UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

" "UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS " "
" "Faculdade de Tecnologia – FT " "
" "Curso: Engenharia Ambiental " "
" "Disciplina: EB304 A " "
" "Química Ambiental e Experimental " "
" "Profs. Enelton Fagnani " "


NOTA: 7,45





EXPERIMENTO 1:

Ensaio de jarros (Jar-Test) e medição de pH, temperatura,
alcalinidade, cor, turbidez, dureza (cálcio e magnésio)

Realizado em: 28/03/2016



Grupo 4:
Karina Batista Figueiredo RA: 156084
Leonardo Marumoto RA: 156218
Leticia Lawall Dornelas RA: 156257
Pedro Henrique de Souza RA: 156982
Tulio Rocha Oliveira RA: 157438
Werther Yago Belucci Holsbach RA: 160456




Limeira

2016

SUMÁRIO


1. OBJETIVOS: 2

2 INTRODUÇÃO: 3
2.1 pH 3
2.2 Condutividade elétrica 4
2.3 Alcalinidade 4
2.4 Dureza 5
2.5 Turbidez 5
2.6 Cor Aparente e Cor Verdadeira 6

3 PARTE EXPERIMENTAL 7
3.1 Materiais e Equipamentos: 7
3.2 Reagentes e Soluções: 7
3.3 Procedimentos: 8

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES: 10
4.1 Sedimentação 11
4.2 Determinação do pH 11
4.3 Determinação da Alcalinidade Parcial e Total: 12
4.4 Determinação da Dureza total, Dureza Cálcio e Dureza Magnésio: 13
4.5 Determinação de Condutividade Elétrica 14
4.6 Determinação de Turbidez 15
4.7 Determinação da Cor aparente e Cor Verdadeira 15

5 CONCLUSÃO: 17

6 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 18






0,5

OBJETIVOS:



O objetivo do experimento foi determinar o melhor coagulante para o
tratamento de uma amostra de água bruta, através do método "Jar-test". Com
isso, outros propósitos foram alcançados: medição de PH, temperatura,
turbidez, alcalinidade, cor, dureza e compreender a importância e interação
desses processos dentro de uma estação de tratamento.


Colocar objetivos após a introdução.

0,5






























1.

INTRODUÇÃO:



O organismo do ser humano necessita de uma quantidade variada de
substâncias e elementos químicos indispensáveis à manutenção da vida, como:
carbono, oxigênio, hidrogênio, nitrogênio, cálcio, ferro, fósforo,
potássio, sódio, iodo, zinco, flúor etc. As águas naturais contêm grande
parte dessas substâncias e elementos, por isso, beber água é fundamental à
vida. Entretanto, essas mesmas águas podem conter determinadas
substâncias, elementos químicos e microrganismos prejudiciais à saúde
humana, devendo ser eliminados ou reduzidos a concentrações que não
acarretam riscos. A agricultura, a industrialização e o crescimento sem
planejamento das cidades têm intensificado a contaminação dos mananciais,
tornando indispensável o tratamento de água destinada ao consumo humano (DI
BERNARDO E DANTAS, 2005, p. 5).

Há diversas variáveis analisadas na determinação da qualidade de
águas, podendo elas ser ou não exigidas pela legislação brasileira. A
Resolução 2914/11 da Portaria do Ministério da Saúde dispõe sobre os
procedimentos de controle e vigilância da qualidade da água para consumo
humano e seu padrão de potabilidade. A Resolução CONAMA 357/05 dispões
sobre as classificações dos corpos hídricos e diretrizes para seu
enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões do lançamento de
efluentes. Existem mais Resoluções dispondo sobre outras questões
relacionadas ao tratamento de água, os resíduos gerados nesse processo,
entre outros.

Muitas variáveis que não são regulamentadas pela legislação são de
extrema importância na caracterização da qualidade de uma amostra, e cabe
ao emissor/fornecedor a responsabilidade sobre esses critérios. A medição
de algumas variáveis é padrão em grande parte dos métodos utilizados nos
procedimentos em amostras de águas, sendo elas pH, condutividade elétrica,
alcalinidade, dureza, cor, turbidez e oxigênio dissolvido.


1 pH



O pH é uma medida adimensional utilizada para determinar o caráter
ácido ou básico de uma solução. Sua determinação pode ser realizada através
de métodos eletrométricos, do uso de indicadores ácido-base ou de fitas
indicadoras de pH. Além de ser uma variável de grande importância na
determinação da qualidade de águas. Ele influi diretamente em diversos
equilíbrios químicos referentes ao tratamento de efluentes, ecossistemas
aquáticos, corrosões de tubulações hídricas, precipitação de substâncias
químicas, entre outros (MORAES, 2015).

Os padrões referentes ao pH estão regulamentados na legislação pela
Resolução CONAMA 357/05, Resolução CONAMA 375/06, Resolução CONAMA 344/04,
Resolução CONAMA 396/08 e pela Portaria MS 2914/11.


2 Condutividade elétrica



Trata-se da capacidade de soluções aquosas em conduzir corrente
elétrica devido a presença de íons. Este parâmetro deve ser analisado
considerando os valores de pH e a partir disso é possível inferir a
concentração, o tamanho e a carga dos íons presentes na amostra e portanto,
representa uma medida indireta da concentração de poluentes na água. Em
geral, valores acima de 100 microS/cm são considerados ambientes poluídos
(MORAES, 2015).

Os padrões referentes à condutividade elétrica estão regulamentados na
legislação pela Resolução CONAMA 375/06 e Resolução CONAMA 396/08.


3 Alcalinidade



A alcalinidade é a capacidade que soluções aquosas possuem de
neutralizar íons de hidrogênio (H+). É esta propriedade que determina o
efeito tampão em águas, ou seja, a capacidade de neutralizar pequenas
adições de ácidos ou bases em um meio (SPERLING, 1996).

Em águas naturais, as principais espécies químicas responsáveis pela
alcalinidade são os hidróxidos (OH-), os carbonatos (CO32-) e os
bicarbonatos (HCO3-). Os processos relacionados à alcalinidade são em
grande parte relacionados à decomposição de matéria orgânica e respiração
microbiana (MORAES, 2015).

Em águas de efluentes, os ácidos orgânicos voláteis exercem influência
na definição desta propriedade. Entretanto a alcalinidade não é
regulamentada em nenhuma norma da legislação brasileira.


4 Dureza



A dureza é um parâmetro que indica as concentrações de cátions
polivalentes presentes na água, principalmente de cálcio (Ca+2) e magnésio
(Mg+2), e, em menores concentrações, alumínio (Al+3), ferro (Fe+2),
manganês (Mn+2) e estrôncio (Sr+2) (LIBÂNIO, 2008, p. 31).

Além disso, determinadas tais concentrações, a dureza é expressa
segundo quantidades equivalentes de CaCO3 (DI BERNARDO E DANTAS, 2005, p.
14) em mg/L de CaCO3.

A dureza pode ser classificada como dureza carbonato (não permanente),
dureza não-carbonato (permanente) ou dureza total. A primeira é sensível ao
calor, ao aumento significativo de temperatura ou elevação de pH, o
carbonato (pouco solúvel) precipita (DI BERNARDO E DANTAS, 2005, p.14). A
dureza carbonato corresponde, então, à alcalinidade, estando em condições
de indicar a capacidade de resistência de variar o pH da água natural
(LIBÂNIO, 2008 p.31). Diferentemente, a dureza não-carbonato mede a
quantidade de íons de cálcio e de magnésio após submeter a água à ebulição
(RICHTER, 2009, p.78). A dureza não-carbonato é, então, decorrente de
cátions associados a outros ânions (DI BERNARDO E DANTAS, 2005, p.14).

A dureza total mede as concentrações totais dos íons de cálcio e de
magnésio, obtendo-se as parcelas dureza de cálcio e dureza de magnésio
(RICHTER, 2009, p.78).


5 Turbidez



A turbidez é uma variável que mede a interferência da passagem de luz
em meios aquáticos devido à presença de sólidos em suspensão, podendo ser
de origem natural ou antropogênica e é uma grandeza expressa em Unidades de
Turbidez (uT) (SPERLING, 1996). Valores altos desta variável dificultam a
entrada de luz para a realização da fotossíntese em corpos hídricos, o que
pode acarretar em problemas para diversos níveis tróficos (MORAES, 2015).

Em águas naturais, esta variável é indiciada pela presença de argila,
filte e fragmentos de rocha, não apresentando riscos diretos para a saúde
humana, porém, adere uma cor e gosto desagradáveis à água e podem estar
presentes microrganismos patogênicos nos sólidos em suspensão. A turbidez
também pode ser causada pelo despejo de efluentes domésticos e industriais,
estando associada a compostos tóxicos e organismos patogênicos (SPERLING,
1996).

Os padrões referentes à dureza estão regulamentados na legislação pela
Resolução CONAMA 357/05, Resolução CONAMA 396/08 e pela Portaria MS
2914/11.


6 Cor Aparente e Cor Verdadeira



A cor de uma amostra de água está ligada ao grau de redução de
intensidade que a luz sofre ao atravessá-la, devido ao comparecimento de
sólidos dissolvidos. Geralmente, é um indicador da presença de metais (como
ferro e manganês) e de substâncias naturais oriundas da decomposição de
compostos orgânicos, mas também pode indicar a presença de matéria orgânica
vinda de esgotos domésticos e de alguns afluentes industriais. Além disso,
o tratamento para melhoria da cor aborda uma questão estética, já que o
parâmetro causa efeito repulsivo da população (CETESB).

A cor pode ser definida em: cor aparente, que se refere à determinação
de cor em amostras com turbidez; e cor verdadeira, que se refere à
determinação de cor em amostras sem turbidez (MARKOS, 2008). Falar da
necessidade da filtração para determinar a cor verdadeira, sobre a retirada
dos sólidos em suspensão.

Sua determinação é feita pelo método analítico de colorimetria. O
instrumento usado nesse método é o espectrofotômetro, que consiste em uma
medida de absorção ou transmissão de luz (TORRES).

1,45






PARTE EXPERIMENTAL




1 Materiais e Equipamentos:



Jar-Test – Floc Control II (PoliControl)

Espectrofotômetro HACH DR/2000 (λ = 465 nm)

Condutivímetro com cela de condutividade para águas superficiais (k
= 1,0)

Sistema de filtração a vácuo de 0,45 µm

Papel indicador universal

Turbidímetro HACH 2100P

pHmetro Tec-3MP (Tecnal)

Bureta 25 ml

Suporte universal

Espátula de metal

Régua de 30 cm

Pipetas volumétricas 100 ml/50 ml

Erlenmeyer 150 ml

Béquer 50 ml/250 ml

Pisseta com água destilada

Cronometro

Pera de sucção com 3 vias




2 Reagentes e Soluções:



Leite de Cal
Solução Tampão para calibração do pHmetro pH 7,0 e 4,0
Ácido Sulfúrico 0,02N
Indicador Fenolftaleína
Solução Tampão de Cloreto de amônio-hidróxido de amônio
Indicador Verde de Bromocresol
Cloreto de Alumínio
Indicador Negro de Eriocromo T + NaCl
Solução Padrão EDTA 0,01 N

3 Procedimentos:



O experimento teve início com a transferência, com auxílio de uma
jarra, de uma alíquota de 2L da amostra disposta em um baú de acrílico que
já estava no laboratório para os recipientes do Jar-Test (jarros).

Seguiu-se com a adição do agente coagulante, cloreto de alumínio
(AlCl3) e iniciou-se a mistura lenta a 70rpm por 3 minutos. Anteriormente,
para fins de comparação, os grupos responsáveis pelos jarros 2, 4, 6, 8 e
10 adicionaram o alcalinizante, leite de cal.

Passados os 3 minutos iniciou-se a leitura da altura da coluna de água
límpida a cada 2 minutos (com o auxílio do cronometro) e os valores foram
anotados.

Enquanto isso, foi feita a calibração do condutivímetro que consistiu
em: limpar o equipamento com água destilada e seca-lo com papel macio;
adicionar uma solução para calibração com condutividade conhecida de 1400
µS e apertar a tecla 'READY'; aguardar a resposta do equipamento; limpar
novamente com água destilada e secar com papel macio; realizar a leitura da
amostra;

Para iniciar as análises laboratoriais extraiu-se uma alíquota, com
auxílio de uma pipeta e uma pera de sucção, do jarro tomando o cuidado para
retirar água da porção mais límpida (superior) da amostra, uma vez que
ocorreu a precipitação dos sólidos em suspensão e coloides.

Seguiu-se com a análise do pH onde transferiu-se uma porção dessa
alíquota já retirada para um béquer menor (de 50mL) e imergiu a amostra no
pHmetro Tec-3MP (Tecnal) já calibrado como foi feita a calibração?? por
outra equipe que seguiu as recomendações do manual. O valor obtido foi
anotado e disposto na lousa para a consulta dos demais grupos.

Como a amostra apresentou um pH menor que 4,5 a análise de
alcalinidade não foi necessária.

Fez-se então a análise de condutividade elétrica onde foi necessário
ligar o equipamento, limpar com água destilada e seca-lo com papel macio,
certifica-se que ele estava calibrado e imergir a amostra contida em um
béquer de 50mL no equipamento e aguardar a resposta. O valor obtido também
foi anotado e disposto na lousa para consulta dos demais grupos. como foi
feita a calibração??

Na análise da turbidez, transferiu-se a amostra do béquer de 50mL para
a cubeta especifica do equipamento (Turbidímetro HACH 2100P), atentando-se
para segura-la com a proteção de um papel macio, inseriu-a no equipamento e
apertou a tecla 'READ' para que a leitura fosse feita. O equipamento havia
sido calibrado anteriormente por outro grupo que tomou uma amostra de
Cobato/Platina como padrão branco e seguiu o manual para a calibração. O
valor obtido foi anotado e disposto na lousa para consulta dos demais
grupos.

O mesmo foi feito na análise de cor, entretanto com a cubeta
especifica do equipamento espectrofotômetro HACH DR/2000 (λ = 465 nm). Para
fins de interpretação, a amostra foi submetida a procedimento de filtração
a vácuo com membrana de 0,45 µm e tomada sua cor novamente.

Posteriormente iniciou-se a montagem do suporte universal para a
técnica de titulação para determinação da dureza e adicionou-se o reagente
tampão amoniacal (pH=10), uma pequena porção de Ério T-NaCl e 20mL da
amostra em um erlenmeyer de 50mL, o EDTA foi adicionado na bureta de 25mL e
transferido aos poucos para o erlenmeyer disposto em baixo. A quantidade de
EDTA gasta foi anotada.


1,0

3.



RESULTADOS E DISCUSSÕES:




Após a realização de todas as etapas do experimento, os dados foram
organizados na seguinte tabela:




" "pH "
"8,3 < pH < 9,4 "Carbonatos e "
" "Bicarbonatos "
"4,4 < pH < 8,3 "Apenas Bicarbonatos "


Tabela 2: pH e Alcalinidade




Para o cálculo da alcalinidade parcial e total utilizamos as seguintes
equações:









Entretanto, como os dados obtidos através da medição do pH: 3,57, ou
seja, abaixo dos expostos acima, pode-se averiguar que não existe
alcalinidade parcial e total na amostra.

Como a alcalinidade não está definida no padrão de classificação de
águas e esgotos, nem no nível de potabilidade da água, mas, o parâmetro tem
sua importância concentrada no controle de tratamento de águas residuárias
e águas de abastecimento público, que visam evitar a redução muito
significativa do pH na coagulação (DI BERNARDO E DANTAS, 2005, p. 14).





1 Determinação da Dureza total, Dureza Cálcio e Dureza Magnésio:



A dureza total mede as concentrações totais dos íons de cálcio e de
magnésio, obtendo-se as parcelas dureza de cálcio e dureza de magnésio
(RICHTER, 2009). O grau de dureza implica nas seguintes classificações das
águas de acordo com a tabela 3:



"Classificações das águas "Dureza (mg/L em CaCO3) "
"Moles ou brandas " 50 "
"Dureza moderada "50 – 150 "
"Duras "150 – 300 "
"Muito duras ">300 "


Tabela 3: Classificação das águas segundo a dureza

Para o a determinação da dureza total foi utilizado a seguinte
equação:



Onde:
V1 = Volume do EDTA gasto.
100000 = massa molar do carbonato de cálcio/ 10-3mL
NEDTA = Normalidade do EDTA
Vam = Volume da amostra




De acordo com o padrão organoléptico de potabilidade da Portaria MS Nº
2914 de 12/12/2011 o valor máximo permitido para Dureza Total é de 500 mg L-
1, sendo assim o Jarro 5 não está de acordo com a legislação vigente.

Observando os dados de todos os jarros infere-se que a amostra bruta é
livre de dureza, uma vez que metade deles não apresenta.

Esse valor não é justificado pelo coagulante utilizado pois além do
jarro 4 ter utilizado o mesmo coagulante e nas mesmas medidas, usou também
leite de cal (que possui cálcio, substância responsável pela dureza) e não
apresentou dureza alguma.

O procedimento de titulação foi realizado diversas vezes com o auxílio
de superiores pois os valores obtidos em cada repetição estavam
discrepantes. A última titulação foi realizada cuidadosamente, ainda assim
o dado obtido não é conclusivo, isto é, não é possível afirmar com certeza
que este é o valor correto ou mais próximo.

As possíveis causas de erro no procedimento devem-se a erros
sistemáticos instrumentais (imprecisão das soluções utilizadas, imprecisão
dos aparelhos) e operacionais (causados pelo mau manuseio dos operadores).




2 Determinação de Condutividade Elétrica



Após a medição no condutivímetro o jarro 5 alcançou o valor de: 2092
µS/cm.
Indicando que a amostra contém muitos sólidos totais dissolvidos pois são
eles que representam a medida de íons na água.

Esse valor foi elevado pois houve a adição do coagulante cloreto de
alumínio (AlCl3) que devido a sua interação com a água libera íons
permitindo o transporte de cargas. Percebe-se que de todos os resultados
obtidos (dos 10 jarros) o único que apresenta um valor abaixo do que é
considerado adequado é o primeiro jarro, no qual não houve a adição de cal
e nem de coagulante, logo, a amostra bruta não está fora dos limites
considerados. Os valores tornaram-se excessivos devido ao tratamento.








3 Determinação de Turbidez



Após a realização da filtração no jarro 5, o valor de turbidez que
antes do experimento era de 21,5 uT, passou para 1 uT.

Analisando os padrões expostos pela Portaria Nº 2.914, que dispõem
sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água
para consumo humano observou-se que o valor máximo permitido após a
filtração rápida é de 0,5 uT em 95% das amostras e de 1 uT para filtração
lenta, sendo assim, o valor obtido de turbidez após a filtração rápida está
fora dos padrões definidos na portaria.

Analisando todos os jarros, pode se admitir que o valor mais próximo
do permitido foi o Jarro 5, seguidos pelos jarros 2, 7 e 9. Tais valores
foram obtidos por serem os ideais para a amostra coletada, sendo que todos
os reagentes foram ineficientes para a remoção da turbidez na mesma
concentração.

Entretanto valores referentes à turbidez diminuíram significativamente
após a filtração pois os sólidos em suspensão e coloides foram detidos
pelos poros da membrana filtrante.





4 Determinação da Cor aparente e Cor Verdadeira



Ao se inserir a cubeta no espectrofotômetro foi obtido a primeira leitura

de 91 mg Pt-Co/L.

Após a filtração da amostra, a segunda leitura obtida foi 0 mg Pt-Co/L.

Isso infere que após a filtração, toda a cor resultante é apenas de
partículas suspensas e que não há resquício de partículas dissolvidas

Comparando com o padrão de potabilidade da Portaria nº 2.914/2011 do
Ministério da Saúde, que determina o valor máximo permitido da cor aparente
como sendo 15 mg Pt-Co/L, a amostra do Jarro 5, 2, 8 e 9 se adequaram
completamente com a norma vigente.
A cor varia com o pH da água, sendo mais facilmente removida em pH mais
baixos (DI BERNARDO E DANTAS, 2005, p. 13). Sabendo disso, podemos dizer
que o pH foi um interferente na remoção da cor na água dos jarros 5 e 9.
Entretanto o jarro 3 que foi o de menor pH, resultou em uma cor verdadeira
muito elevada mas vale ressaltar que o cloreto férrico pode alterar em
alguns casos a cor da amostra de água para um tom ferrugem, o que pode
interferir na medição.
2,0









CONCLUSÃO:


Analisando-se os valores dos parâmetros medidos em todos os jarros
após o tratamento com coagulante e filtração, observou-se que nenhum
atingiu todos os padrões de potabilidade, conforme previsto pela Portaria
2914/11 do Ministério da Saúde.


O tratamento realizado no Jarro 5 foi efetivo para a correção dos
parâmetros cor e turbidez, que obtiveram valores dentro dos padrões
permitidos. A correção das demais variáveis, tais como pH, dureza e
condutividade podem ser obtidas através do processo de abrandamento da
água, que consiste na passagem da água por uma resina trocadora de íons,
que retém os cátions Ca2+ e Mg2+.


Comparando-se os demais jarros com o Jarro 1, o qual não foi
adicionado leite de cal ou coagulante, é possível verificar que o
alcalinizante e alguns coagulantes não surtiram efeito para este efluente,
sendo que alguns até mesmo pioraram os valores originais das variáveis.
Deve-se considerar a possibilidade de erros devido a substâncias com
possíveis prazos de validade expirados.



" "Amostra "Padrão "
" "Jarro "Jarro 5" "
" "1 " " "
"pH "7,33 "6,41 "06/set "
"condutividade "98,99 "2092 "50-1500"
"(µS/cm) " " " "
"alcalinidade (mg "22 "190 "- "
"CaCO3) " " " "
"dureza (mg CaCO3)"36 "NA "até 500"
"cor (uH) "143,4 "118 "até 15 "
"turibidez (uT) "2,4 "3 "0,5 "


Tabela 4: Comparação do Jarro 1 e do Jarro 5 com o padrão de potabilidade.


Tabelas devem ser apresentadas nos resultados e não na conclusão!

Essas discussões devem ser feitas acima, as conclusões devem ser mais
sucintas.


Portanto, nenhuma das simulações do Jar Test se mostrou efetiva sozinha,
necessitando a readequação dos reagentes e processos utilizados no
tratamento do efluente, podendo-se repeti-lo posteriormente.


1,0







REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:



DI BERNARDO, Luiz; DANTAS, Angela Di Bernardo. Métodos e técnicas de
tratamento de água. 2 ed. São Carlos, SP: Rima, 2005. p. 5,13, 14, 32, 33.

VON SPERLING, Marcos. Introdução à qualidade das águas e ao tratamento de
esgotos. 2. ed. Belo Horizonte: Departamento de Engenharia Sanitária e
Ambiental, 1996. p .28-31

MORAES, Peterson. Resumo Teórico Caracterização de Efluentes. 2008
Universidade Estadual de Campinas. Limeira, 2015

LIBÂNIO, Marcelo. Fundamentos de qualidade e tratamento de água. 2.ed.
Campinas,SP: Editora Átomo, 2008. p. 31-33, 117-118, 177, 225, 277, 354,
355, 381.

RICHTER, Carlos A.; NETTO, José M. de Azevedo. Tratamento de água:
tecnologia atualizada. 1. ed. São Paulo: Blucher, 1991. pp. 319-322.

CETESB. Águas superficiais: Variáveis de qualidade de águas. 2015.
Disponível em: . Acesso em: 08 abril 2016.

MARKOS. Análise de águas e efluentes: Cor. 2008. Disponível em
: Acesso em: 07 de abril de
2016.

TORRES, Luana. Colorimetria. Disponível em:
. Acesso em: 10
de abril de 2016.

ELECTROMETRIC method. In: STANDARD methods for the examination of water and
wastewater. 22nd ed. Washington: APHA; AWWA; WEF, 2012. p. 4:92-96 (Method
4500-H + B).

MINISTÉRIO DA SAÚDE. Portaria MS Nº 2914 DE 12/12/2011 (Federal). Governo
de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em:
. Acesso em: 09
de abril de 2016.

0,5
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