III Simpósio Mineiro de Ciência do Solo “Agricultura Conservacionista: conhecimentos, aplicações, interfaces e desafios ”
2015 – Viçosa/MG
Utilização do μ-EDX para determinação de elementos químicos marcadores de metamorfismo em saprolitos de contato. Elton Eduardo Novais Alves(1); Liovando Marciano da Costa(2); Pablo de Azevedo Rocha(1); Saymon Felipe Eugênio Bittencourt(3); André Luiz Lopes de Faria(2); Carlos Ernesto G. Reynaud Schaefer(2). (1) Doutorando
no Programa de Pós-Graduação em Solos e Nutrição de Plantas; Universidade Federal de Viçosa; Viçosa, MG;
[email protected]; (2) Professor; Universidade Federal de Viçosa; (3) Graduando; Univ. Federal de Viçosa.
RESUMO: Durante os eventos metamórficos podem haver alterações e reorganização dos componentes dando origem a novos minerais (como o zircão), além de haver troca de materiais entre as rochas em contato. Objetivou-se determinar algum elemento químico marcador de processos de metamorfismo, em saprolitos de contato gnaisse e diabásio, por análise em μ-EDX. Foram coletadas, em uma sequência vertical, seis amostras de saprolito de gnaisse em contato com saprolito de diabásio. O material seco em estufa, triturado, passado por peneira de 270 mesh e prensado (4 t cm2 por 1 min) em prensa hidráulica para a confecção de pastilhas com 2 mm de altura. Essas pastilhas foram levadas para análise química semi-quantitativa no espectrômetro de microfluorescência de raios-X por energia dispersiva (µ-EDX) utilizando-se o método semi-quantitativo. Os elementos identificados nas seis amostras foram: Si, Al, Fe, Ti, K, Mn, Ca, Co, Cr, Zr, Y, S, Cu, Zn, Ga, e Ni. Os elementos químicos Fe, Si e Al foram úteis para a identificação dos dois materiais de origem. A amostra que apresentou maior concentração de Zr foi a do contato entre gnaisse e diabásio. O metamorfismo intensifica-se devido à pressão gerada pela intrusão do diabásio no gnaisse. Elevados teores de Zr em saprolito é indicativo de região que sofreu eventos metamórficos. A utilização do μ-EDX é vantajosa nesse estudo pela fácil preparação das amostras, baixo custo, rápido tempo de obtenção de resultados e por possibilitar resultados semi-quantitativos satisfatórios. Termos de indexação: EDXRF, zircão, intrusão de rocha. INTRODUÇÃO Eventos metamórficos possuem capacidade de deixar marcas em suas áreas de atuação. Essas podem ser de ordem paisagística como também
atributos físico-químicos e mineralógicos. Dependendo do grau de metamorfismo, alguns minerais são alterados ao ponto de se reorganizarem dando origem a novos minerais, além de haver troca de materiais entre as rochas em contato. Em eventos de médio a alto grau são possíveis encontrar minerais nesossilicatos como a granada e zircão. O objetivo foi determinar algum elemento químico marcador de processos de metamorfismo, em saprolitos de gnaisse e diabásio em contato por análise em espectrômetro de microfluorescência de raios-X por dispersão de energia (μ-EDX). MATERIAL E MÉTODOS Foram coletadas amostras de saprolito nas proximidades da obra do Departamento de Geografia da UFV-MG. Foram coletadas seis amostras no contato de saprolito do gnaisse com saprolito de diabásio (Figura 1). Coletaram-se em uma sequência de baixo para cima: duas amostras do saprolito do diabásio; uma amostra no contato do saprolito do diabásio com o do gnaisse; e três amostras do saprolito de gnaisse, sendo um acima do contato, outra 50 cm acima do contato. A terceira foi obtida onde se observou o mineral granada intemperizado (Figura 1; Quadro 1). Para coleta das amostras utilizou-se um anel de aço inoxidável com diâmetro e altura de 5 cm. O anel foi acoplado ao castelo e com o martelo inseriu-se todo o anel (5 cm) no saprolito. Os saprolitos contidos no anel foram acondicionando em sacos plásticos e levados para preparo das amostras. O material contido no anel foi destorroado e colocado em estufa à 105±5 °C, por 48 h para a retirada da umidade. Em seguida o material foi triturado, com auxílio de um almofariz, e passado por peneira de 270 mesh. O material peneirado foi prensado (4 t cm-2 por 1 min) em prensa hidráulica para a confecção de pastilhas com 2 mm de altura (Figura 2). Essas pastilhas foram levadas para análise química semi-
RESUMO EXPANDIDO quantitativa no espectrômetro de microfluorescência de raios-X por energia dispersiva (µ-EDX-1300, Shimadzu, Kyoto, Japão) localizado na Sala de Instrumentação do Departamento de Solos da UFVMG. Quadro 1. Características observadas nas amostras coletadas na sequência de baixo para cima. Ponto Característica observada na amostrado amostra P0
Diabásio mosqueado (parte inferior)
P1
Diabásio superior
P2
Contato diabásio gnaisse
P3
Gnaisse com pouca granada
P4
Gnaisse com muita granada
P5
Gnaisse superior
4), os elementos químicos Fe, Si e Al foram úteis para a identificação do material de origem. Verifica-se que no saprolito do diabásio os teores de Fe são maiores que no saprolito de gnaisse. Maiores teores de Si e Al foram encontrados no gnaisse. As duas rochas têm composição mineralógicas distintas, uma vez que o gnaisse é uma rocha metamórfica composta principalmente de minerais félsicos como muscovita e feldspatos, ricos em Si e Al. O diabásio é uma rocha ígnea composta por minerais máficos como olivinas, piroxênios e a biotita, ricas em Fe, Mg e outros elementos como Ti e Ni. As alturas dos picos de Zr (Figura 3) são diferentes. A amostra que apresentou maior altura do pico e maior concentração de Zr (Figura 4) foi na área de contato entre gnaisse e diabásio. Essa área do contato é a mais metamorfisada, devido à pressão gerada pela a intrusão do diabásio no gnaisse. Podese observar na figura 1A os vestígios das bandas de gnaisse intensamente dobradas, indicando um intenso metamorfismo. Vasquez (2006) relata que a presença de minerais granada e zircão são indicativos de eventos de intenso metamorfismo. E as amostras que apresentaram maiores teores de Zr foram justamente a área do contato (P2) e a que foi observada no campo com maiores vestígios de granada (P4). Elevados teores de Zr em saprolito é indicativo de área que sofreu eventos metamórficos. Observou-se que a utilização do μ-EDX é vantajosa nesse estudo pela fácil preparação das amostras, baixo custo, rápido tempo de obtenção de resultados e por possibilitar resultados semiquantitativos satisfatórios. CONCLUSÕES
Figura 1. Contato entre saprolitos de gnaisse e Diabásio. Localização dos pontos amostrados (A); setas escuras indicam vestígios do mineral granada no gnaisse (B). O ponto P0 não pode ser verificado em A, por estar localizado mais abaixo, mas é mostrado em C. Para análise química no µ-EDX, utilizou-se o método semi-quantitativo (método dos parâmetros fundamentais), no modo mapeamento analisando 40 pontos por amostra, com passo de 100 µm entre cada ponto e 100 s de medida por ponto. O tempo total de análise foi de 1,1 h por amostra. Após as análises foram elaborados e sobrepostos os espectros de cada amostra, para comparar qualitativamente (presença de picos) e quantitativamente (altura dos picos) as seis amostras analisadas. O resultado semi-quantitativo foi representado em gráficos de barras, para os elementos químicos na forma de óxidos. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os elementos identificados nas seis amostras foram: Si, Al, Fe, Ti, K, Mn, Ca, Co, Cr, Zr, Y, S, Cu, Zn, Ga, e Ni (Figura 3). A partir da observação dos espectros (Figura 3) e do resultado das análises semi-quantitativa (Figura
O Zr foi o principal elemento marcador do evento metamórfico estudado. Os elementos Fe, Al e Si podem ser utilizados para distinguir a rocha matriz dos saprolitos. O μ-EDX apresentou inúmeras vantagens para esse tipo de estudo, pela rapidez e qualidade da obtenção dos resultados. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao Departamento de Solos da Universidade Federal de Viçosa-MG, ao Departamento de Geografia; e à CAPES e ao CNPq pelo apoio financeiro. REFERÊNCIAS VASQUEZ, M. L. A geocronologia em zircão, monazita e granada e isótopos de Nd das associações litológicas da porção oeste do domínio bacajá: evolução crustal da porção meridional da província Maroni-Itacaiúnas – sudeste do cráton amazônico. Tese (Doutorado em Geoquímica e Petrologia), Belém, 2006.
RESUMO EXPANDIDO
P0
P1
P3
P2
P4
P5
Figura 2. Pastilhas das amostras que foram analisadas no μ-EDX. Os pontos (P0 a P5) são identificados na figura 1 e descritos no quadro 1. Fe Kα
Zr Kβ
Y Kβ
Y Kα
Ga Kα
Zn Kα
Cu Kα
Fe Kβ Ni Kα
S Kα
Ca Kα
0.01
Mn Kα
Ti Kβ Cr Kα
K Kα
Al Kα Si Kα
Contagem (cps/μA)
Ti Kα
1
0.1
Diabasio Mosqueado Diabasio Superior Contato Diab_Gnaisse Gnaisse Pouca Granada Gnaisse Muita Granada Gnaisse Superior
Zr Kα
10
0.001
0.0001 1
3
5
7
9 11 Energia (keV)
13
15
17
Figura 3. Espectro obtido da análise no μ-EDX das seis amostras dos saprolitos.
100
Teor (dag/kg)
85
99.95
24.44
23.95
24.86
30.41
28.36
32.09 99.50
70 24.57
18.73
16.79
5.11
62.81 47.86
65.79
0.062 0.07 0.08
0.267
0.26
0.18 0.05 0.25
0.34
4.11 99.05
55 52.28
2.83
0.067 0.07 0.10 0.10 0.14
62.30
40 P1 SiO2
P2
P3
Amostra Fe2O3 Al2O3
P4 TiO2
P5 K2O
0.077 0.05
0.90 1.07
2.73
2.77 0.38 0.39
98.60 P0
0.079
4.40 2.16
54.72
0.072 0.07
P0 TiO2
P1 K2O
P2 MnO
P3
Amostra CaO Co2O3
P4 Cr2O3
P5 ZrO2
Figura 4. Resultado da análise semi-quantitativa (método dos parâmetros fundamentais) para os principais elementos encontrados nas amostras de saprolito. Os pontos (P0 à P5) são demonstrados na figura 1 e descritos no quadro 1.
