Analise microestrutural ver+2015 b

EN 2806 – Tópicos experimentais em Materiais Profs. Érika e Alexandre

Adaptado a partir do roteiro original elaborado pelos professores Márcia e Humberto Experimento 1 – Microscopia e Análise Microestrutural

1 - Introdução Microscópio óptico e microscópio eletrônico O microscópio óptico é uma ferramenta poderosa para examinar, avaliar e quantificar a microestrutura de materiais. A sua resolução é da ordem de 250 nm com uma profundidade de campo similar. No entanto, o instrumento tem a vantagem de ser relativamente barato na sua forma mais simples e é de fácil operação. Ele foi originalmente desenvolvido para operar nos modos transmissão e reflexão e até hoje o microscópio óptico continua a ser uma das técnicas mais útil e fácil de ser aplicada no estudo de microestruturas de uma ampla gama de materiais.1 Neste contexto, a habilidade para resolver detalhes na imagem visual é um requisito básico para analises microestruturais. No entanto, a utilização do microscópio óptico é limitada pelos seguintes fatores: - Comprimento de onda no espectro eletromagnético (região visível: 0,4 a 0,7 µm); - Intensidade mínima necessária para reconhecer a imagem; - Separação espacial mínima que pode ser resolvida a olho nu. Isto porque o olho humano é sensível a diferenças de brilho e intensidades variando do preto para o branco e todas as nuances de cinza. No entanto, para o olho humano a maior sensibilidade está na região do verde (λ ~ 0,56 µm) e o tempo de integração do olho é de aproximadamente 0,1 s. A Figura 1 ilustra como a imagem é formada no olho humano.

Figura 1 – Esquema da formação de imagem no olho humano.

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Em um sistema óptico simples a resolução r do olho é definida aplicando o critério de Rayleigh (equação 1). Rayleigh leigh assumiu que duas fontes pontuais podem se distinguidas quando a intensidade do pico de um coincide com o 1° mínimo do outro.1 δ = 1,2λ/nsenα

(1)

Onde δ é o raio aparente da lente (às vezes representado como d ou diâmetro de abertura – relacionado com o limite mínimo entre os dois pontos a serem observados); observados) λ é a radiação incidente, n é o índice de refração do meio entre a lente e a amostra, e α é o semi-ângulo subentendido pelo objeto na lente (veja Figura 2). A quantidade “n.senα” “n senα” define de o valor numérico para a abertura das lentes (conhecido como NA e em muitos casos tem influência da objetiva e do condensador).

Amostra

Lente Objetiva Plano imagem Figura 1 – Esquema da formação de imagem pela lente objetiva.

Além da resolução, é importante observar que a imagem deve ter contraste suficiente para distinguir o background e poder detalhar as diferentes características da microestrutura da amostra. Devido a estas limitações do microscópio óptico, vários tipos de microscópios m foram desenvolvidos utilizando diferentes fontes para iluminar a amostra e também para detectar o sinal da amostra. Entre eles, s, vale citar: microscópio a laser, microscópio acústico, microscópio de infravermelho, microscópio de raios-X, raios microscópio ópio eletrônico, etc. Isto foi feito na tentativa de melhorar a resolução do microscópio, pois variando o comprimento de onda da radiação incidente é possível melhorar a resolução do microscópio (veja Tabela 1). Tabela 1 – Comprimentos de ondas de diferentes dife radiações eletromagnéticas

Radiação

Comprimento de onda (nm)

Acústica

> 1000

Infravermelha

700-860

Luz visível (azul a vermelho)

400-700

Ultravioleta

25-400

Raios Raios-X

0,01-15

E Elétrons

0,005

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Entre os diferentes tipos de microscópio, o mais desenvolvido é o microscópio eletrônico (Varredura e transmissão). É importante observar também que diferentemente do microscópio óptico, a formação da imagem em todos estes microscópios é indireta e depende da detecção do sinal da interação entre a radiação e a amostra. No caso dos microscópios eletrônicos a imagem é gerada utilizando um esquema óptico parecido ao do microscópio óptico. No entanto as lentes não são mais de vidro, mas sim bobinas magnéticas que defletem o feixe de elétrons de modo a focar o feixe incidente na superfície da amostra. A imagem é formada a partir dos sinais dos elétrons retroespalhados, elétrons secundários e/ou da densidade de elétrons absorvidos na amostra. Na tabela 2 são apresentados os aumentos, a resolução e a profundidade de campo alcançada utilizando um microscópio eletrônico em relação a um microscópio óptico. Tabela 2 – Profundidade de campo e resolução do microscópio eletrônico comparado com um microscópio óptico convencional.

Profundidade de campo Aumento

Resolução

Micr. Eletrôn.

Micr. Óptico

20

5 µm

1 mm

5 µm

100

1 µm

200 µm

2 µm

200

500 nm

100 µm

0,7 µm

1000

100 nm

20 µm

-

5000

20 nm

4 µm

-

10000

10 nm

2 µm

-

Como neste experimento apenas o microscópio óptico será utilizado, a seguir são apresentados os principais componentes do microscópio óptico. Princípios básicos de funcionamento microscópio óptico Os microscópios ópticos (MO) atuais são constituídos por duas partes – uma parte mecânica e uma parte óptica. Cada parte engloba uma série de componentes constituintes do microscópio (fig. 1). A parte mecânica serve para dar estabilidade e suportar a parte óptica. Esta parte é constituída por: 2

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(a)

(b) Diafragmas

Tubo lentes Espelho Objetiva Amostra

Figura 2 – Exemplo de microscópio óptico de (a) transmissão e (b) Reflexão (Carls Zeiss).

Pé ou Base – suporta o microscópio, assegurando a sua estabilidade. Braço ou Coluna – peça fixa à base, na qual estão fixadas todas as outras partes constituintes do microscópio. Lentes e oculares – cilindro que suporta os sistemas de lentes, localizando-se localizando se na extremidade superior daa ocular e na inferior ao revólver com objetivas. Platina (estágio mecânico) – peça circular, quadrada ou retangular, paralela à base, onde se coloca a amostra a ser analisada, analisada, possui no centro um orifício circular ou alongado que possibilita a passagem dos raios luminosos concentrados pelo condensador. Controles do ajuste do foco: Macrométrico – engrenagem que suporta o tubo e permite o seu deslocamento desloca em relação a platina. É indispensável para fazer o foco da imagem. Micrométrico – imprime ao tubo ou à platina movimentos de amplitude muito reduzida, completando pletando a focagem. Permite explorar a profundidade de campo do microscópio. Revólver – disco adaptado à zona inferior do tubo, que suporta duas a quatro objetivas de diferentes ampliações: por rotação é possível trocar de objetiva. A parte óptica é constituída tuída por: Sistema de Oculares e Sistema de Objetivas – o conjunto de lentes que permitem a ampliação da imagem da amostra.. A ampliação dada ao microscópio é igual ao produto da ampliação da objetiva pela ampliação da ocular.

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Fonte Luminosa – existem vários tipos de fontes luminosas, podendo ser uma lâmpada (iluminação artificial), ou um espelho que reflita a luz solar (iluminação natural). Condensador – distribui regularmente, no campo visual do microscópio, a luz refletida pelo espelho. Diafragma – regula a intensidade luminosa no campo visual do microscópio. Devido a estes componentes serem de alta precisão e porque o microscópio é um instrumento caro, requer cuidados especiais de transporte, utilização e manutenção.

Profundidade de Campo do MO Quando se utiliza o microscópio, podem-se podem observar detalhes com três dimensões, ou seja, com largura, comprimento e profundidade. Por exemplo, numa preparação preparaçã com dois cabelos cruzados de modo que não se encontrem num plano comum: um encontra-se encontra num plano mais abaixo que o outro. Esta diferença de planos é visualizada a olho nu, mas quando observada no microscópio pode ser verificada a diferença de planos. Quando se observa nitidamente certo plano, aqueles que se encontrarem acima ou abaixo do plano focado numa distância maior do que a de profundidade de campo ficam desfocados (fig. 2), ou seja, é possível visualizar, visualizar mas de modo pouco nítido. Isto significa que o campo do microscópio tem, também, certa profundidade, não sendo possível focar simultaneamente ultaneamente dois planos diferentes. Como se sabe, a profundidade de campo do microscópio é muito pequena, o que implica que as amostras examinadas no microscópio devem ter uma espessura pequena. pequena A operação de focagem é tanto mais delicada quanto menor for or a distância focal do sistema, ou seja, quanto maior for a ampliação, mais delicada será a focagem e menos nítido ficará o plano que não estiver focado. Devido a isto, é importante que, durante a observação, observação o parafuso micrométrico seja constantemente regulado de modo a ser possível visualizar nitidamente os detalhes de diferentes planos, visualizando todos os campos existentes, um de cada vez. Relação entre a área observada bservada e a ampliação utilizada A medida do campo do microscópio pode ser feita com a ajuda ajuda do d parafuso micrométrico ou da ocular.. A área da superfície observada através do microscópio é sempre

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relativamente restrita e depende da ampliação utilizada. A área do material observado varia na razão inversa da ampliação que se utiliza. Para ampliações maiores, a área observada é apenas de uma fração de milímetro. A redução progressiva da área observada é, no entanto, acompanhada de um aumento de detalhes. As maiores ampliações permitem a observação de áreas restritas, mas revelam pormenores não detectados com pequenas ampliações. Também amostras de dimensões superiores às da área do campo não podem ser completamente visualizadas. Pode-se então concluir que se deve iniciar a observação utilizando pequenas ampliações, que permitam captar uma imagem global da amostra. A preparação deve ser percorrida nos vários sentidos a fim de se localizar a zona de maior interesse. Dessa zona selecionam-se os elementos de maior importância, centrando-os, e só depois se deve passar a objetivas de maiores ampliações. Estas permitirão observar detalhadamente os pormenores desejados da preparação em causa. Contraste no microscópio óptico e representação da imagem A análise da microestrutura em MO geralmente é realizada em uma superfície polida, que pode ser obtida com um polimento mecânico, químico e/ou eletrolítico. O contraste no MO pode ocorrer “naturalmente” pela diferença entre a interação óptica dos diferentes microconstituintes (Fig. 3). (a)

(b) (c)

25 µm

36 µm

50 µm

Figura 3 – Micrografia óptica (luz refletida) de uma seção polida (sem ataque) de um ferro fundido (fofo) nodular, onde o contraste das partículas esféricas (nódulos) ocorre pela absorção de luz da fase grafita. A mesma micrografia é apresentada em três aumentos: (a) 400 x (=10 mm/25 µm); (b) 280 x (=10 mm/36 µm); (c) 200 x (=10 mm/50 µm) (adaptado de Metals Handbook, v.9).

Muitas vezes, entretanto, uma superfície polida apresenta-se com brilho especular homogêneo (sem contraste), o que faz necessário revelar os micro-constituintes por meio de

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um “ataque”, que pode ser químico, térmico, por anodização, entre outras técnicas (Figs. 4 e 5). Uma imagem de uma micrografia sempre deve estar com o aumento indicado. A melhor representação é por meio de uma barra de aumento com a indicação do valor real que ela representa (Figs. 3 a 5). Por exemplo, uma barra de 10 mm (10.000 µm) com indicação de 10 µm, mostra que é um aumento de 1.000 vezes. Esta representação é melhor do que a indicação direta do aumento (por ex., escrever 1.000 x na legenda), pois se a imagem for ampliada ou reduzida, o comprimento da barra variará na mesma proporção.

200 µm

Figura 4 – (a) Esquema de grãos polidos e atacados quando observados em M.O. (b) Esquema da seção destes grãos mostrando como a luz interage com as superfícies dos grãos com diferentes rugosidades decorrentes da diferença de ataque causada pela variação da orientação cristalográfica. (c) Fotomicrografia de uma seção polida e atacada de um latão policristalino com aumento de 60 x (=12 mm/200 µm) (adaptado de Callister, Mater. Sc. & Eng.).

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100 µm

Figura 5 – (a) Esquema da seção de um contorno de grão mostrando como a luz reflete no sulco (ranhura) na superfície causada pelo ataque do contorno de grão. (b) Fotomicrografia de uma seção polida e atacada de uma amostra policristalina de uma liga ferro-cromo com aumento de 100 x (=10 mm/100 µm) (adaptado de Callister, Mater. Sc. & Eng.).

NOTA: Quando for necessário variar o tamanho de uma imagem de uma micrografia, mantenha a mesma proporção na altura e na largura da imagem. JAMAIS varie desproporcionalmente a imagem, pois isto incorrerá em adulteração da microestrutura(Fig. 6). (a)

(b)

84 µm

(c)

(d)

70 µm

70 µm

Figura 6 – Exemplo de ampliação incorreta da imagem. (a) Imagem de micrografia óptica “correta” de uma seção polida e atacada de uma liga cobre-berílio, mostrando grãos equiaxiais. (b) mesma imagem mostrada em (a) “INCORRETA” com “ampliação apenas lateral”, mostrando grãos alongados “artificialmente”. (c) fotomicrografia “correta” da mesma imagem de (a) com cerca de 20% de aumento (na largura e na altura). (d) fotomicrografia “correta” da mesma liga de (a) após redução de 11% na espessura por laminação a frio, onde os grãos estão alongados na direção de laminação (adaptado de Metals Handbook, v.9).

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Determinação da fração volumétrica de segunda-fase A análise microestrutural quantitativa (ou genericamente estereologia) relaciona medidas realizadas em um plano com as características tridimensionais no volume do material. No caso da determinação da quantidade de uma segunda-fase em um material multifásico isotrópico (mesmas características em todas as direções), a fração de pontos (de uma gradeteste) ou a fração de área desta fase determinada no plano de análise equivale à sua fração no volume. Para a determinação da fração de pontos, utiliza-se uma grade (ou retículo) com número total de nós (cruzamentos), NT, conhecido, que é sobreposta sobre a imagem de uma micrografia. Em seguida, conta-se a quantidade de nós que caem dentro da fase analisada (Fig. 7). No caso do nó “cair” na interface entre duas fases, considera-se somente ½ nó na contagem. A fração em volume (ou volumétrica), VV, da fase analisada é igual à fração em pontos, PP, que é calculada por:

VV = Pp =

NP NT

(2)

onde, NP é a soma do número de nós que estão dentro ou na borda da fase quantificada.

(a)

60 µm

(b)

80 µm

Figura 7 – Fotomicrografias de ferro fundido nodular com grades-teste sobrepostas, onde os círculos em cor azul indicam nós dentro do nódulo de grafita (contagem de 1 nó) e os círculos em cor laranja indicam nós na interface entre o nódulo e a matriz (contagem de 1/2 nó): em (a) a grade é de 3 x 3 (NT = 9) e em (b) a grade é de 6x8 (NT = 48). Conforme Equação 1, a fração volumétrica de nódulos de grafita em (a) é de 11,1% em volume [VV=PP=(2*½)/9] e em (b) é de 13,5% em volume [VV=PP=(1*½+6*1)/48] (adaptado de Metals Handbook, v.9).

Nota: A grade-teste usada deve ter linhas eqüidistantes e finas, e devem-se contar apenas os nós, ignorando o restante das linhas.

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Para a determinação da fração em área, em geral, utiliza-se um programa de análise de imagens que determina a quantidade de pixels da área de uma dada fase em relação à quantidade total de pixels da área de análise. A vantagem deste tipo de análise é que se pode obter, além da fração volumétrica da fase, o tamanho médio e a distribuição de tamanhos. Um programa de uso livre é o ImageJ (http://rsbweb.nih.gov/ij/) que é bastante amigável e, por meio dos diversos tutoriais disponíveis neste site (http://rsbweb.nih.gov/ij/docs/examples/index.html) é possível realizar analises da fração de área e distribuição de tamanho de grão. Nota: Para determinação da fração volumétrica por meio da fração em pontos e fração em área, não é necessário conhecer o aumento da imagem, mas para determinação do tamanho da segunda-fase é necessário saber o aumento. Determinação do tamanho de grão O contorno de grão é um defeito cristalino no qual há um desajuste atômico decorrente do encontro dos grãos cristalinos adjacentes com diferentes orientações cristalográficas (Fig. 8).

Figura 8 – Seqüência de solidificação esquemática de um composto puro, onde os núcleos formados (a) crescem no líquido (b) e ao final da solidificação forma-se um material policristalino com inúmeros grãos cristalinos com diferentes orientações cristalográficas (c), sendo que a região de desajuste entre dois grãos adjacentes define o contorno de grão (d). Note que cada quadrado em (a) a (c) corresponde a uma célula unitária e a região de desajuste entre dois grãos adjacentes (largura do contorno de grão) está exagerada em (c) (Callister, Mater. Sc. & Eng.).

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Em decorrência da medição do tamanho de grão ser realizado realizado na seção plana é necessário indicar o método pelo qual ele é determinado. Lembre-se Lembre se que um plano do volume em um material com grãos isotrópicos “corta” os grãos em diferentes seções, não necessariamente pela maior largura (ou diâmetro). Um dos principais is métodos empregados para determinação do tamanho de grão é o método do intercepto linear, onde se determina o livre caminho médio para se encontrar um contorno de grão. Neste método, uma linha teste (ou círculo teste) de comprimento conhecido, LT, é sobreposta eposta sobre a micrografia e o número de interceptos que cruzam os contornos de grão, NL, é contado. O tamanho de grão definido como comprimento de intercepto médio, l, é calculado por:

l=

LT NL

(3)

LT 1 LT 2 LT 3 LT 4 LT 5 (a)

30 µm

(b)

150 µm

Figura 9 – Fotomicrografia de (a) alumina translúcida (Yoshimura) e (b) de uma liga monofásica (Metals Handbook, v.9). Em (a), oss valores de número de interceptos que cruzam os contornos de grão, NL, para as linhasteste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente, 7, 8, 10, 7 e 10. Como o aumento é de 333 x (=10 mm/30 µm), o comprimento da linha teste, LT, é de 180 µm (=60 mm/333). Assim, os valores de comprimento de intercepto linear médio, l (Eq. 2), para as linhas-teste teste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente, 25,7, 22,5, 18,0, 25,7 e 18,0 µm, o que resulta em um valor médio ± desvio-padrão desvio de 22,0 ± 3,9 µm. Em (b) o valor de LT (perímetro da circunferência) circunfer é de 2,5 mm e NL, é 18, o que resulta em l = 139 µm.

Outro método para determinação do tamanho de grão é o método planimétrico. Neste caso, determina-se se a área média da seção do grão no plano e calcula-se calcula se o diâmetro médio equivalente, supondo seção redonda. Para isto, conta-se conta se o número de grãos, NG, contidos em uma área-teste teste de área conhecida, conhec AT, e calcula-se a área média da seção do grão, A , por:

A=

AT NG

(3)

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e o diâmetro médio da seção do grão, d , por:

d=

4A π

(4)

No caso dos grãos que não estão inteiramente inseridos na área-teste, área teste, isto é, que são cortados pelas bordas que definem a área-teste, área considera-se cada grão “cortado” como sendo ½ grão, independente se ele ocupa uma pequena ou grande área. área Para haver precisão na contagem, devem-se marcar os grãos contados para não contar um grão mais de uma vez ou deixar de contar algum grão. De preferência, conte inicialmente os grãos das bordas, que valem em ½ grão, e depois conte os grãos internos (Fig. 10).

30 µm

Figura 10 – Fotomicrografiass idênticas de alumina translúcida (igual a da Fig. 9a) mostrando, no lado esquerdo, os grãos marcados para contagem do número de grãos, NG, pelo método planimétrico (os círculos vermelhos indicam os grãos das bordas, 33 no total, e as demais cores indicam os grãos internos, internos 60 no total; note ote que a cada 10 grãos 2 internos foi trocada a cor para facilitar a contagem). contagem Sendo a área-teste de 36.200 µm (200 µm de largura e 181 2

2

µm de altura), a área média da seção do grão, A , é de 473 µm [=36.200 µm /(33*½ + 60)] e o diâmetro médio da seção do grão, d , é de 24,5 µm.

Nota:: Um dos principais problemas da determinação do tamanho de grão está relacionado com a qualidade da revelação dos contornos de grão, pois o ataque pode não revelar todos os contornos. nos. Uma dica é que o contorno de grão sempre começa e acaba em outro contorno. Note que na micrografia da Figura 11a há vários contornos de grão não atacados ou levemente atacados. Já na Figura 11b, as setas sugerem haver um contorno de grão ligando os dois do contornos de grão com forma “bicuda”. Uma observação minuciosa indica haver um contorno, mas, cuidado, pois partículas de segunda-fase segunda fase também podem ter efeito similar

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(b)

(a)

100 µm

100 µm

Figura 11 – Fotomicrografias Fotomicrografia de seções polidas e atacadas de ligas ferro-silício silício mostrando contornos de grão mal revelados pelo ataque.

2. Objetivos do Experimento: 1. Conhecimento do principio de funcionamento e limitações do microscópio óptico; 2. Analise de microestruturas: determinação de tamanho médio de grão e quantificação de fases adicionais.

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3 - Roteiro experimental OBSERVAÇÃO: Cada grupo deverá trazer um pré-relatório com o objetivo de facilitar a execução e entendimento do experimento. Deve conter: •

objetivos do experimento;

•

Resumo dos cuidados experimentais;

•

Sequência/etapas do procedimento experimental de forma a executá-lo de forma correta (incluindo instrumentação necessária, cálculos teóricos de resultados esperados, se aplicável, principais fontes de incerteza esperadas)

•

tabelas que serão utilizadas na aquisição dos dados experimentais e que facilitem a coleta e a análise dos resultados.

Materiais Principais (pode haver alteração) - Microscópio ótico Zeiss AXIO Scope.A1 com sistema de aquisição de imagens. - Estereoscópio (Lupa) - Lâminas de Vidro - Massa de modelar (calafetar) - Prensa Manual - Régua - Amostra de aço embutido em baquelite - Amostra de ZnO, também embutido em baquelite - Tubos de Alumina translúcida de diferentes diâmetros - Pastilhas de alumina translúcidas - Amostras de aço zincado

O experimento desta aula compreende duas etapas principais: (a) Manipulação do microscópio óptico; e (b) Observação de diferentes micrografias. Cada uma das etapas é descrita em detalhes a seguir:

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(a) Manipulação do microscópio óptico 1. Reconhecimento de todas as partes que compõem o microscópio óptico. Acompanhe as explicações do professor. Cuidado ao manipular as lentes objetivas, para trabalhar com diferentes aumentos, a troca de lentes deve ser feita na base onde as mesmas estão fixadas (Revólver) e não na própria lente; A seguir temos um desenho esquemático extraído do manual do microscópio Zeiss AXIO Scope.A1.

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Características das Lentes Objetivas e Oculares 2. Montagem das amostras: -Inicialmente, a superfície da amostra é limpa com álcool e seca no secador (o polimento e ataque químico de revelação já foi realizado pelo técnico); - A amostra é fixada sobre a base de baquelite ou sobre a lâmina de vidro com massa de modelar. Para que a superfície da amostra fique paralela ao suporte, deve ser usada uma prensa manual (colocar uma folha de papel entre a superfície da amostra e a prensa antes de aplicar a força, para evitar danificar a superfície); - Coloque a amostra na platina do microscópio óptico. 3. Sempre inicie a observação com a lente objetiva de menor aumento, posicione o foco de luz sobre uma região da amostra onde possa ter um contraste e inicie o processo de aproximação/foco da amostra utilizando o ajuste macrométrico e, em seguida, o micrométrico. Cuidado para não tocar a superfície da amostra com a lente ocular, pois isto pode danificar seriamente ou inutilizar a lente.

(b) Observação de diferentes micrografias 1) Analise a amostra de tubo de alumina translúcida: Nesta parte do experimento, microscópio ótico para observar tubos de aluminas translúcida de dois diferentes diâmetros. Para isso, monte os dois tubos de alumina em duas laminas de vidro e focalize uma de cada vez no microscópio no menor aumento. Faça o mesmo procedimento para diferentes aumentos. Registre no microscópio óptico, com o software de aquisição de imagens, algumas imagens que permitam você entender a questão da profundidade de campo/foco (o técnico ou o professor irão explicar o funcionamento do programa de aquisição de imagens). Repita o procedimento utilizando um estereoscópio, mas sem aquisição de imagens. Note: É usual obter fotomicrografias de pelo menos dois aumentos: um de baixo aumento mostrando as características gerais da micrografia (por ex., homogeneidade/heterogeneidade da microestrutura, defeitos/artefatos de preparação ); e um de grande aumento mostrando

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detalhes da microestrutura. Se for necessário, obtenha mais fotomicrografias no mesmo aumento ou em diferentes aumentos. Não se esqueçam de anotar os aumentos utilizados em cada imagem (de preferência no nome do arquivo). A finalidade desta análise é descrever qualitativamente as microestruturas das amostras. 2) Para quantificação da microestrutura, há uma amostra de ZnO para determinação da fração de poros e uma outra amostra de aço 1010 para determinação tamanho de grão. Obtenha pelo menos 3 fotomicrografias de cada amostra. Depois, para a amostra de aço, determine o tamanho de grão pelos métodos de intercepto linear e planimétrico e compare os resultados dos dois métodos ; no caso da amostra com porosidade residual de sinterização, determine a fração volumétrica dos poros pelo método da grade. Use o aumento mais adequado e procure uma região da amostra onde os grãos estejam bem nítidos para capturar as imagens. 3) Obtenha duas micrografias da superfície de um disco de alumina translúcida e utilize os métodos de intercepto linear e planimétrico para determinar o tamanho de grão. Compare os dois métodos. 4) Faça a contagem dos grãos de uma chapa de aço zincada (galvanizada) utilizando régua. 5) Para a elaboração do relatório, utilize um software gráfico, como o ImageJ (http://rsbweb.nih.gov/ij/), para o cálculo dos tamanhos de grãos e das frações volumétricas de poros das imagens obtidas e compare com os resultados dos outros métodos.

Comente: - O que se pode concluir sobre a análise de amostras não planas no microscópio óptico? - Quais as maiores dificuldades apresentadas durante a execução do experimento? - Pesquise as normas para o cálculo de tamanho de grão.

4 - Referências 1. Physical methods for materials characterization – P.E.J. Flewitt, R.K. Wild, Inst. of Physics Publishing (1994). 2. Site da Zeiss: http://www.zeiss.com/micro. 3.

ASM Handbook, v. 9 - Metallography and Microstructures. Ed. K. Mills et al. Materials Park: ASM International, 1985

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4. William D. Callister, Jr. MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING: An Introduction - John Wiley & Sons,Inc., New York,NY,1991.

5. Manual de Instruções Olympus BX41M-LED e BX51M-LED – System Metallurgical Microscope